纺织品实验室化学检测领域内部质量控制的探讨

陈丽斯，郭树森

（广东省广州检验检测认证集团有限公司，广东广州 510000）

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制主要是对应用统计技术分析，检测过程中各个环节中的误差，将检测误差控制在允许区间内，使检测结果准确度能够得到保障。期间，结合《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》，对纺织品化学检测实验室内部质量控制做全方位划分，确保实验室内部质量控制效果能够充分体现。

1 纺织品实验室化学检测领域内部质量控制规划分析

构建纺织品实验室化学检测领域内部质量控制规划，来确保并证明整个检测过程受控性，以此有效开展对检测结果准确性及真实性的全面评价。这个过程中，内部质量控制计划可从空白分析、重复检测、比对、加标、控制样品分析方面出发，对规划期间包含内部质量控制频率、规定限值、超出规定限值所采取措施做好标准设定，以对应纺织品实验室化学检测领域内部质量控制效果能够完全得以体现[1]。

2 控制图的实现和运用

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制以控制图在体现时，先要明确控制图制作的科学合理性，通常控制图制作按照平均值选取一个相对含量稳定、样品基本均匀、便于保存控制样为基础，来以相同的测试条件进行连续N次的测定，通常整个测试次数可控制在22次左右，按照每X次进行两个平行样测定，以平行样平均值作为子组平均值，计算对应总体平均值X、标准差S，同时以X为中心线（CL）以X±2.659S为上下控制线（UCL、LCL）来做对应控制图制作，以此使整个控制图可靠性和专业性能够完全得到保障。

对所制作控制图进行全面分析，观察分析其是否存在有GB/T 4091—2001所提及质控点落在控制限外。这个过程中如果连续9点落在同一侧便存在偏差现象，而连续6点出现递增或递减，连续14点呈现相邻2点交替，即存在飘移现象，而连续3点中如果有2点落在控制图中心线同一侧警戒线外，连续5点中有4点在中心线同一标准偏差外等现象，都表明检测期间存在异常。这时便要做全面分析，排除异常原因后重新进行对应检测，确保制作控制图质量能够完全达标。

控制图运用作为纺织品实验室化学检测领域内部质量控制关键，在实际实践期间必须根据相应检测项目分析频率以及分析人员技术水平，每间隔适当时间来取两份平行控制样品进行测试样品的同步测定。此期间，需要注重对应操作技术较为有限人员以及测定频率较低项目时，确保每次都应同时测定控制样品。针对控制样品测定结果做好实时分析，明确其测定结果在上下警告限区间内其测定过程为控制状态，说明本次测试样品分析结果有效，如果控制样品测定结果超出上下警告限区间，但其仍在上下控制限区域内，表明分析质量存在变劣甚至失控迹象，此时应做好及时检查采取相应校正措施，对控制样品测定结果在上下控制限外说明测定过程失控，这时要第一时间进行全方位的原因检查，及时予以修正来确保测定质量。

3 空白实验要点及运用

空白实验即在不加样品前提下，按照样品分析条件以及相应操作步骤开展进行分析实验，所得结果为空白实验值。主要是用于修正对应样品测定值，实现试剂、仪器、滴定终点等误差下降的目的。结合实际来看，空白实验值本身大小集齐分散程度能够充分反映对应实验室和相应分析工作人员的实际水平，同时对实验用水、化学剂纯度、玻璃容器洁净度、分析仪器性能、实验室内部环境污染状况等方面也有直观反应。实际实践过程中，试剂空白主要指包含全部处理过程测定值，以此反应实际过程污染状况和对应方法的检出能力，对纺织品实验室化学检测领域内部质量控制工作效益的提升作用明显。

空白实验在不同检测方法确认时运用也存在一定差异性，比如在对相应样品分析物浓度或含量进行检测时，先要做好对实验值的收集整理，通常收集20个空白实验值计算出标准偏差及方法检测限，此期间将20次平行测定空白样品所得平均信号值进行平行测定值标准偏差3倍相加，以此得出对应样品分析物浓度或含量。利用分光光度法进行对应作业时，要以扣除空白值后与0.01吸光度相对应浓度值为检测限，开展进行对应作业。而色谱分析检测限系指检测器能够产生与噪声相区别响应信号，这个过程中将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。

在实际实践期间，空白实验与样品测定是同时进行，通常没制备批样品或每20个样品进行以此空白实验，且每次要测2个平行样，2个平行空白的相对偏差要不超过50%。若试剂空白小于规定方法计算检出限，可直接忽略试剂空白对检测结果影响，试剂空白值稳定则可重复20次来进行平均值计算，检测结果用空白实验结果做实时校正。如果试剂空白平行测定相对偏差超过50%，此时则表明相应分析样品收到污染，检测结果不能接收，要及时查找原因重新开展测定工作，确保内部质量控制完全得以保障[2]。

4 加标回收及结果评价分析

4.1 加标回收分析

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制过程中，注重加标回收工作的专业性和时效性。通常加标回收实验即在待测样品中进行一定量待测组分标准物质加入，以此使其与待测样品同步在相同条件下进行测定，并结合实际进行对照实验，观察所加入标准物质质量定量回收状态。加标回收作为一种检查系统误差的普遍技术方法，可直接反映出测定是否存在干扰因素，继而判定所选用方法对相应样品测定准确性和适用性。

在分析样品前要做好加标工作，基本加标应按照至少每植被批样品、每个基体类型、每20个样品做一次的原则进行，期间添加物浓度水平必须保障接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内部，同时，所加入添加物总量不应存在明显改变样品基体状态的情况。对应加标物形态要与待测物形态具有一致性[3]，加标量尽可能要与样品待测组分含量相等，注重样品容积影响，在样品中待测组分含量接近方法检出限时对应加标量应控制在校准曲线下限或低浓度范围，而样品中待测组分含量超过校准曲线中间值时对应加标量应控制在带测值一半用量，而样品中待测组分含量较高时，对应加标后测定值应低于超出方法测定上限90%。与此同时，相应纺织品禁用物质化学检测内部质量控制可按照《实验室质量控制规范食品理化检测》相关要求进行相应检测实验，确保内部质量能够完全得到保障。

4.2 结果评价分析

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制中，对结果评价工作的合理开展进行也是重要质控手段。这个过程中，主要以比对实验与重复检测体现，从比对实验角度出发，通常，实验室内部比对方法包含盲样检测、留样再测、标准物质、人员比对、设备比对、方法比对。其中，比对结果主要采用再现评价、En评价、t检验法评价、Z比分数法评价来展现。

针对重复样品通常要对至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一定检测，以此使人和时间两个主要因素影响能够完全得以反映，此类重复检测主要是用来观察测定对应系统的偶然误差性，一般重复检测次数最少为6次，确保重复检测结果能够完全达到实验室内变异系数控制要求。重复检测是监测结果精密度能够得到有效管控的关键。

5 纺织品实验室化学检测领域质量控制体系的构建

建立完善的质量管理体系，合理划分实验室内化学检测各环节质量控制指标，最大限度采用控制图分析来发现趋势使整个内部质量预防效果能够充分得到展现。注重体系所应具有的能力验证，测量审核、实验室间比对等质量控制使系统误差能够尽早被发现并予以及时修正改进。

明确化学检测结果质量控制必须根据实际检测工作量，通过认可检测能力范围、检测技术类型、检测过程关键日傲剑变化等确定方式和频次，在进行精密度控制评价时结合内部比对、重复检测、留样再测等方法，使整个评价准确度和真实度能够得到保障。同时，对全过程进行评价时可采用能力验证、实验室间比对、不确定度评定、盲样测试等方法开展进行相应作业，而空白实验、质控样品、加标回收等则可采取质控方式来完成，以确保对应纺织品实验室化学检测领域内部质量控制效果，能够完全达到预期要求[4]。

6 结语

通过对纺织品实验室化学检测领域内部质量控制分析可以看出，科学合理的内部质量控制工作是纺织品化学检测工作能够高效、平稳运行的必要条件，对我国纺织品化学检测领域的全面发展有着极为重要的促进意义。