紫外光谱和高效液相色谱法快速鉴别血竭与龙血竭

2018-07-09 11:37江洪波夏清张志强
科技风 2018年31期
关键词:鉴别高效液相色谱

江洪波 夏清 张志强

摘要:目的:鉴别血竭与龙血竭。方法:采用紫外光谱法和高效液相色谱法进行比较鉴别。结果:血竭与龙血竭紫外光谱和高效液相色谱差异显著。结论:UV与HPLC法可快速鉴别血竭与龙血竭。

关键词:血竭;龙血竭;紫外光谱;高效液相色谱;鉴别

血竭为棕榈科植物麒麟竭(Daemonorops draco Bl.)果实渗出的树脂经加工制成,为2015中国药典收载。龙血竭百合科剑叶龙血树的树脂。

血竭含有黄酮类衍生物血竭素、血竭红素等;龙血竭不含以上成分,含二氢查尔酮类化合物(剑龙血素A、剑龙血素B)、脂肪烃、脂肪酮和酯类化合。二者化学成分差异较大,粉碎后均为砖红色粉末,外观极为相似,直观鉴别有难度。

血竭与龙血竭市场价格差异巨大,血竭市场价格每千克3700元左右,龙血竭市场价格每千克700元左右。医院、药店经常相互混淆,甚至某些标准品公司提供的产品都将龙血竭当血竭提供。因此试用紫外光谱法区别二者,以提供快速鉴别方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器

SENCOR201旋转蒸发器(上海申顺生物科技有限公司);SHZⅢ型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂);TU1900型双光束紫外分光光度计(北京普析有限责任公司);1260液相色谱仪(安捷伦);色谱柱:ZPRBAX SBC18 4.6×150mm,5μm;怡宝纯净水;电子天平OHAUS DV215CD。

1.2 药材与试剂

本实验共收集5个血竭与龙血竭样品,样品来源信息见下表。

2 方法与结果

2.1 紫外可见光谱法

2.1.1 供试品溶液的制备

精密称定样品15药材2.0mg,取适量色谱甲醇溶解后,转置10mL容量瓶,色谱甲醇定容,即得供试品溶液。

2.1.2 紫外可见光谱的测定

用供试品溶液同批色谱甲醇做空白校准基线,对样品15用紫外可见光分光度计扫描,测定波长范围1901100nm,结果见图1。

由图1可见,樣品1和样品4光谱相似,在222nm有最大最强吸收峰。样品2、3和5光谱相似,在222nm及280nm处有两个最大最强吸收峰。通过光谱可以初步判断样品1和4为同一种药材,样品2、3和5为同一种药材。

2.2 高效液相色谱法

2.2.1 供试品溶液的制备

取2.1.1项下供试品15过用0.45μm 滤膜过滤后,即得。

2.2.2 高效液相色谱的测定

根据图1紫外可见光谱,样品最大吸收峰在222nm和280nm左右,故分别在280nm和222nm测定样品15的高效液相色谱。经过筛选,选用分离条件较好的色谱条件:甲醇:水(80:20)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL·min1。2.2.1项下样品15直接进样20μL测定,得样品色谱图,结果见图2和图3。

图3显示样品1和4的HPLC图谱相同,在3min左右有最大吸收峰面积。样品2、3和5在2.0min左右有最大吸收峰。在280nm检测条件下,两组HPLC图谱差异明显。

3 结果与讨论

(1)从紫外可见光谱及高效液相色谱图谱可以看出,样品1和4为同一品种,样品1来自于中国生物制品鉴定所,为血竭(棕榈科植物麟麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成),故样品4也应为血竭正品。样品2、3和5为同一样品,样品5为自于西双版纳某药业公司产品,为龙血竭(百合科植物剑叶龙血树Dranacna cochinnensis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材经提取得到的树脂),样品2和3也应为龙血竭。

样品2和3分别来自于某中医院和某标准品公司,标注为血竭,但由上述内容判定样品2和3均应为龙血竭药材。只有某中药房的样品4为血竭正品。

(2)血竭和龙血竭的紫外可见光谱差异明显,血竭只在222nm处有一强吸收峰(图4),而龙血竭在222nm和280nm处有两处吸收强度相当的强吸收峰(图5)。故通过与血竭标准紫外可见光谱的对比(图4),可快速鉴别血竭,区分出龙血竭。该方法仪器要求不高,操作过程简单,可快速鉴别区分,非常适用于医院中药房,医药公司及标准药材公司,可以避免主观判断失误而出现差错。

(3)血竭和龙血竭的高效液相色谱图差异显著,通过与标准图谱比较,也可快速鉴别血竭,区分出龙血竭。但此方法比紫外光谱鉴别法操作较为繁琐,设备要求较高。

高效液相色谱图谱也表明血竭和龙血竭主要化学成分差异很大,故不可混用二者,以免影响疗效。

参考文献:

[1]王晓丹,滕玉芳,郝吉福,等.中成药[J].不同来源血竭的研究进展,2013,35(8):17521753.

作者简介:江洪波(1976),博士,副教授,研究方向:中药活性成分及中药标准化研究。

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