电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量

宫 雪

(烟台国润铜业有限公司，山东 烟台 264002)

本文引用格式：宫雪. 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量[J].中国无机分析化学,2018,8(1):57-59.

GONG Xue. Determination of Gold in Selenium Tellurium Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2018,8(1):57-59.

前言

硒碲渣是阳极泥经浆化、焙烧、压滤、过滤等过程产生的浸出渣，含有硒、碲、金、银、铂、钯等元素，其含量多少对评价提炼质量和改进工艺操作具有重要的指导意义。目前金含量的测定方法很多，如滴定法、重量法[1]、分光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法[2]等，这些分析方法操作比较繁琐，使用化学试剂种类较多，更适合于组成和成分简单的样品分析。而硒碲渣，因共存元素之间相互干扰，采用传统分析方法难以获得满意结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法因其具有分析速度快、检出限低、测定的线性范围宽、测定稳定性和精密度高等诸多优点，在现代冶金分析中应用越来越广泛[3-4]。

本文对硒碲渣进行了ICP-AES法测定的研究，探讨了称样量、样品分解、分析线选择、标准曲线制作、方法精密度和准确度，建立了ICP-AES法快速测定硒碲渣中金含量的分析方法。与火试金-原子吸收光谱法[5]测定结果进行对比，结果吻合，证明此方法准确可靠。

1　实验部分

1.1　仪器及工作条件

6300型电感耦合等离子体光谱仪(美国热电公司)，ML204电子天平(梅特勒-托利多公司)。

仪器最佳工作条件：观测模式为垂直，高度10 mm；射频功率为1 150 W；等离子体气流量为12 L/min；辅助气流量为1.0 L/min；蠕动泵泵速为50 r/min；稳定时间为5 s；冲洗时间为30 s。

1.2　主要试剂

金标准储备溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)：使用时根据需要进行逐级稀释，并用王水(5%)定容。

实验时所用的盐酸、硝酸等试剂均为优级纯，实验用水为二次去离子水。

1.3　实验方法

称取0.2 g(精确至0.000 1 g)硒碲渣于200 mL烧杯中，加入20 mL王水，低温溶解，蒸至3～5 mL，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，微沸溶解盐类，取下冷至室温，加入5 mL王水，转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。同步做空白实验。

2　结果与讨论

2.1　前处理条件的选择

硒碲渣中含有的硫酸黏性较大，影响待测元素的激发，使测定结果不稳定，实验选择加入20 mL王水，低温溶解，蒸至3～5 mL，取下冷却，加入5 mL王水，转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2　分析谱线的选择

对仪器所提供的待测元素谱线进行扫描，根据信噪比及干扰情况，选定2～4条谱线，对被测元素的标准溶液、共存元素的混合标准溶液进行测定，比较信背比和强度，确定了信噪比大，不受干扰的谱线作为分析谱线。最终选择金合适的谱线为 242.795 nm。

2.3　校准曲线及检出限

在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。实验结果表明，元素的工作曲线线性较好，相关系数为0.999 8～0.999 9。

在同一条件下对空白溶液连续测定11次，以标准偏差的3倍计算方法中元素的检出限，金的检出限为0.020 μg/mL。

2.4　精密度实验

对同一实验样品按实验方法进行了7次连续测定，相对标准偏差(RSD)为3.5%，实验结果见表1。

表1　精密度实验

2.5　准确度实验

对同一实验样品按实验方法进行了加标回收实验，实验结果见表2。

表2　加标回收实验

由表2可以看出，方法的加标回收率在98.4%～103%，能满足分析要求 。

2.6　分析结果对比

按实验方法对2批样品进行Au的测定，并将测定结果与火试金-原子吸收光谱法测定结果进行对比，见表3。两种方法测得的结果相符，说明方法能适用于硒碲渣中金含量的测定。

表3方法比对结果

Table 3　Comparison of analytical results /(kg·t-1)

3　结语

实验表明，采用ICP-AES法直接测定硒碲渣中金元素的含量，方法简便快速，易于掌握，测定精密度高，准确性好，缩短了检测流程，提高了工作效率，满足了生产分析需要。

[1] 刘秋波,康羽.火试金-重量法测定阳极铜中的金和银[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2017,7(3):68-72.

[2] 王自森,符斌,李华昌,等.现代金银分析[M].北京:冶

金工业出版社,2006:181.

[3] 阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法技术的应用进展[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry)，2011,1(4):15-18.

[4] 刘伟,刘文,吴喜龙,等.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 法快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2013,3(增刊):7-9.

[5] 王皓莹.火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2015,5(2):59-61.