β-环糊精包合迎春花挥发油化学成分的分析

李铁纯，侯冬岩，回瑞华，刁全平

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

迎春花(JasminumnudiflorumLindl)是一种早春花木,又称为清明花.属木樨科茉莉花属植物，主要分布在我国中、东部地区.

迎春花既是绿化美容城市的树木，同时也是民间常用中草药.花治高血压，头昏头晕，常用于发热头痛、小便热痛、癌肿、小儿热咳、小儿惊风等症的治疗[1～3].研究表明，迎春花挥发油是迎春花的主要活性成分，而挥发油易氧化、挥散，稳定性差.将迎春花挥发油用β-环糊精进行包合可以增加稳定性和缓释性.对β-环糊精包合迎春花中挥发油前后化学成分的研究未见报道.本文采用水蒸汽蒸馏法提取迎春花中挥发油，用β-环糊精对迎春花中挥发油进行包合[4～16]，用气相色谱-质谱联用技术对β-环糊精包合迎春花中挥发油前后化学成分进行对比分析，为开发迎春花的应用提供科学依据.

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

HP 6890-5973型气相色谱-质谱联用仪(美国Hewlett Packard公司);R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);β-环糊精和试剂均为分析纯.

迎春花样品:采自中国千山,鲜花经25 ℃自然干燥，粉碎过孔径0.90 mm筛后备用.

1.2 迎春花挥发油的提取

水蒸汽蒸馏法:取粉碎过的迎春花100 g放入1 000 mL圆底烧瓶中,加入400 mL去离子水浸泡,用水蒸汽蒸馏6 h,馏出液用乙醚连续萃取3次,迎春花挥发油的乙醚萃取液用旋转蒸发器回收乙醚,得到具有浓郁香味的淡黄色透明液体，然后用活化过的无水硫酸钠脱水后备用.

1.3 β-环糊精包合物的制备

取20 g β-环糊精加150 mL的蒸馏水溶解，制成饱和溶液，在55 ℃温度下搅匀后,缓慢滴加迎春花挥发油,搅拌1 h,放入冰箱冷藏12 h,抽滤,用乙醚洗涤3次,40 ℃干燥,即得白色粉状包合物.

1.4 包合物迎春花挥发油的制备

精密称取包合物0.2 g，加水2 mL、乙醚10 mL，超声处理1 h，取乙醚层，用旋转蒸发仪浓缩至约2 mL, 再置入5 mL容量瓶中，加乙醚溶解并稀释至刻度，摇匀.再取上述包合物迎春花挥发油10μL，加乙醚稀释到1 mL摇匀，即得.

1.5 气相色谱-质谱测定条件

1.5.1 GC条件

色谱柱:HP-5弹性石英毛细管25 m×0.2 mm×0.33 μm;升温程序：起始柱温为40 ℃保持2 min，再以4 ℃/min 的速度升温至220 ℃，保持5 min；进样方式：分流模式；分流比：50∶1；汽化室温度:240 ℃;进样量:0.2 μL；载气:He;载气流量:2 mL/min.

1.5.2 MS条件

离子源：EI离子源；离子源温度:230 ℃；接口温度230 ℃；四级杆温度为150 ℃；电子能量：70 eV；发射电流:34.6 μA；电子倍增器电压：1 988 V；质量范围：20～500 m/z.

2 结果与讨论

2.1 实验结果

分别取β-环糊精包合前后的迎春花挥发油0.2 μL,按1.5气相色谱-质谱测定条件进行实验,总离子流图如图1和图2所示.

图1 包合前迎春花挥发油的总离子图

图2 包合后迎春花挥发油的总离子图

将β-环糊精包合前后确认的迎春花挥发油化学成分示于表1.

表1 β-环糊精包合前后迎春花挥发油的GC /MS鉴定结果

由表1可知β-环糊精包合前从迎春花挥发油中鉴定出14种挥发性化学组分，相对质量百分含量为89.39%.其中醛类11种占71.26%、醇类2种占15.62%、2-戊基呋喃占2.78%.

β-环糊精包合后从迎春花挥发油中鉴定出16种挥发性化学组分,相对质量百分含量为88.35%.其中醛类10种占52.63%、醇类3种占26.43%、2-戊基呋喃占2.05%、香芹烯占5.54%、甲酸辛酯占1.70%.

2.2 实验结果讨论

用毛细管气相色谱对β-环糊精包合迎春花中挥发油前后化学成分进行分离，由质谱法对化学成分分离后进行鉴定，确认β-环糊精包合迎春花中挥发油前后化学成分及相对百分含量.包合前迎春花中挥发油的主要成分为：醛类11种占71.26%、醇类2种占15.62%、2-戊基呋喃占2.78%.包合后迎春花中挥发油的主要成分为：醛类10种占52.63%、醇类3种占26.43%、2-戊基呋喃占2.05%、香芹烯占5.54%、甲酸辛酯占1.70%.

实验结果表明，β-环糊精包合迎春花中挥发油前后主要化学成分醛类和醇类稍有变化，但是没有发生根本变化.由于β-环糊精特殊的结构，在挥发油被包合后成为白色粉末状固体，便于运输和保存.挥发油被包合后增加了其对光和热的稳定性，降低了挥发性，提高利用率，使挥发油的应用更方便.

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