大形变铁素体钢丝α→γ→α相变织构遗传现象

曾一平 周立初 闵学刚 方 峰 蒋建清,3

(1东南大学材料与科学工程学院， 南京 211189)(2江苏宝钢精密钢丝有限公司， 海门 226100)(3南京林业大学材料科学与工程学院， 南京 210037)

随着对相变及晶体位向变化研究的深入，在扩散型相变中的织构遗传现象及晶体位向关系越来越获得广泛关注[1-6].在发生大塑性形变的金属材料中，会产生强烈的形变织构[7-8].含有形变织构的金属材料经过相变，产生的新相中依然会存在某些择优的织构取向，这种现象就是织构遗传[1].

在钢丝生产过程中，由于拉拔工艺的特点，铁素体会沿拉拔轴向产生强烈的〈110〉变形丝织构[8-10].由于预置了强烈的〈110〉丝织构，使大形变钢丝成为了一种独特的研究相变织构的材料.大形变钢丝经过α→γ→α奥氏体化热处理后，铁素体中的〈110〉丝织构并不会消失，而是部分保留在相变后的铁素体组织中[9, 11-12].这些〈110〉遗传丝织构对材料的抗拉强度、扭转性能等后续的机械性能和加工性能有重要的影响[9, 13-14].

由于高温奥氏体组织的织构及晶粒位向测量困难，许多学者通过理论模型对高温奥氏体的织构进行研究[2].大量的研究表明，在fcc和bcc晶体结构的金属相变中， K-S关系({011}α//{111}γ; 〈111〉α//〈101〉γ)最符合实际情况[3, 15-16]，并被广泛用于相变模型中.由于晶体对称性的关系，K-S关系下的子相会产生24种变体.一般将变体出现的频率预设为相同，即不会发生变体选择现象[17-18].然而，将理论织构与实际织构对比可发现，理论值与实际值有一定偏差[2,19].这可能是在实际相变过程中变体选择导致的.在变体选择发生时，择优的变体还需要进一步探讨.

本文以超大形变冷拉铁素体钢丝为研究对象，围绕α→γ→α相变过程中铁素体〈110〉丝织构的演变，以期了解扩散型相变中织构遗传现象及晶体位向演变，并为开发超高强度钢丝的研究提供指导.

1 实验材料与方法

实验所用江苏沙钢集团产低碳钢盘条(SAE1006)成分如表1所示.初始盘条直径为6.5 mm，经多道次冷拉拔形变至直径2.2 mm，总应变量ε根据公式ε=ln(A0/A)可知为2.17，其中A0为原始样品横截面面积，A为形变后样品横截面面积.冷拔钢丝经奥氏体化热处理，热处理温度为1 000，1 100和1 200 ℃，保温时间分别为10，20，40和60 min，空冷获得铁素体组织.

切取纵截面样品, 经机械磨抛腐蚀后, 使用Sirion场发射扫描电子显微镜(SEM)观察样品显微组织.电解抛光制备EBSD样品，电解抛光参数为30 V，15 s.使用Oxford NordlysMax3进行EBSD扫描，测量铁素体取向信息，统计〈110〉丝织构强度.以晶粒随机分布状态时的织构分布为基础，用〈110〉织构相对于随机分布时的倍数来衡量〈110〉织构强度.统计晶粒尺寸分布时，使用等效圆直径代表晶粒尺寸.EBSD数据分析软件为OIM-Analysis和Channel 5.

表1 铁素体钢丝成分 %

采用原位EBSD方法，测量相变热处理前后样品晶体位向变化.650 ℃保温2 h，使样品完成回复再结晶.对薄片状样品电解抛光，使用FM-700显微硬度计在样品上做标记定位，如图1所示.为防止表面氧化，在真空炉中对再结晶样品进行奥氏体化热处理，空冷获得铁素体组织.寻找标记，原位获得相变后铁素体晶体位向信息.

图1 原位标记示意图

由于难以直接获得奥氏体相的晶体位向，因此使用重构奥氏体晶粒的方法，探究相变过程中晶体位向变化.在K-S关系({011}α//{111}γ; 〈111〉α//〈101〉γ)下，某一位向的母相可能相变为24种不同位向的子相(也叫作变体).因此，需要至少3个子相铁素体晶粒位向信息，通过位向计算，确定母相奥氏体晶粒位向[20-21].本实验具体重构过程如下：

① 依据K-S关系，计算子相中不同变体间的位向关系(见表2[22])，确定由同一个奥氏体晶粒相变而来的铁素体晶粒.

② 计算相变时，K-S关系下奥氏体与铁素体晶粒位向变换轴角对(见表3).

③ 将来自同一个奥氏体晶粒的铁素体晶粒分组，依据表3计算每一个铁素体晶粒对应的可能的24种奥氏体晶粒位向.

④ 将多个子相铁素体晶粒对应的奥氏体晶粒位向取交集，最终确定原始母相奥氏体晶粒位向.

表2 K-S关系下的24种变体间位向关系[22]

表3 K-S关系下的母子相间关系

2 结果与分析

2.1 铁素体钢丝形变织构分析

图2是铁素体钢丝冷拉拔形变过程中显微组织及织构强度的变化.随着应变量的增大，铁素体晶粒沿拉拔方向被拉长，并发生转动.当应变量达到2.17时，等轴状晶粒转变为典型的纤维状.随着拉拔的进行，铁素体组织沿着拉拔方向形成了强烈的〈110〉丝织构.〈110〉丝织构强度随着应变量的增大不断增大，当应变量ε达到2.17时，织构强度达到6.27(见图2(e)).

(a) 原始盘条组织

(b)ε=1.00钢丝组织

(c)ε=1.58钢丝组织

(d)ε=2.17钢丝组织

(e) 铁素体钢丝形变织构变化图

图2 不同应变量铁素体钢丝组织与织构

2.2 铁素体钢丝相变织构分析

奥氏体化热处理前后晶粒取向分布分别如图3(a)和(b)所示.经过应变量为ε=2.17的形变后，铁素体晶粒发生转动，形成〈110〉晶向沿拉拔轴向的择优取向(见图3(a)).经奥氏体化处理后，纤维状的铁素体晶粒经过α→γ→α相变，转变为等轴状晶粒，尺寸为20～30 μm(见图3(b)).与未经热处理铁素体钢丝相比，热处理后〈110〉//拉拔方向的晶粒所占比例有所下降，但比例依然占优.

钢丝(ε=2.17)经过热处理后的〈110〉遗传织构强度，统计整理于图4中.经过奥氏体化热处理后，铁素体钢丝仍存在一定强度〈110〉织构.奥氏体化保温温度不同，遗传织构强度变化明显，织构强度随着保温温度的提高而增大.延长保温时间，织构强度有一定提高，达到一定强度之后保持稳定.图5为ε=2.17钢丝样品纵截面上，〈110〉织构晶粒的面积分数.由图可见，〈110〉织构晶粒所占比例变化趋势与织构强度变化情况相同，随保温温度和保温时间增加而增加，面积分数可达到60%.

(a) 冷拉拔态铁素体钢丝晶粒取向分布

(b) 奥氏体化热处理样品晶粒取向分布

图3ε=2.17钢丝的纵向组织晶粒取向分布图(沿RD方向反极图着色)

图4 应变为ε=2.17钢丝样品经过奥氏体化热处理后的 〈110〉丝织构强度

图5 ε=2.17钢丝样品〈110〉织构晶粒的面积分数

图6是经过奥氏体化热处理后的铁素体晶粒尺寸分布.由图可知，在不同保温温度和保温时间条件下，相变后的铁素体晶粒尺寸不同.延长保温时间，晶粒尺寸有长大的趋势.1 100 ℃条件下，当保温时间在20 min以下时，等轴铁素体晶粒尺寸较小，几乎全部都在40 μm(图中虚线所指示位置)以下.当保温时间达到40 min，晶粒尺寸比保温10和20 min时明显长大.提高保温温度，晶粒尺寸也会发生长大现象.与保温温度为1 100 ℃相比，样品在1 200 ℃保温10 min后，大尺寸晶粒明显增多，尺寸可达到100 μm.

(a) 1 100 ℃保温10 min后晶粒取向

(b) 1 100 ℃保温10 min后晶粒尺寸

(c) 1 100 ℃保温20 min后晶粒取向

(d) 1 100 ℃保温20 min晶粒尺寸

(e) 1 100 ℃保温40 min后晶粒取向

(f) 1 100 ℃保温40 min后晶粒尺寸

(g) 1 200 ℃保温10 min后晶粒取向

(h) 1 200 ℃保温10 min后晶粒尺寸

图6 奥氏体化热处理后钢丝(ε=2.17)晶粒尺寸分布

图7为铁素体钢丝奥氏体化热处理前后φ2=45°的取向分布函数图(ODF图).拉拔态钢丝中，铁素体取向主要是沿着拉拔轴向的〈110〉丝织构，其中{113}〈110〉和{111}〈110〉织构占比较大(见图7(a)).经过1 000 ℃热处理后，晶体取向呈弥散化，〈110〉丝织构强度减弱，出现多种晶体取向，{001}〈110〉织构取向密度最大(见图7(b)).经过1 200 ℃热处理后，晶体取向分布弥散化程度减弱，〈110〉织构强度升高，主要集中于{112}〈110〉取向(见图7(c)).经过高温长时间保温奥氏体化，铁素体〈110〉织构强度增强且集中于某些特定的取向.结合晶粒尺寸分析，说明在奥氏体相变过程中，某些择优的奥氏体长大，使得相变后的铁素体向相应的〈110〉取向集中.

(a) 拉拔态铁素体钢丝

(b) 1 000 ℃, 10 min热处理后 铁素体钢丝

(c) 1 200 ℃, 60 min热处理后铁素体钢丝

(d) α和γ取向线及典型织构示意图

图7φ2=45°的ODF截面图

2.3 铁素体钢丝相变织构取向差分析

热处理前后钢丝中取向差分布如图8(a)和(b)所示.大于10°的相邻点间取向差分布可以代表晶界取向差的分布.由图8(a)可知，形变过程中，晶粒发生旋转并在晶内发生位错的产生与积累，相邻点取向差主要分布在小角度晶界范围内，大角度晶界明显减少；非相邻点间取向差分布有一定偏向于大角度的倾向.图8(b)为奥氏体化热处理后取向差分布.非相邻点取向差分布符合理论分布，而相邻点取向差分布不符合理论分布，在15°和21°附近略高于理论值，在50°和60°附近明显高于理论分布.由于50°和60°晶界取向差所占比例显著增大，因此导致其余晶界取向差较理论值偏低.小角度取向差(<10°)可以认为是铁素体晶粒内部微小的取向差异，因此不予考虑.

(a) 原始大应变钢丝变形晶粒组织中的取向差分布

(b) 大应变钢丝奥氏体化热处理后组织中的取向差分布

图8 钢丝样品取向差分布图

K-S关系下，同一母相的24种变体间的位向关系如表2所示[22].对比图8结果与表2数据可知，偏离理论值的晶界取向差为50°和60°，符合某些变体间的取向差(50°：V1-V6，V1-V7，V1-V9，V1-V10，V1-V14，V1-V17，V1-V19；60°：V1-V2，V1-V3，V1-V5).图6热处理后钢丝组织中，红线代表取向差为50°的晶界，其中50°〈110〉晶界比例可达到1.8%，其余各变体组分占比较平均，分别分布在0.3%～0.7%之间.黄线代表取向差为60°的晶界，其中60°〈111〉晶界占比较多，可达到4%，60°〈110〉晶界占比较少，为0.2%左右.结果表明，在γ→α的过程中，50°与60°变体关系的铁素体子相更容易产生，即发生变体选择现象.

2.4 铁素体钢丝高温奥氏体晶粒重构

将经过奥氏体化热处理后的铁素体晶体位向及奥氏体重构图示于图9中.利用表2中的变体间位向关系，考察图9(a)中符合变体间位向的铁素体晶粒.如图9(b)所示，红色晶界两边的晶粒符合变体间位向关系，是由同一个奥氏体晶粒相变而来.再利用表3中，K-S关系下的奥氏体与铁素体相变位向关系，重构多个铁素体变体所对应的奥氏体晶粒的位向，整理结果如图9(c)所示.

(a) 相变后等轴铁素体晶粒位向 (1 100 ℃，10 min)

(b) 通过变体间位向关系确定相邻 晶粒来自同一奥氏体晶粒

(c) 重构的奥氏体晶粒及其位向

(d) 再结晶处理铁素体晶粒

(e) 相变铁素体晶粒取向分布图

(f) 再结晶处理铁素体晶粒取向分布图

黑线：晶界 红线：符合变体间关系的晶界 正方体：铁素体晶体位向

图9 铁素体钢丝(ε=2.17)晶粒重构图

图9(b)中的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ晶粒是典型的源于同一奥氏体晶粒的铁素体晶粒.以此3个晶粒为例，重构原奥氏体晶粒.由图可知，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ晶粒位向关系符合表2中变体间位向关系，因此其来源于同一高温奥氏体晶粒.利用K-S关系({011}α//{111}γ; 〈111〉α//〈101〉γ)可确定Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ晶粒对应的可能的24种原始晶体位向，列于表4中.由表可知，Ⅰ晶粒的7号变体与Ⅱ晶粒的18号变体间位向差仅为1.4°，Ⅱ晶粒的18号变体与Ⅲ晶粒的23号变体间位相差仅为0.7°.因此可由上述变体确定原始奥氏体晶粒的位向，以欧拉角表示为φ1=15.14°,Φ=47.32°,φ2=38.07°，如表4所示.

表4 晶粒重构确定高温奥氏体位向 (°)

图9(d)和(f) 为变形铁素体再结晶晶粒，图9(e)为热处理后晶粒取向分布.变形晶粒发生再结晶后，依然保留着强烈的再结晶〈110〉织构.在奥氏体化过程中，再结晶铁素体相变为奥氏体，并发生奥氏体长大现象.空冷过程中，奥氏体相变为铁素体，同一奥氏体可能产生不同的铁素体变体，〈111〉取向的奥氏体晶粒倾向于相变为〈110〉织构的铁素体.最终获得的等轴状铁素体晶粒尺寸明显大于再结晶晶粒，并将〈110〉丝织构继承下来.

2.5 铁素体钢丝相变织构稳定性

图10是经过2次奥氏体化热处理后的样品织构强度以及取向差分布.

(a) 织构强度

(b) 组织中的取向差分布

与经过一次热处理后的钢丝相比，经过2次热处理后，钢丝铁素体组织中的遗传织构强度有所下降，但依然保留着明显的遗传织构，强度可达到2.86.取向差分布表明晶界依然保留着变体选择的特点.

3 讨论

拉拔铁素体钢丝中纤维状的铁素体组织形成〈110〉丝织构，经过高温奥氏体化热处理及空冷，铁素体组织呈等轴状，但〈110〉丝织构不会消失，而是部分保留在热处理后的组织中，出现遗传织构[9, 11].钢丝遗传织构强度受到组织状态和热处理参数的影响.提高奥氏体化保温温度或者延长保温时间，遗传织构强度都会增加.在高温条件下，与晶内变形带相比，新相核心更易在晶界处形成[23-24]，并在相变时遵循K-S关系.在相变时，〈110〉晶向平行于拉拔方向的铁素体晶粒转变为〈111〉晶向平行于拉拔方向的奥氏体晶粒.提高保温温度和延长保温时间，都会有促使奥氏体晶粒发生长大的倾向.晶粒重构结果表明(见图9(c))，择优取向的奥氏体晶粒更容易发生长大，并在组织中占优.在随后的空冷阶段，奥氏体再次转变为〈110〉晶向平行于拉拔方向的铁素体晶粒，由此产生织构遗传现象.遗传织构具有一定的稳定性，经过多次热处理后，组织中依然可以保留一定强度的遗传织构.这种稳定性表明，在多次α→γ→α相变的过程中，新相可能倾向于以相同的位向关系形核生长.Ray等[1]总结多个学者的相关工作后提出，在α→γ→α相变过程中，γ→α过程中晶体位向变化更倾向于沿着之前α→γ位向变化的原路径返回，这也被相关学者认为是获得遗传织构的途径之一.

通过晶界取向差分布分析可知，形变铁素体组织中，晶粒发生拉长，并向织构方向旋转，大角度晶界向小角度晶界转化，因此晶界取向差减小，小角度晶界数量明显增加.相变热处理后，50°和60°附近晶界取向差分布明显高于理论分布.这说明在一定条件下，扩散型相变更倾向于以某些特定变体的形式来发生相变.分析同一密排面上变体间位向关系可知[22]，将变体V1作为参考位向，变体V2与V1为孪晶关系([011]/75°,∑3)，V1与V3,V5间位向关系为[011]/60°，V1与V6间位向关系为[011]/49.5°.同一密排面上的变体间取向差与占优的晶界取向差相似，因此可以推测，在同一奥氏体中，相变倾向于以同一密排面上的变体或孪晶[25]形式发生.当以同一密排面上的变体形式发生相变时，即子相间关系为{110}//{110}，可以减小约50%界面能.以孪晶的形式发生相变时，孪晶关系界面能仅为普通界面的23%[26-27].变体选择现象的发生，使得遗传织构的强度得以更大程度的保留.大形变钢丝相变的织构与晶体位向变化复杂，影响因素众多.变体选择产生的原因，主要被归于组织中残余应力[19, 28]、相变时新旧相体积膨胀系数差异[29-31]和相变时滑移系可动性[2, 32]以及元素扩散过程[1]等.

综上所述，铁素体晶粒倾向于以择优的变体形式发生相变，使预存的织构经α→γ→α相变后仍能得以部分保留.相变过程中，大应变拉拔铁素体晶粒在形核与生长阶段，择优变体的选择会受到多因素(热、应力场等)影响，进而影响相变后组织的遗传织构成分与比例，有待于进一步开展研究.

4 结论

1) 热处理工艺对遗传织构强度有很大的影响.提高保温温度和延长保温时间，择优奥氏体晶粒会发生长大，铁素体〈110〉遗传织构强度上升.

2) 晶界取向差分析表明，相变过程中会发生变体选择现象，50°和60°关系的铁素体变体更容易产生.可推测在扩散型相变时，新相更倾向于以同一密排面上的变体或孪晶形式发生相变.变体选择有利于织构的遗传.

3) 铁素体钢丝遗传织构具有一定的稳定性.2次相变处理后，铁素体中依然保留有一定强度的遗传织构.这说明在2次α→γ→α相变过程中，新相可能倾向于以相同的位向关系形核生长.