广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

庞丹清,魏中璇,陈　勇,阙祖亮,魏江存,张　昕，庾延和



广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

庞丹清,魏中璇,*陈勇,阙祖亮,魏江存,张昕，庾延和

（广西中医药大学药学院，广西，南宁 530200）

建立和完善广西壮药粪箕笃药材的质量标准。根据《中国药典》2015年版第四部中药品标准研究方法首次对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金属的检测,并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定。粪箕笃药材水分不高于16.10%，总灰分不高于13.90%，酸不溶性灰分不高于1.28%，浸出物不低于9.29%，粪箕笃药材不含有千金藤啶碱成分。该方法可作为制定和完善粪箕笃药材质量标准的依据。

壮药；粪箕笃；千金藤啶碱；质量标准

粪萁笃(Lour.)为防己科千金藤属植物，味苦，性寒，中医上认为其具有清热解毒、利湿消肿、祛风活络等功效，壮医认为该药材具有清热毒，祛风毒，调龙路、火路，通谷道功效，主治痢疾、水肿、黄疸等[1]。粪箕笃药材含有皂苷和生物碱[2-3]，同时也有关于其化学成分中含肉桂酸等非碱性物质的报道[4]；具有利尿、镇痛等药理作用,可用于治疗前列腺增生[5]。千金藤啶碱是从千金藤属植物中提取获得的一种活性生物碱，对脑内多巴胺受体起阻滞作用，可用于治疗血管性头痛、多动性运动障碍和小儿多动秽语综合征[6]。本实验对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及重金属的检测研究，并对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定，明确粪箕笃药材成分，为粪箕笃的药用开发与利用奠定基础。

1 仪器与试剂

SQP电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；HWS型电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）；101A-3E电热鼓风干燥箱（上海实验仪器厂有限公司）。

95%乙醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；纯水。

粪箕笃药材来源于广西壮族自治区，经广西中医药大学药学院郭敏副教授和梁子宁副教授鉴定为防己科千金藤属植物粪箕笃(Lour.)的地上部分。

2 方法与结果

2.1 粪箕笃药材水分检查

2.1.1粪箕笃药材水分测定方法

本实验参照《中国药典》2015年版四部通则0832项下方法进行测定，详细测定方法参照第一部分3.1.1项下方法对11批不同产地及采集时间的粪箕笃药材进行水分检查，并计算药材中水分含量(%)。

2.1.2粪箕笃药材水分测定结果

实验参照3.1.1项下方法对各批次粪箕笃药材进行水分检查，测定结果见表1。

表1 粪箕笃药材中水分含量测定结果（n =11）

由上表实验结果可知，不同产地的粪箕笃药材的水分含量有一定的差异，平均含量为10.66%。2015年10月在广西那马采集的粪箕笃药材的水分在11批粪箕笃药材水分测定中含量最高，为13.42%，结合相关文献[7-8]综合考察各因素后，暂定粪箕笃药材的水分不超过16.10%。

2.2 粪箕笃药材灰分检查

2.2.1 粪箕笃药材灰分的测定方法

本实验参照中国药典2015版四部通则2302项下方法进行测定。详细方法参照第一部分3.2.1项下方法对11批不同产地及采集时间的粪箕笃药材进行总灰分和酸不溶性灰分的测定，并计算药材中总灰分及酸不溶性灰分的含量(%)。

2.2.2 粪箕笃药材灰分的测定结果

实验参照3.2.1项下方法对各批次粪箕笃药材进行灰分检查，测定结果见表2。

表2 粪箕笃药材中灰分含量测定结果（n =11）

由上表实验结果可知，各产地的粪箕笃药材的灰分含量具有一定差异性。2014年7月在广西岑溪采集的粪箕笃药材的总灰分在11批粪箕笃药材总灰分测定中含量最高，为11.58%；而2015年9月在广西武鸣采集的粪箕笃药材的酸不溶性灰分在11批粪箕笃药材酸不溶性灰分测定中含量最高，为1.07%。通过参考相关药材质量标准研究的文献[7-8]后，暂定粪箕笃药材的总灰分不超过13.90%，酸不溶灰分不超过1.28%。

2.3 粪箕笃药材浸出物检查

2.3.1 粪箕笃药材浸出物测定条件的选择

本实验分别用95%乙醇和水做溶剂，按照2015版中国药典四部通则2201项下热浸与冷浸法分别对11批不同产地及采集时间的粪箕笃药材进行浸出物含量测定，结果见表3。

表3 粪箕笃药材浸出物含量测定条件筛选

由上表中实验结果可以发现，热浸法测定的粪箕笃药材浸出物含量更高，故采用热浸法作为测定方法。

2.3.2 粪箕笃药材浸出物测定方法

参照《中国药典》2015版第四部通则2201项下浸出物测定热浸方法，详细方法参照第一部分3.3.2项下方法对11批不同产地及采集时间的粪箕笃药材进行浸出物含量的测定，并计算药材中浸出物的含量(%)。

2.3.3 粪箕笃药材浸出物测定结果

本实验分别用纯水和95%乙醇作溶剂，参照3.3.2项下的测定方法，对各产地的粪箕笃药材进行测定，结果见表4、表5。

表4 粪箕笃药材95%乙醇热浸法浸出物含量测定结果 (n =11)

表5 粪箕笃药材纯水热浸法浸出物含量测定结果（n =11）

由以上实验结果可知，各批次的粪箕笃药材的浸出物含量具有一定的差异性，产生这种差异性的原因推测是由于不同采集时间对药材的影响，且采用纯水作溶剂的浸出物含量普遍高于95%乙醇为溶剂的，各产地采用水浸法测定的浸出物平均含量为19.04%。2014年7月在广西上林采集的药材在11批药材中浸出物含量最低，含量为11.61%，结合相关文献[7-8]后，暂定粪箕笃药材的浸出物不低于9.29%。

2.4 粪箕笃药材重金属检查

2.4.1 粪箕笃药材重金属检查测定方法

本实验参照《中国药典》2015版第四部通则0821项下方法，结合ICP-MS，对各批次的粪箕笃药材进行重金属含量检查，详细检查方法参照第一部分3.4.1项下方法。

2.4.2 粪箕笃药材重金属测定结果

实验参照3.4.1项下方法对11批不同产地及采集时间的粪箕笃药材进行重金属含量的测定，结果见表6。

表6 粪箕笃药材重金属含量测定结果（n =11）

注：*为重金属含量超标项

由上表实验结果可知，进行检测的11批粪箕笃药材中重金属的含量存在差异，其中7批药材的重金属不存在超标问题，但在广西横县、罗村、上林及高峰采集的粪箕笃药材有重金属超标现象，尤其是罗村与高峰两地的药材存在多种重金属超标，这说明当地的土壤污染已非常严重，对植物的生长以及人们的生活造成了一定的影响，相关部门应立即制定有关规定对当地的土壤污染问题进行治理与改善。

2.5 千金藤啶碱成分含量的鉴定

2.5.1 对照品溶液的制备

取千金藤啶碱对照品适量，精密称定，加色谱甲醇溶液配置成每1 mL含有0.0574 mg的千金藤啶碱的溶液。

2.5.2 供试品溶液的制备

取粪箕笃粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液10 mL，称定重量，超声处理60 min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，滤过，滤过，量取全部续滤液，回收溶剂至干，残渣用5%盐酸溶解，转移至5 mL量瓶中，加5%盐酸至刻度，加氨水调溶液pH至9，加5 mL氯仿萃取1次，取氯仿层溶液，回收溶剂至干，残渣用70%甲醇溶液溶解，转移至2 mL量瓶中，加70%甲醇溶液至刻度，离心，即得。

2.5.3 色谱条件

Venusil XBP C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调0.1%磷酸溶液pH为6）梯度洗脱；检测波长为282 nm；流速为1 mL/min；柱温30℃；进样量为10 μL。

2.5.4 结果分析

将对照品溶液与供试品溶液分别单独进样后，混合后再进样。比较对照品溶液、供试品溶液及混合进样色谱图（见图1、图2和图3），供试品溶液与对照品在相似保留时间处均有峰，但混合进样后出现裂缝，故可判断粪箕笃药材中不含有千金藤啶碱。

图1 千金藤啶碱对照品色谱图

图2 粪箕笃样品色谱图

图3 粪箕笃样品和千金藤啶碱对照品混合进样色谱图

3 讨论

本实验首次按照2015版《中国药典》四部通则，对粪箕笃药材的水分、灰分、浸出物、重金属进行测定，并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定，进一步完善了粪箕笃的质量标准。研究者可采用薄层色谱法和高效液相色谱法对粪箕笃皂苷成分进行含量测定[9-10]，以便更多地探索粪箕笃药材的具体药效成分及作用机制。

[1] 朱梅英,唐希灿. 异谷树碱盐酸盐的镇痛作用研究[J]. 中国药学杂志,1981(6):3-4.

[2] 王立志,杨安平. 粪箕笃中皂苷的分离纯化[J]. 山东化工,2015,44(14):83-85,87.

[3] 程彬,戴华,白丽丽. 海南粪箕笃根茎中总生物碱含量的测定[J]. 安徽农业科学,2015,43(16):67-68.

[4] 闵知大,钟守明. 广西地不容生物碱的研究[J] .药学学报,1980,15(9):532-537.

[5] 岳赟,庄锡伟,曾旺焕,等. 粪箕笃治疗前列腺增生有效部位的筛选[J]. 江西医药, 2016,51(7):633-634.

[6] 李小燕. 反相高效液相色谱法测定千金藤啶碱片的含量[J].中国药房,2003(1):43-44.

[7] 陈嬿,康钦树,宋国强,等.千金藤属生物碱的研究III 白线薯中生物碱的分离与鉴定[J].中草药,1982, 13(7):1-5.

[8] 李行诺,闫海霞,沙娜,等.粉防己生物碱化学成分的分离与鉴定[J]．沈阳药科大学学报,2009,26(6):430.

[9] 李启照,戴一,薛志红. 肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究[J].井冈山大学学报:自然科学版,2014,35(3): 93-97.

[10] 聂万松. 河车大造片主要成分质量标准研究[J]. 井冈山大学学报:自然科学版,2014,35(5):79-82.

STUDY ON THE QUALITY STANDARD OFLOURFROM ZHUANG MEDICIME MATERIALS IN GUANGXI

PANG Dan-qing, WEI Zhong-xuan, *CHEN Yong, QUE Zu-liang, WEI Jiang-cun, ZHANG Xin，YU Yan-he

(College of Charmacy, Guangxi University of Chinese Medicine, Nanning, Guangxi 530200, China)

: To construct the quality standards ofLour. from Zhuang medicine materials in Guangxi.: Thecharacters as moisture, total ash, acid insoluble ash, extract and heavy metalofLour. were detected based on pharmaceutical standard in 2015 version. Stepholidine inLour. was determined by HPLC.:’s Lour. moisture, total ash, acid insoluble ash were not over 16.10%, 13.90% and 1.28% respectively, the extract was not less than 9.29%,and it had no Stepholidine.: The results can be used as to develop and perfect the basis ofLour. quality standard．

Zhuang medicine;Lour.; stepholidine; quality standard

1674-8085(2018)01-0082-05

R927.11

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2018.01.017

2017-10-11；

2017-12-02

国家自然科学基金项目（81260673，81660701）；广西中医药大学科研创新项目（JS201625）；广西高校中药提取纯化与质量分析重点实验室(桂教科研〔2014〕6 号)

庞丹清(1993-)，女，广西贵港人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail: 1450358251@qq.com);魏中璇(1993-)，女，湖南长沙人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail: 609739708@qq.com);*陈勇(1961-)，男，江西安义人，教授，硕士生导师，主要从事中药及其制剂质量分析研究(E-mail: cy6381@163.com);阙祖亮(1991-)，男，广西博白人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail:841316277@qq.com);魏江存(1989-)，男，广西贺州人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail: WJC2553@163.com);张昕(1992-)，男，广西柳州人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail:381550093@qq.com);庾延和(1991-)，女，广西桂林人，硕士生，主要从事药物分析学专业研究(E-mail:1316143180@qq.com).