秦岭艾叶挥发油的提取工艺及微胶囊的制备研究

刘楠楠，蒋水星

(1.渭南师范学院 化学与材料学院，陕西 渭南 714099;2.日照金禾生化集团股份有限公司，山东 日照 276800)

艾叶(Folium Artemisia argyi)，别名艾蒿、香艾、萧茅，为菊科植物艾(Artemisia argyi Levl et．Vant)的叶，多年生草本植物，我国大部分地区均有生长。[1]艾叶在我国具有悠久的药食同源历史以及很高的药用价值[2]，据本草纲目记载：艾叶全草可入药，具有祛湿止血、驱寒温经、止咳消炎、防蚊驱虫等作用[3]；近代科学研究表明，艾叶含有香豆素、糖苷、黄酮、甾醇、萜类化合物、挥发油等，具有治溃疡、活血、抗氧化、抗诱变、抗炎、抗癌、抗菌、免疫调节等生物活性[4]。其中挥发油经临床和动物实验已证明具有明显的消炎抗菌、祛痰镇咳作用。[5]随着近些年来人们对天然产物研究的重视，艾叶挥发油也逐渐应用到医药、香料、化妆品等多个领域，但是因其挥发性强，耐光性、耐热性、耐酸碱性差，很大程度上限制了其应用范围。目前，如何更有效地保护提取出来的艾叶挥发油还很少见报道。若利用微胶囊技术，将艾叶挥发油包裹起来，便能提高挥发油的稳定性，最大限度地防止其氧化挥发[6]，使芯材物质免受外界因素影响，提高产品稳定性[7]。

本文采集产自秦岭山区的新鲜艾叶，利用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油，以挥发油产率为考察指标，采用正交实验确定最佳提取工艺，再利用喷雾干燥法对其微胶囊化，并对其产品的特性进行表征。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

(1)材料:新鲜艾叶(采自秦岭山区)、麦芽糊精(市购)、阿拉伯胶(市购)、无水乙醚(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、石油醚(30～60沸程)。

(2)设备：LFP-800P中药材粉碎机、挥发油提取器、精密电子天平、DHG-9246A型电热恒温鼓风干燥箱、RE-52AA旋转蒸发器、RGLWD1顺流立式喷雾干燥塔、MJ-250BP02A电动搅拌机、QUANTA 400扫描电子显微镜。

1.2 实验方法

1.2.1 艾叶挥发油的提取

将新鲜艾叶晒干，置于粉碎机中粉碎，过60目筛，准确称取100 g艾叶粉放置于1 000 mL圆底烧瓶中,按一定料液比加入蒸馏水,经过一定时间浸泡后,经水蒸气蒸馏，用无水乙醚萃取，经无水硫酸钠干燥后旋转蒸发,得到淡黄色艾叶挥发油[8]。

1.2.2 单因素实验及正交优化

以艾叶挥发油提取率为指标，考察不同液料比(mL/g)、浸泡时间(h)、蒸馏时间(h)对提取效果的影响。在单因素的基础上，以4个单因素3个水平设计正交试验，以优化提取工艺。

1.2.3 艾叶挥发油提取率的计算

挥发油提取率(%)=(艾叶挥发油质量/艾叶干粉质量)×100%。

1.2.4 喷雾干燥法制备艾叶挥发油微胶囊

选阿拉伯胶、麦芽糊精作为壁材，充分溶解于蒸馏水中(50℃)并均匀搅拌，将提取的艾叶挥发油作为芯材，缓缓加入壁材溶液中(芯材含量为25%)，乳化均质后经喷雾干燥冷却后得到艾叶挥发油微胶囊。

1.2.5 微胶囊包埋率及表面结构

(1)微胶囊表面油的测定：称取艾叶挥发油微胶囊2 g，使用20 mL石油醚震荡洗涤，静置过滤，滤液放入精确称量的称量瓶中，置于60 ℃烘箱中蒸干溶剂，再将称量瓶放置干燥器中冷却称重，即得微胶囊表面油质量[9]。

(2)微胶囊中总油的测定：称取2 g微胶囊样品，充分研磨，用无水乙醚作为溶剂，使用索氏抽提测定法测定。

(3)微胶囊包埋率的计算：

(4)SEM观察微胶囊的表面结构：选取加速电压为10 kV，在扫描电镜样品台上贴上一层双面胶，将微胶囊粉末轻轻撒在上面，吹去多余的粉末，选择代表性的视野进行观察提取。

2 结果与讨论

2.1 艾叶挥发油提取工艺研究

2.1.1 不同液料比(蒸馏水与艾叶粉的比例)对挥发油提取率的影响

图1不同液料比对挥发油产率的影响

常温下分别选择液料比为4∶1、6∶1、8∶1、10∶1、12∶1，在浸泡时间为4 h、蒸馏时间为2 h的条件下，考察不同液料比对挥发油提取率的影响，结果如图1所示。由图1可知，在同样的蒸馏时间下，随着液料比的增加，挥发油提取率也在逐步升高，在液料比为4∶1的情况下，提取率最低，为0.35%;当水量继续增大为8∶1时，提取率最高，为0.52%；当液料比继续升高，提取率反而下降。另外，当溶剂量过小时，提取不彻底导致产率下降；而当溶剂量增加过大时，挥发油在水中的溶解量也在增大，导致提取率下降。

2.1.2 不同浸泡时间对挥发油提取率的影响

常温下选取液料比为8∶1，分别选取浸泡时间为4 h、6 h、8 h、10 h、12 h,在蒸馏时间为2 h的条件下，考察不同浸泡时间对挥发油提取率的影响，结果如图2所示。由图2可知，随着浸泡时间的加长，挥发油提取率呈上升趋势，当浸泡时间达到6 h时，提取率相对最大，随着时间的继续延长，提取率反而呈下降趋势。这是因为在浸泡过程中，水向艾叶进行渗透，并以它作为载体将挥发油逐步扩散到表面，因而浸泡时间越长，扩散越完全，但如果时间过长，部分物质易挥发，反而会造成损失。

图2不同浸泡时间对挥发油提取率的影响

2.1.3 不同蒸馏时间对挥发油提取率的影响

分别选择蒸馏时间为1 h、2 h、3 h、4 h，选择液料比为8∶1，浸泡时间为4 h,考察不同蒸馏时间对挥发油提取率的影响，结果如图3所示。由图3可知，随着蒸馏时间的增加，提取率逐步提高，当蒸馏时间为3 h时，提取率最高，为0.61%，这是因为时间越长，提取越完全，但当蒸馏时间过长，超过3 h后，由于挥发油易挥发损失，提取率反而下降。

图3不同蒸馏时间对挥发油提取率的影响

2.1.4 艾叶挥发油提取工艺的正交优化试验

在单因素实验的基础上，选取液料比(mL/g)、浸泡时间(h)、蒸馏时间(h)3个因素，以艾叶挥发油提取率(%)为考察指标，采用L9(33)正交试验优化方案，因素水平见表1，实验结果见表2。

表1 艾叶挥发油提取工艺正交优化试验因素水平表

表2 艾叶挥发油提取率正交试验结果

由表2可以看出，影响挥发油提取工艺的主次顺序为：蒸馏时间、液料比、浸泡时间。艾叶挥发油提取最优工艺为C3A2B2,即蒸馏时间为4 h，液料比为8∶1，浸泡时间为8 h。验证试验该条件下提取率为0.68%。

图4艾叶挥发油微胶囊的表面结构

2.2 艾叶挥发油微胶囊的制备

2.2.1 艾叶挥发油的制备流程

收集最佳工艺下提取的艾叶挥发油作为芯材，采用喷雾干燥法制备微胶囊：将阿拉伯胶、麦芽糊精(其比例为1∶1)作为壁材溶解在50 ℃左右的蒸馏水中，均匀搅拌30 min后加入艾叶挥发油(芯材含量为25%)，均质乳化后进行喷雾干燥，冷却后即得艾叶挥发油微胶囊产品，经测定，产品包埋率为82.6%。

2.2.2 SEM观察艾叶挥发油微胶囊的超微结构

肉眼看微胶囊产品为颗粒细小、均匀的白色粉末，在SEM下放大1 000倍观察可知：大部分颗粒呈圆球状、椭球状，囊壁完整，绝大多数微胶囊表面光滑，但依旧存在少数微胶囊表面有凹陷、皱缩、不平整的现象，其主要原因为在喷雾干燥过程中，由于进风温度很高，表面液滴在高温下迅速蒸发从而产生凹陷皱缩。

3 结语

通过单因素及正交实验优化，考察了液料比(mL/g)、浸泡时间(h)、蒸馏时间(h)对艾叶挥发油提取效果的影响，各影响程度依次为：蒸馏时间、液料比、浸泡时间。经优化，在蒸馏时间为4 h，液料比为8∶1，浸泡时间为8 h的条件下，提取率有了提高。通过喷雾干燥法制备的微胶囊产品表面光滑，壁膜致密完整，可大大提高艾叶挥发油的稳定性，也为艾叶挥发油的运输保藏提供了理论基础。