火焰原子吸收法测定原矿中氧化铜的含量

罗郑琼

（江西铜业集团公司 城门山铜矿，江西 九江 332100）

1 引言

在选矿生产中，氧化铜矿物的浮选指标较低，这就要求了解矿体中的氧化铜含量，以便为配矿及选矿生产工艺调整提供数据指导［1］。对于低含量的氧化铜矿物的测定，一般采用容量法，但在实际操作中存在诸多问题，其中最大的阻碍是该方法灵敏度较低，且硫酸冒烟的时间较长，并且在使用过程中容易受到其他元素的干扰，大大降低了测定结果的稳定性［2-4］。因此需要对测定方法进行改变，而火焰原子吸收法已得到了广泛的应用，并取得了显著的成效［7］，可予以采用。

2 试验部分

2.1 仪器和试剂

AA240型火焰原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；

AB204-L型电子分析天平；

铜标准储备溶液：500mg·L-1（国家环保总局环境标准样品）,使用时用1%硫酸溶液稀释至所需系列标准质量浓度:0.5mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L/,4.0mg/L；

无水亚硫酸钠；

5%的硫酸溶液。

2.2 试验工作条件

铜空心阴极灯，灯电流为6.0mA,波长为324.8nm，狭缝宽带为0.2nm，燃烧器高度为10 mm，乙炔气流量为2.0L·min-1，助燃气流量为13.5L·min-1。

2.3 试验方法

称取矿样0.1000g于250mL干燥锥形瓶中，加0.5g的无水亚硫酸钠和50mL的3%的H2SO4溶液，用橡皮塞把瓶口塞紧，于振荡器上进行震荡，一般将时间控制在45min左右，用滤纸进行干过滤，将过滤液用火焰原子吸收法进行测定。同步做试剂空白。

按仪器工作条件测定铜标准溶液系列、试剂空白溶液和试剂溶液的吸光度，仪器自动计算出溶液中的铜含量（摩尔浓度）。通过扣除试剂空白，计算出矿物中氧化铜含量（百分含量）。

3 试验结果与讨论

3.1 硫酸溶液浓度的选择

通过对试验以后的含量为0.144%的标准物质氧化铜进行分析，并将硫酸的浓度进行不同的设置，利用稀硫酸溶液进行震荡浸取试验。结果表明，当硫酸的浓度控制在3%左右时，从矿物中浸取氧化铜的效果较好。

表1 硫酸浓度影响试验

3.2 无水亚硫酸钠用量的选择

在试验中，加入无水亚硫酸钠是为了防止硫酸与矿样中的铁产生化学反应，产生硫酸高铁进而对硫化铜产生严重的溶解作用，这样就会导致分析结果数值偏高［5-6］。试验考察了无水亚硫酸钠用量对测定的影响，结果表明，加入1%的无水亚硫酸钠作为抑制剂，可以取得较好的测定结果。

表2 无水亚硫酸钠的用量影响试验

3.3 震荡时间的选择

在对试验数据进行分析的过程中发现，测定结果不仅受到硫酸浓度和无水亚硫酸钠的影响，同时还受到震荡浸取时间的影响。通过对不同震荡时间的数据分析，得出实验中震荡的最佳时间为40～60min，其间的实验结果最为准确。为了在保证数据准确性的基础上最大限度地节约时间，一般将时间控制在45min左右为宜。

表3 震荡时间影响试验

3.4 标准曲线和检出限

分别移取 50.0mg·L-1铜标准溶液 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL于100mL塑料容量瓶中，用1%的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L标准溶液系列。上机测试并绘制标准曲线，线性回归方程为y=0.11928x+0.00336，相关系数为0.9998。

对基体空白溶液进行11次测定，计算其标准偏差为0.00070，以3倍标准偏差除以斜率计算得方法检出限（3s/k）为0.018mg·L-1。

3.5 方法的精密度和回收试验

按试验方法对3个原矿样品分别进行6次平行测定，并进行加标回收试验，其精密度和回收试验结果如表2所示。

表4 精密度和回收试验结果（n=6）

由表2可见：测定值的相对标准偏差均小于5.0%，回收率在98.0%～102%之间。

本方法检出限低，精密度好，准确度高。

4 结论

通过3%硫酸溶液浸出矿样，以1%无水亚硫酸钠作为抑制剂，采用火焰原子吸收光谱法测定浸出液中的铜离子，进而得到矿物中氧化铜的含量。本方法操作简便快速，测定结果准确可靠，灵敏度好，稳定性好，可满足原矿中低含量的氧化铜的测定，可用于实际检测工作。