激光粒度分布仪在土工试验颗粒分析中控制参数的研究

尹长权

0 引言

土的颗粒粒径分布是土的基本属性之一，它对土的物理、力学性质有着重要的影响。颗粒分析是土工试验的最常规试验之一，现行标准规范中推荐的试验方法存在试验周期长、试验重复性差等多种弊端。客观、快速、准确地分析土的颗粒大小和颗粒分布情况，是广大土工试验工作者最为关心的问题之一。

现行的GB/T 50123—1999《土工试验方法标准》[1]中规定的“筛析法”和“密度计法”是目前土工试验领域最常用的两种方法之一，筛析法主要适用于粒径大于0.075 mm的土，密度计法主要适用于粒径小于0.075 mm的土，这两种方法沿用至今已有上百年的历史。随着现代测试技术的发展，一些新的测试技术逐渐成熟，并逐渐得到普及推广，激光衍射法就是近些年发展较快的测试方法之一，目前该方法在建材、制药、食品、化工等行业的各种金属、非金属粉体粒度分析测试中技术已相当成熟，但在土工试验领域，该项技术的发展还略显滞后[2-3]。

激光粒度分布仪通常是根据米氏理论和弗朗霍夫理论设计的，综合了经典的光学原理与现代信息采集技术，具有测试速度快、测试范围宽、重复性好、操作简便等诸多优点[4]。但是，由于激光粒度分布仪测试过程中影响测试结果的因素比较多，行业内尚无标准规范可以依据，为了促进这一先进技术在土工试验领域的标准化，需要积累和总结一些相关经验。本文分别以天津港地区的较为典型的粉土、粉质黏土、黏土为研究对象，通过对试验过程中的遮光率、超声波分散时间、分散剂浓度、离心泵循环转速等进行研究，取得了一些相关经验数据，可为今后该方法的标准化和规范化提供参考。

1 试验方法

研究采用的仪器为国产的BT-2001激光粒度分布仪，其测试范围为0.1~1 000滋m。研究对象为天津港地区的粉土、粉质黏土、黏土，这些土的颗粒粒径大小基本处于仪器的测量范围内。

研究时采用的试验方法为湿法，即将湿土直接溶解到分散介质中进行测试。采用的分散介质为经脱气处理过的纯净水。

试验用样品中无明显的贝壳等杂物，取样时用小勺对待测样品原样进行多点（至少4点）取样。将取好的样品直接溶解到盛有纯净水的烧杯中，充分搅拌成一定浓度的悬浊液。测试时用小勺向循环搅拌池内逐次添加配制好的悬浊液，直至遮光率满足试验要求。

试验结果比对以中值粒径D50作为评判依据，该指标表示小于该粒径的土粒质量占土样总质量的50%。

2 试验结果分析

2.1 遮光率

遮光率是用来表示样品对激光衰减程度的一个重要参数，同时也直接反映了测试过程中样品的浓度，样品浓度越高越多，遮光率越大，反之样品越少，遮光率就越小。适宜的遮光率有利于保证测试结果的可靠性，遮光率太小可能会造成样品的代表性不够，遮光率太大可能会造成重复散射。

为找出某一控制参数的最优点或接近最优点方案，采用单变量寻优法进行试验。试验时先将约600 mL的纯净水加入搅拌循环系统中，不添加任何分散剂，设定离心泵循环转速为1 600 r/min，启动循环系统。逐次向循环搅拌池中加入配制好的试样，然后测量不同浓度时的中值粒径。

试验分别进行了大致为0.02 g/L、0.04 g/L、0.08 g/L、0.10 g/L、0.12 g/L、0.14 g/L、0.18 g/L、0.20 g/L、0.24 g/L、0.28 g/L、0.30 g/L等不同浓度的试验。试验结果见图1~图2。

图1 浓度与遮光率的关系（黏土）Fig.1 Relationship between consistency and light shading percentage(clay)

图2 浓度与D50的关系（黏土）Fig.2 Relationship between consistency and D50(clay)

由图1知，随着土颗粒浓度的增加，粒度分布仪测试出的样品遮光率也相应增加，二者呈现较好的线性关系，说明试验所配制的悬浊液较为均匀，土颗粒在介质中的分散程度较高。

由图2知，浓度低于0.08 g/L时，样品的D50随着浓度的增大而减小，当浓度在0.08~0.2 g/L区间时，D50数值相对稳定，此时对应的遮光率在5%~20%之间。

为了验证土颗粒大小及颗粒组成对遮光率的影响，取较为均匀的粉质黏土重复上面的试验，试验结果如图3~图4所示。

图3 浓度与遮光率的关系（粉质黏土）Fig.3 Relationship between consistency and light shading percentage(silty clay)

图4 浓度与D50的关系（粉质黏土）Fig.4 Relationship between consistency and D50(silty clay)

从图3看，同黏土一样，随着样品浓度增大，测试出的遮光率也随之增大，当浓度大于0.4g/L后，遮光率与浓度呈现较好的线性关系。由于粉质黏土的颗粒较大，在浓度较低时颗粒的总数量较少，导致测量数据的离散性较大，当浓度达到0.4g/L（即遮光率大于5%）后，土颗粒在介质中的分散开始均匀。

由图4知，样品在浓度为0.4~1.2 g/L（即遮光率5%~20%）范围时，D50呈现出较好的稳定性，这一结果与黏土试验时的遮光率基本一致。

不同类型的土样，测试结果趋于稳定时的浓度稍有不同，为方便试验操作，可以测试过程中实时的遮光率来控制测试样品的浓度，即确保测试时的遮光率控制在5%~20%范围内。

2.2 超声波时间

超声波分散是通过超声波振荡来破坏土颗粒团聚体。土颗粒分散程度与测试结果真实性直接相关，是所有颗粒分析试验方法最大难题，也是目前的标准规范中规定的筛析法和比重计法中重要缺陷之一。超声波方法被认为是破坏团聚体的最佳方法之一，目前在传统的筛析法和比重计法中还无法实现。不同类型的样品因颗粒之间的凝聚力不同，超声波分散时间往往有所不同。一般而言，超声波分散时间越长，土颗粒的分散程度越好。但是，有些颗粒经过长时间的多次碰撞也会使分散体系的温度升高，分子的布朗运动剧烈，导致土颗粒进一步的团聚而影响测试结果[5]。

为了确定合适的超声波分散时间，试验采用配制相同浓度的试样，在不添加任何分散剂、保持将离心泵循环转速设定为1 600 r/min的情况下，分别测定0 min、1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min等超声波分散时间下的颗粒分布情况如图5所示。

图5 时间与D50的关系Fig.5 Relationship between time and D50

从时间与D50的关系曲线上看，超声波对于土样颗粒的分散效果非常显著。随着超声波时间的增长，3种土的D50表现出了不一样的规律。对于黏土来讲，初期，超声波对黏土的分散效果明显，随着时间的增长，D50呈现下降、稳定的趋势。1 min后，超声波对于土样的影响越来越小，D50趋于稳定。对于粉质黏土和粉土，随着时间的增长，D50呈现上升、稳定的趋势。在超声波的作用下，颗粒逐渐分散，3 min后，D50也开始趋于稳定。

综上所述，超声波时间对于颗粒的分散效果明显，为了避免超长时间的的超声波与撞击对于部分颗粒的影响，在土工试验过程中，依据土的性质，建议超声波分散时间以1~3 min为宜。

2.3 分散剂浓度

相关试验研究成果表明，在对黏粒含量试验研究中，采用焦磷酸钠或六偏磷酸钠作为分散剂效果最显著[6]。现行的标准规范中一般采用六偏磷酸钠作为分散剂，本次研究仍以六偏磷酸钠作为分散剂，并分别测定同一测试样品在不同分散剂浓度下的中值粒径。

试验以纯净水作为介质、离心泵循环转速设定为1 600 r/min、遮光率控制在15%左右，加入不同质量的分散剂，超声波分散3 min后，分别测试分散剂浓度为0.00%、0.01%、0.02%、0.04%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%时的结果，如图6所示。

图6 分散剂浓度与D50的关系（黏土）Fig.6 Relationship between dispersant concentration and D50(clay)

由图6中可以看出，随着六偏磷酸钠的浓度上升，中值粒径D50逐渐增大，分散剂的效果显著。在分散剂浓度达到0.04%时，D50值趋于相对稳定。根据以上试验结果，在土的颗粒分析中，建议仍可用浓度为0.04%的六偏磷酸钠作为土样的分散剂。

2.4 最佳离心泵循环转速的确定

激光粒度仪利用搅拌棒和循环泵将样品槽中的待测物质输送至仪器内部的样品池。泵速的大小直接影响超声波对样品的物理分散程度。

为确定合适的离心泵循环转速，以600 mL纯净水作为分散介质。分别选取3种土样，将土样遮光率控制在10%~20%之间。超声波分散3 min，然后，分别测定循环转速为500 r/min、600 r/min、800 r/min、1 200 r/min、1 600 r/min、2 000 r/min、2 500 r/min时土颗粒分布情况。

从图7知，黏土随着循环转速的增大，受其影响变化不大。粉质黏土和粉土受转速的影响呈现一致趋势，先上升、然后趋于稳定。3种土样，在转速1 200~2 000 r/min时，测试结果较为稳定。综合上述结果，将离心泵转速设在1 200耀2 000 r/min内，测得的结果重复性较好。

图7 转速与D50的关系曲线（粉土）Fig.7 Relationship between centrifugal pump speed and D50

3 结语

1）与传统密度计法相比，激光法粒度分析法操作简便、试验结果重复性好、可靠性更强，是一种理想的粒径分析方法，值得在土工试验中充分推广。

2）根据天津港地区土样的经验，采用激光法粒度分析法进行颗粒分析试验时，可采用如下控制参数：遮光率控制在5%~20%之间；超声波分散时间1~3 min；以六偏磷酸钠作为分散剂时，其浓度可以为0.04%；离心泵循环转速可控制在1 200耀2 000 r/min内。

3）激光法粒度分析法在土工试验领域还属于“新生事物”，不同生产厂家的不同型号的产品的测试结果也可能大同小异，各地方、各行业采用激光粒度分布仪法与传统试验方法相比的经验和研究成果还不多，有待今后进一步收集整理和研究完善。

[1]GB/T 50123—1999，土工试验方法标准[S].GB/T 50123—1999,Standard for soil test method[S].

[2] 陈秀法，冯秀丽，刘冬雁，等.激光粒度分析与传统粒度分析方法相关对比[J].青岛海洋大学学报，2002，32（4）：608-614.CHEN Xiu-fa,FENG Xiu-li,LIU Dong-yan,et al.Correlaion comparison between laser method and pipette-sieve method of grain size[J].Journal of Ocean University of Qingdao,2002,32(4):608-614.

[3] 牛占，和瑞勇，李静，等.激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒分析的实验研究[J].泥沙研究，2002（5）：6-14.NIUZhan,HERui-yong,LIJing,et al.Application of laser granulesize instrument to the sediment in Yellow River[J].Journal of Sediment Research,2002(5):6-14.

[4] 张炳花，唐太平，杨正红，等.马尔文激光粒度分析技术简介及其在石化行业中的应用优势[J].现代科学仪器，2000（2）：68-71.ZHANG Bing-hua,TANG Tai-ping,YANG Zheng-hong,et al.Malvern particle sige analyzers and it's application advantage in petro chem field[J].Modern Scientific Instruments,2000(2):68-71.

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