蛋壳中碳酸钙含量测定方法探讨（酸碱滴定—返滴定法）

杨茶粉

摘 要：采用酸碱滴定法之返滴定法测定蛋壳中的碳酸钙含量，主要讨论以盐酸溶解样品中碳酸钙时，不同的溶样方法、条件对测定结果的影响，如常温与微波振荡下蛋壳中碳酸钙溶解所需时间不同，增大酸的浓度或加热均有利于加快溶样过程。

关键词：蛋壳；碳酸钙；酸碱滴定法；测定

实验部分

一、材料

鸡蛋壳。

二、原理

蛋壳钙含量测定：蛋壳的主要成分为CaCO3，将其研碎并加入已知浓度的过量HCL标准溶液，即发生下述反应：CaCO3+HCL=Ca2++CO2↑+H2O。过量的HCl溶液用NaOH标准溶液返滴定，由加入HCl的物质的量与返滴定所消耗的NaOH的物质的量之差，即可求得试样中CaCO3的含量。

三、仪器与试剂

1.仪器

AG204分析天平；烘箱；粉碎机；酸式（碱式）滴定管（50mL）；烧杯；天平；容量瓶（100mL）等。

2.试剂

固体NaOH；浓盐酸；邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物（于100～125℃干燥1h）；无水Na2CO3（于270℃干燥1h）；酚酞指示剂2g·L-1；甲基橙指示剂；蒸馏水；蒸馏水（除CO2）。

四、实验步骤

1.溶液的配制及标定

（1）贮备液的配制

如下：①2mol·L-1NaOH贮备液的配制：用烧杯在天平上称取80g固体NaOH，加入煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后入带橡皮塞的试剂瓶中加水稀释至1L，充分摇匀；②2mol·L-1HCl贮备液的配制：在通风橱中，量取167mL浓盐酸倒入试剂瓶中，加水稀释至1L。

（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制及标定

量取250mL（2mol·L-1HCl）贮备液于试剂瓶中，加水稀释至5L，摇匀。准确称取0.15～0.20g无水Na2CO3三份于250mL锥形瓶中，加入20～30mL水使之溶解，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点，计算HCl溶液的浓度。

2.样品的测定

影响蛋壳中的碳酸钙含量测定的因数有时间、浓度、温度等，下面将对其在不同时间、不同浓度和常温、微波振荡、加热条件下进行探讨。

（1）样品的预处理

收集适量鸡蛋壳，除去蛋壳内表面膜，用水洗净、烘干、粉碎，将其过100目筛备用。

（2）不同时间测定蛋壳中钙含量的探讨

准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于250mL锥形瓶中，准确加入0.1mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置20、30、40、50min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由紅色变为黄色即为终点。

（3）不同浓度的HCl测定蛋壳中CaCO3含量的探讨

如下：①准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、20min、30min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量是HCl溶液由红色变为黄色即为终点；②准确称取5份0.16～0.20g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、15min、20min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由红色变为黄色即为终点。

CaCO3含量就达到92.35%可知：用不同浓度的HCl滴定蛋壳中的钙含量浓度大的可以加快反应的时间。

当蛋壳质量随着HCl浓度的增加而相应增加时用不同浓度的HCl对滴定反应影响较小。

五、实验结果

通过探讨可知：

（1）用0.1mol·L-1HCl和0.2mol·L-1来返滴定相同质量的蛋壳中的钙含量0.2mol·L-1HCl可以加快反应时间的进行。但当HCl浓度较大时，反应剧烈其会随着反应产生的CO2挥发出来，将不利于反应的测定结果。

（2）当蛋壳质量随浓度的增加相应增加时对反应结果的影响较小。

（3）测定蛋壳中的钙含量有利条件为常温下静置20min。

参考文献

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