气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

◎ 闫 茗

（天津市食品安全检测技术研究院，天津 300000）

增塑剂在工业生产中的主要作用是改善产品的柔韧性和可塑性，在一些产品中添加增塑剂，不仅可以提升产品的使用性能并延长寿命，还能有效增加产品的应用价值，给工业生产的经济效益带来积极作用。然而增塑剂属于一种工业添加剂，依据生产特性的不同，所选用的增塑剂类型也有所差异，使用最为广泛的是邻苯二甲酸酯。在儿童玩具和化妆品中，邻苯二甲酸酯可以有效提升产品的品质，取得很好的效果。在近些年的发展中可以发现，一些食品包装中也采用了一定的增塑剂，这给人体健康将带来严重威胁。

1 增塑剂在食品中的使用限制

在实际发展的过程中可以发现，工业生产中所使用的增塑剂对人体健康具有极大的威胁，部分生产厂家虽然没有直接将增塑剂用在食品中，但是在食品包装中却使用了一定量的增塑剂，对食品健康带来一定影响。在认识到增塑剂对人体的影响之后，大部分国家对增塑剂的使用范围作出了相应的限制，尤其是在食品生产中，严禁使用增塑剂。早在2003年，国家欧盟委员会就针对增塑剂中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸乙酯的使用范围作出了限制，并将其划分为危险生产原料中。在美国的环保规定中，也将邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯类原料列入危险污染物名单，对此类原料的使用范围和使用量进行了严格的限制。除此之外，我国质检局也在进出口产品中，将邻苯二甲酸酯类物质的含量列入了质检范围，对于超出标准范围的产品或者食品，将被判定为不合格产品，不得作为进出口产品流通[1-3]。

2 试验材料及试验方法

2.1 试验样品

液体饮料及果冻类食品、固体饮料及奶茶类食品、油脂及含油类食品和酱包等。其中，液体饮料和果冻选择了市场购买的橙汁饮料和橘子味果冻，固体饮料和奶茶选择市场购买的速溶奶茶和速溶咖啡，油质、含油食品、酱包选择市场购买的桶装色拉油、油炸青豆、方便面调味酱包。

2.2 试验仪器

瑞士BUCHI公司生产的R-200型旋转蒸发器、北京医用离心机厂生产的LDZ-10B型离心机、海门市其林贝尔仪器制造有限公司生产的QL-901型振荡器、美国Agilent公司生产的6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪以及美国Agilent公司生产的，配备了FID检测器的6890型气相色谱仪。

2.3 试验方法

在分析液体饮料和果冻食品时，取5 g液体饮料或5 g果冻食品放入10 mL的玻璃碘量瓶中，再加入2 mL正己烷，原料准备完善之后，振荡2 min，之后静置玻璃碘量瓶。在碘量瓶中的液体出现明显分层之后，使用滴管吸出上层的正己烷，放置在小样瓶中。

在检测蛋白质含量较多和自身黏度较大的食品时，需要在样品中添加1 g的氯化钠做盐析处理，之后放置在底部垫有棉花的塑料底离心管中离心，对以往的检测经验总结出最佳的条件为3 000 r/min离心3 min，即可实现对食品的取样。

检测固体饮料和奶茶类食品时，需要使用三角烧杯加热处理之后，分别取出5 g样品，并在各自的样品中加入20 mL的正己烷放置在振荡器中振荡20 min，最后在瓶中加入导入液使用正己烷洗涤，将分次洗涤得出的合并提取液放入到温度为40 ℃的水中旋转蒸发。采用2 mL的正己烷溶液溶解，使用滴管对正己烷溶液进行提取，实验要求取样量要在2 mL以上。

在检测油质、含油食品和酱包等食品时，需要分别提取0.5 g样品，在样品中加入5 mL正己烷，在振荡杯中振荡2 min，静置一段时间，在确认溶液完全分层的情况下，利用滴管提取上层的正己烷溶液。分别提取2 mL放置在小瓶中，为后续的检验工作做好准备。

2.4 试验条件

气相色谱的条件：ZB-FFAP柱，0.53 mm×30 m×1 μm色谱柱，进样口保持280 ℃，不分流进行进样，进样量为1 μL。在升温程序中，保持2 min 50 ℃的温度，以40 ℃/min的速度提升到210 ℃，并保持10 min，再以30 ℃/min的速度提升到280 ℃，并保持11 min。

3 结果与分析

针对285批食品进行检测，抽检了多份样品。检验结果显示，其中共有6批食品中含有邻苯二甲酸乙酯，而含有邻苯二甲酸二丁酯的产品批次仅为13批。在285批次产品中，仅检验出1批产品中存在邻苯二甲酸丁基苄基酯。总结相关检验数据得出，抽检的样品中，存在68批呈现出阳性，与总体检验批次相比，可以得出阳性检出率为23.9%。食品安全的检验分数在0.05～1.27 mg/kg。通过上述检查结果可以得出，在食品中使用邻苯二甲酸二丁酯作为食品包装生产原料的相对较少。实验数据显示，在食品生产中使用最多生产原料的为邻苯二甲酸乙酯。

在食品中的增塑剂含量检测时可以发现，液态食品和半固态食品中的增塑剂含量相对较多，而固态食品当中则相对较少。在对食品中增塑剂含量的分布情况进行分析之后可以发现，液态食品中能够检测出增塑剂含量是由于其包装中含有一定量的增塑剂，食品在运输的过程中必定会对食品造成一定的污染，使食品本身存在一定的增塑剂。同样，半固态食品在运输的过程中也会受到一定的影响，使食品的内部产生增塑剂。这类食品如果被人们长期使用，就会对人体健康带来极大的威胁。欧盟组织中，对邻苯二级酸酯类物质的安全摄入量进行了有效规范。通常来讲，人体对邻苯二级酸酯类物质的摄入量为每日0.03 mg，一旦超出这个安全范围，就会对人体健康带来严重的威胁。为此，需要有效控制食品中的增塑剂含量，避免超出人体耐受能力，对食品安全造成影响，进而影响人们的饮食安全。

在检测食品中的邻苯二酸甲酸酯类原料之后可以得出，利用气相色谱法对非油质食品进行检验，所得出的检验结果与食品安全中的规定结果偏差较小，可以有效发挥自身的检验作用。而对于油脂类食品进行检测时，采用气相色谱法得出的检测结果与标准偏差较小，表现出很好的检验灵敏度。同时具备前期处理简便的特点。为此，可以将其作为食品中增塑剂含量的主要检测方式。

4 结论

增塑剂属于一种工业生产原料，因其具有无色无味的特性，同时对产品的韧性和可塑性具有较大的作用，能够有效提升产品的使用性能，被大量应用到工业生产中。部分食品生产厂家对增塑剂的危害性没有足够的认识，将其作为生产食品包装的主要原料，对食品安全造成严重威胁。鉴于以上问题，需要加大对食品中增塑剂含有量的检测力度，利用气相色谱-质谱法，保证检验结果的准确性，确保食品安全。