水中硫化物前处理方法改进

付毓

摘要 本研究对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的前处理方法进行改进，在保证准确度的同时，使得酸化吹气前处理设备更加简便，成本低廉，更适于广泛使用。

关键词 硫化物；前处理；酸化吹气

中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）02-0183-01

Improvement of Sulfide Pretreatment in Water

FU Yu

（Liaoning Environmental Monitoring and Experiment Centre，Shenyang Liaoning 100161）

Abstract This study improved the method for sulfide pretreatment by methylene blue spectrophotometric method，so as to make the acidification blowing equipment more convenient，lower cost and more widely use while ensuring the accuracy.

Key words sulfide；pretreatment；acidification blowing

硫化物是指水溶解性無机硫化物和酸溶解性金属硫化物，包括溶解性的HS-、S2-、H2S、存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物等。水中硫化物含量是评价水体质量的一个重要参数。在我国工业和经济快速发展过程中，煤炭和天然气等矿产资源的大量使用导致大量硫的排放，致使目前空气以及水体中的硫含量增多，使空气和水体受到严重污染。硫化物具有难闻的气味，水中硫化物易扩散到空气中，威胁着人们的健康和生产。因此，测定水中硫化物具有一定的现实意义。

本文主要针对水体中硫化物的前处理酸化吹气方法进行研究（亚甲基蓝分光光度法，GB/T 16489—1996）[1]，简化分析水中硫化物预处理测定方法，使该方法更为准确、简便、快速[2-3]，从而提高硫化物分析的准确度和可靠性，以确保硫化物测定的精密性和准确性。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

试剂包括50 g/L氢氧化钠；1+1硫酸溶液；对氨基二甲基苯胺（称取2 g N，N-二甲基对苯胺盐酸盐溶于200 mL水中，缓慢加入200 mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1 000 mL，摇匀）；硫酸铁铵溶液（称取25 g硫酸铁铵于5 mL浓硫酸中，用水稀释至250 mL，摇匀）；乙酸锌-乙酸钠溶液（称取50 g乙酸锌和12.5 g乙酸钠溶于1 000 mL水中，摇匀）。

主要仪器包括蒸馏装置、分光光度计、100 mL容量瓶、100 mL具塞比色管。蒸馏装置由氮球、500 mL凯式烧瓶、导管和直形冷凝管组成，冷凝管末端连接滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下，或使用500 mL蒸馏烧瓶。

1.2 试验方法

1.2.1 样品采集与保存。为防止曝气，采样时应先加入过量乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入水样和适量氢氧化钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。水样应充满采样瓶，不留空气，保存时间为24 h[4]。

1.2.2 前处理过程。在100 mL容量瓶内加入10 mL氢氧化钠吸收液，将100 mL硫化物水样倒入盛有3～5粒玻璃珠的烧瓶中（若水样较脏或有气味时，可酌情少取水样，并稀释至100 mL），立即盖上盖子以防止硫化物溢出。放好容量瓶，使得冷凝管下口的硅胶管伸入液面下，打开回流水及电炉子。先开小火，待气泡稳定后再开大火，并向烧杯中加入15 mL磷酸，迅速盖上盖子，同时冷封冷凝管及烧瓶盖。当吸收液达到80～90 mL时取下容量瓶，用蒸馏水定容至100 mL。

1.2.3 测定。取60 mL容量瓶中的吸收液于比色管中，缓慢加入10 mL对氨基二甲基苯胺溶液，立刻盖紧瓶塞并缓慢倒转1次，然后再加入1 mL硫酸铁铵溶液，立即盖紧瓶塞并充分混匀，放置10 min后，用1 cm比色皿于665 nm处测量吸光度。

1.2.4 空白对照。以蒸馏水作为空白样品，按上述步骤进行测定。

1.2.5 绘制标准曲线。取9支100 mL比色管，分别加入20 mL乙酸锌-乙酸钠溶液以及0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL标准使用液，用蒸馏水定容至60 mL。按1.2.3进行吸光度测定。

2 结果与分析

在已知浓度的工业废水中分别加入一定含量的硫化物标液，测定该前处理方法的回收率，结果如表1所示。可以看出，采用酸化吹气方法处理硫化物，加入不同含量的硫化物标液，其回收率在91.5%～95.4%之间，回收效果较好，符合相关要求。但通过大量试验表明，该方法不适于各别石油行业废水入口的水样监测。

3 结论

采用改进的酸化吹气方法进行水中硫化物前处理，回收效果满足实际工作的需要。同时该方法较为传统，设备较为常见，可节约成本，更适于在县区、企业等单位使用。

4 参考文献

[1] 国家环境保护总局.水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）[S].北京：中国标准出版社，1996.

[2] 桂烈勇.水和废水中硫化物测定的研究[J].环境工程，2003（6）：59-61.

[3] 陆劲松.水中硫化物水样预处理方法的改进[J].环境监测管理与技术，2007，19（5）：59.

[4] 董建芳，李义，冯锐，等.亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法[J].岩矿测试，2012，31（5）：868-871.endprint