利用手持技术测定混合碱样含量实验探究*

孙文利 王 春 刘 洋 赵晓冉

工业混合碱常见的2种组成形式为烧碱中混有少量纯碱、纯碱中含有少量小苏打。目前测定混合碱样中各组分含量的方法有很多种，如沉淀法、电化学分析法等。目前广泛使用双指示剂法。

所谓双指示剂法，是指利用2种指示剂在不同pH时颜色的变化得到2个滴定终点，分别根据各终点时所消耗的标准溶液的体积计算所测各组分含量的方法[1]。

以酚酞和甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定混合碱样，作为酸碱滴定法应用的代表性实验，在分析化学实验中经常开展，但是不能直观地得到滴定过程中pH随时间的变化曲线。而本实验探究将现代手持技术与传统的滴定分析法结合，既能测得混合碱中各组分的含量，又能得出滴定过程中pH随时间的变化曲线。

一、实验原理[2,3]

实验中所用的混合碱是Na2CO3与NaOH，Na2CO3与NaHCO3的混合液。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也转化为NaHCO3。此时是第一个化学计量点，理论上pH=8.31，反应方程式如下：

记录滴定终点时消耗盐酸标准溶液体积为V1，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙红色，即为终点，NaHCO3转化为H2CO3，此时是第二个化学计量点，理论上pH=3.88，反应方程式如下：

记录滴定终点时消耗盐酸标准溶液体积为V2。

根据：c(样) =

若试液为Na2CO3与NaOH的混合液，则V1＞V2。

c(NaOH) =、c(Na2CO3) =

若试液为Na2CO3与NaHCO3的混合液，则V2＞V1。

在整个滴定实验过程中，通过pH传感器测定混合液pH随时间的变化，并通过计算机绘制滴定过程中pH随时间的变化曲线。

二、实验过程[4]

1.实验仪器及试剂

(1)实验仪器

朗威DISLab8.0数据采集器、pH传感器、稀释池、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、磁力搅拌器。

(2)实验试剂

0.10 mol/L盐酸、未知浓度的氢氧化钠溶液、未知浓度的碳酸钠溶液、未知浓度的碳酸氢钠溶液、酚酞溶液(1%酚酞的酒精溶液，溶解1 g酚酞于90 mL乙醇及10 mL水中)、甲基橙溶液(0.1%甲基橙的水溶液，溶解1 g甲基橙于1 000 mL热水中)、蒸馏水。

2.实验装置

实验装置如图1所示。

图1 用盐酸标准溶液滴定混合碱实验装置图

3.实验操作步骤

(1)按照图1组建好实验装置。

(2)连接计算机、数据采集器和pH传感器；打开计算机，进入V8.0 “通用软件”。

(3)打开“组合图线”，添加“pH-时间”曲线。

(4)用盐酸标准溶液滴定20 mL Na2CO3与NaOH的混合液，读取2次滴定终点时消耗盐酸标准溶液体积，并绘制滴定曲线。

用碱式滴定管分别取10.00 mL未知浓度的氢氧化钠溶液和10.00 mL未知浓度的碳酸钠溶液放于稀释池中，滴加3滴酚酞溶液，用0.10 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色，迅速读取并记录酸式滴定管读数为19.80 mL。再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙红色，迅速读取并记录酸式滴定管读数为30.10 mL。

(5)用盐酸标准溶液滴定20 mL Na2CO3与NaHCO3的混合液，读取2次滴定终点时消耗盐酸标准溶液体积，并绘制滴定曲线。

用碱式滴定管分别取10.00 mL未知浓度的碳酸钠溶液和10.00 mL未知浓度的碳酸氢钠溶液放于稀释池中，滴加3滴酚酞溶液，用0.10 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色，迅速读取并记录酸式滴定管读数为9.80 mL。再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙红色，迅速读取并记录酸式滴定管读数为30.50 mL。

4.实验数据记录

实验数据记录如图2、图3所示。

图3 盐酸标准溶液滴定Na2CO3与NaHCO3的混合液滴定曲线

三、实验结论与思考

(1)从盐酸标准溶液滴定Na2CO3与NaOH混合液的滴定曲线（如图2所示）可以明显看出，滴定过程中发生了3次pH突跃。这是因为滴定过程中发生了如下3个不同的化学反应：

(2)从盐酸标准溶液滴定Na2CO3与NaHCO3混合液的滴定曲线(如图3所示)可以明显看出，滴定过程中发生了2次pH突跃。这是因为滴定过程中发生了如下2个不同的化学反应：

根据c(Na2CO3) =、c(NaHCO3) =进行计算，实验数据、计算结果、相对误差如表2。

表1 用盐酸标准溶液滴定Na2CO3与NaOH的混合液

表2 用盐酸标准溶液滴定Na2CO3与NaHCO3的混合液

(4)实验过程中的注意事项：①pH传感器的探头容易损坏，搅拌时注意与磁子保持适当距离。②由于pH传感器需要插入溶液液面以下适当的深度，故此滴定时没有用锥形瓶盛放待测液(因为待测液较少，液体的高度太低，不足以没过pH传感器的探头部分)，而是用稀释池(上口大，下口小，所盛装液体的高度较大)代替了锥形瓶。③实验中要匀速滴加标准盐酸，建议每秒滴加3滴。④在临近第二次滴定终点时，一定要充分摇动或加热煮沸除去二氧化碳，以防止局部形成二氧化碳的过饱和溶液，从而使终点提前到达。本实验采用的是增加磁力搅拌器的转速的方法。