◎ 仁绍坤
(云南省西双版纳州食品药品检验所,云南 景洪 666100)
随着社会文明的快速发展,人们的生活质量不断提高,对食品的要求已经不仅仅是填饱肚子,而是更加关注食品的质量与安全。但近年来,随着多起食品安全事件的发生和曝光,人们对食品安全的关注度持续上升,这也导致食品检验检测成为了社会大众关注的热点问题,国家也投入了大量的资金用于建设食品检验机构基础设施,增强了食品检验机构的硬件设施建设,但在食品样品抽样、抽样单填写、封存、接收、检验的预前处理、检验仪器使用、标准物质的使用、原始记录、检验报告方面仍然存在一些问题。本文针对在食品检验中的问题,提出观点。
由于各种因素的影响,目前很多的抽样人员不是食品相关专业出身,缺乏食品领域的基础知识,虽然经过一些专门的抽样培训,但很多人没有认真学习,也不做详细理解,还有一些人员责任心不强,对抽样工作不重视。在收到抽样任务后,不认真查看所抽样品的种类和要求,不提前做好相关准备工作,尤其是微生物样品抽样,就拿一般的取样器具进行取样,甚至直接拿几个塑料袋就去取样,而微生物抽样所使用的取样器具,如试管、探子、铲子、匙、取样器、剪子和样品袋等,都必须经过事先灭菌。这样才能最大限度地保证所抽取的微生物样品不被污染。
在抽取散装液态油样样品时,应用扦样管或扦样筒等工具进行取样,有的抽样人员使用勺子取样,还有的勺子都不准备,直接就倒。取样用的容器密封性也不是很好,导致油样在运输过程中渗出或泄漏。
样品的抽取是随机的,有的抽样人员把随机理解为随意,在现场不管什么产品随便拿几个就作为抽样样品,把不同生产批次、不同生产日期的产品归为一个样。这样抽取的样品不具有代表性,不能真实反应所抽产品本质。
样品抽取的数量是和样品所处的环节(生产、流通、餐饮)、样品的状态(固态、液态)和检验要求(检验项目的多少)有关的,在抽样时要全面考虑上述因素。但有的抽样人员不考虑检测环节、抽取样品的状态、样品抽取后要做哪些项目,都按一个数量来抽取。样品多抽,对检验没有太大的影响,但样品少抽,就无法按照要求完成检验工作。
样品抽样的基本原则是所抽样品能真实反映该食品的质量和满足检验项目对样品的需要,兼顾考虑理化检验和微生物检验两个方面。所抽取的样品应一式两份,一份用于检验、另一份作为备用样品,保存在承检机构。食品抽样分为生产环节抽样、流通环节抽样、餐饮环节抽样,每个环节的抽样方法和数量在抽样指导手册中都有相关规定,必须严格按照手册的规定进行样品的抽取。检验项目多的样品或是涉及微生物检验的样品可能要增加抽样数量。
抽样单是抽样中重要文书,抽取样品后应非常严谨和慎重。抽样单内容包括抽样地点、日期、产品批号、采样方法、数量、检验目的、检验项目、样品信息和抽样基数等。抽样人和被抽样单位代表签章。由于每抽一个样就要求填写一份抽样单,需要填写的内容较多,又要针对不同的样品,抽样人员往往在填写抽样地点、样品名称、规格型号、抽样基数、抽样数量和质量等级等内容时出错,有的少填或是没填。比如在填写样品名称时,样品标签上标志“×××+梨罐头”,而标明的品名是“梨罐头”,抽样人员把品名填写为“×××+梨罐头”或只填“×××”。在填写抽样基数时,抽样人员清点不认真或直接不清点,询问被抽样的单位,就填上去。由于抽样单是一式多联的,后面的几联是复写的,填写时抽样人员写字过轻,导致后面几联的字迹模糊不清,有的人员填写时字迹潦草,字体难以辨认。有时填写完成后发现错误,涂改后没有经受检单位负责人盖章或签字确认,处理时企业对涂改的关键信息不承认。
抽样单的填写,字迹要清晰工整,易于辨认,填写的内容要真实。涂改的内容,划线更改后在现场就要求有被抽查单位盖章或签字确认。
有的抽样人员在抽取液态样品和散装样品时直接使用塑料袋盛装,虽然多套了几个袋子,但在运输过程中若受到挤压、擦碰、拉挂,会导致样品渗出或泄漏。在封存样品贴封条时,粘贴随意,没有完全封住容器的开口处或是粘贴的不够紧实,导致容器很容易就被打开,这样就会被质疑样品在抽取后是否会被人为替换。所以食品样品抽取后应马上封存,容器必须有良好的密封性和韧性,在贴封条时一定要封住样品包装的开口处,保证样品在送达承检机构前不会破损、渗漏、被污染或被替换,最大限度地使样品处于最原始的状态,保证它的完整性和代表性。
样品接收也是检验检测的关键一步,应有专门接收人员和送样人一同对样品各项信息进行检查、核对、登记,做好样品的唯一性编号,建立样品管理登记台账。样品接收方面出现常见有2个问题:①样品接收人员没有去认真仔细地核对各种信息,尤其是大量样品一起接收时,马马虎虎地检查一下或是直接不看,随便登记。②样品信息核对完后,不看样品的储藏条件,把样品摆放在室温下,要不就全部拿去冷藏、冷冻。导致送检验科室时,出现样品的名称不符、样品数量不够、样品变质腐败、样品没有标识、检验标准不适用等问题。
样品接收时,①应认真检查封条是否完好,有没有封条破损或开过封的痕迹。②检查样品的外观,是否有破损、渗漏,检查样品的感官、气味、形态以及有无酸败变质等现象。③检查样品的名称、规格型号、数量是否与抽样单的记录相符合。④明确客户检验目的和要求,查验检验所使用的标准是否相适应,以及相关资料的完整性。若经验收,出现与抽样单登记信息不一致或不符合检验要求的样品,应不予接收,并说明原因,退回抽样单位或抽样人员。对于确认接收的样品,要进行唯一性编号,标明编号、接收时间、状态(待检、在检、已检),以保证样品识别的唯一性和不混淆及可追溯性。认真查看每个样品的保存条件,严格按规定要求收存,需冷藏、冷冻的必须放入冰箱或冰柜保存。
样品预处理时,要将样品处理得十分均匀,任何部位的取样都能代表全部样品的成分。在粉碎前要把果核、骨头、壳、皮等不可食部分去除,再把全部样品进行粉碎。有的工作人员会把整个样品直接粉碎,在遇到难粉碎的样品时粉碎不彻底或直接不粉碎,在边角上随便取一点。有的检验人员在处理过程中就会把一些过程简化,该提取3次的只提取2次,该恒温的不恒温,该冰浴的不冰浴,还有一些觉得使用的标准太麻烦就在期刊杂志或网上搜寻一些自己实验室没有验证过的方法来进行处理等。这些都会导致检验结果发生偏离,不能准确地体现样品的代表性和真实性。
样品前处理就是对样品进行分离、纯化、浓缩富集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,进而获得干扰少、较纯的、易于检测的待测组分。样品前处理是个繁琐的过程,每一步都必须按标准规定的方法、方式进行处理,不能投机取巧、简化过程,更不能运用一些没有验证过的方法来处理。
仪器是检验中重要的工具,仪器设备的稳定与否直接关系到出具的数据是否真实可靠,所以在检验工作中仪器定期检定和日常维护保养是必不可缺的。很多的大型精密仪器都要通过国家认定的检定机构鉴定合格后才能用于检验,才能出具科学有效的数据。不同的仪器检定的周期不一样,有的检验机构或人员常常忽略了仪器的检定周期,超过检定周期的仪器就暂时不送去检定,认统一送去检定比较方便;有的认为仪器买来只需检定一次,以后都不用检定了。有的虽然按时检定了,但在检定合格期内没有对所使用的精密仪器进行必要的验证,即没有对仪器进行期间核查。对于经常使用或经常不使用、不稳定的仪器要加强期间核查,这样才能降低仪器故障带来的风险。除了定期检定、期间核查,仪器的日常维护也是有必要的,仪器买来后不能只顾着使用,也要进行相应的维护和保养,使仪器常处于一个最佳状态,这样仪器才能长期保持稳定,提供准确、科学的数据。
标准物质[1](Reference Material,RM)是具有一种或多种足够均匀和良好确定的特性值,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质[1](Certified Reference Material,CRM)是附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到能准确复现的表示该特性值的测量单位,证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度。由标准物质的定义可知,标准物质是在食品检验工作中必不可缺少的量具,是检验食品真伪优劣的对照,是必不可少的工具。标准品的正确使用关系到整个测量结果的可靠性、准确性及溯源性。
标准物质管理使用出现较多的问题有:①台账设计不合理、所需记录的内容不全面、实验人员在领用时不填写或填写不详细。②购入的标准物质没有相应的证书。③标准物质没有严格按证书上的要求储存。对购入的标准物质以及配制成的标准溶液进行定期的验证检查,即标准物质的期间核查。
标准物质是检验工作中重要的工具,必须对其制定相应的管理规程,建立台账。标准物质台账分为购入台账和使用台账,购入台账包括购入时间、编号(或批号)、厂家、规格含量、数量、效期、保存条件和保存位置等内容,使用台账包括领用时间、编号(或批号)、厂家、规格含量、领用人员、用途、领用数量和开封日期等内容。台账的记录必须及时、完整。标准物质必须在有资质的商家购买,要购买有证标准物质,也就是说购买的标准物质无论固体液体,无论多少,都必须要求商家提供相应的证书。已经购买的标准物质和配制成的标准溶液,要严格按照证书或说明书上的条件储存。并定期对在有效期内的标准物质进行检查核查,查看保存的位置和条件是否符合要求、是否有破损、性状是否发生变化、数量是否正确、台账是否填写完整。对已开封和在临界有效期的标准物,以及配制成的标准溶液进行必要的有效性验证,保证所使用的标准物质和标准溶液处于有效状态,从而有效控制实验误差,保证检验的准确性以及可溯性。
原始记录是出具检验报告的唯一重要依据,是获得高质量检验报告的前提,原始记录的真实性、准确性直接关系到检验报告的可靠性、有效性和科学性。在原始记录中,常见检验依据不符合要求,使用的标准已经被代替或更新;实验人员书写不认真,保留的数字错误,不清楚小数位数和有效数字的区别;在计算时没有考虑标准物质含量,不按标准物质的标示含量带入结果,所使用的单位与标准要求不符等。
按检验标准规定的方法进行检验操作过程得出的相关数据就是原始数据。目前,我国的标准共分为国家标准、地方标准、行业标准、企业标准4个等级,国家标准和行业标准有推荐性标准和强制性标准,且不同的产品都有自己对应的检验标准,甚至有的产品涉及好几个检验标准,这就要求检验人员熟悉各项标准的技术要求、适用范围、试验方法,根据检验样品选择最适用的检验标准与方法,标准方法的选择要根据客户要求,如果客户没有要求一般按国家标准、地方标准、行业标准、企业标准进行选择,并且这些标准都必须是最新、现行有效的。
在记录的书写时,要明确标准的要求,真实、准确地记录检验过程中所产生的所有数据,要按规定标准记录有效数字,应按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》正确修约和运算有效数字,数据单位的使用也必须和检验标准一致。使用标准物质的检验,要看清标准物质所标示含量或纯度,在具体的计算中必须要带入折算。原始记录每一页必须编有页码,涉及的图谱都要有检验者的签字,在修改之处,划线修改后要有修改人员的签章。
检验报告是识别所检样品身份信息的主要载体、是具有一定法律效益的质量凭证,缺少任何一项或填写错误都会影响报告的法律效力。在审核报告时,常有报告中的基本信息不完整,报告中的项目和原始记录中的项目不一致,报告注明使用的标准和实际采用的检验标准不同,报告的结果与原始记录不一致,结论判定不规范等情况,有的会出现漏填、错填。
报告的基本信息包括食品的名称、规格与型号、商标与批号、生产日期与保质期、质量级别与出产单位、产品的数量与状态、委托单位、检验的日期与类型、检验人员的签字和授权签字人的签章等。每一项内容都要仔细认真填写,一一核对。结果数据应该和原始记录一致。报告中结论的判定是以标准规定值为准,结果大于标准值判定为不合格,低于标准规定的值,判定为合格。合格分为2种情况,①结果数值在检出限和标准值之间,在结论中就直接填写“结果数值”。②低于检出限或是直接没有检出,在结论中就要填写“未检出+检出限值”。报告中的全部信息和数据填写完成,核对正确无误后,签上相关人员的名字,盖上相应的签章,一份完整的报告才算完成。
食品检验工作是一个繁琐的过程,从样品的抽取到报告的发出,涉及“人”“机”“料”“法”“环”五大要素,每一个要素都至关重要,每一个环节都不可忽视。但“机”“料”“法”“环”这4个要素是外在客观的因素,而“人”在这五大要素中起着主导作用,其他要素运行都离不开人员的干预。在一定的实验条件下,工作人员检验素质的高低、检验能力的强弱、管理能力的大小,都直接影响到了检验工作的质量。所以加强对人员的专业知识和专业技能培训,增加人员的知识面,加强对检验人员的管理,全面提高食品检验工作人员的职业素质,才是食品检验工作的重中之重。