咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究*

马新换，张 丽

甘肃省中医院白银分院，甘肃 白银 730900

咽炎是一种常见病、多发病，主要临床表现为咽部干燥灼热感、异物感、咽痒、微痛感、咽肌膜充血或肥厚，伴随咳嗽、咯痰等，咽炎无糖颗粒由金银花、陈皮、甘草等12味药材加工而成，具有清热解毒，消炎止痛之功效，用于急慢性咽炎的治疗［1］。为更好控制产品质量，保证临床疗效，本研究进行该颗粒的定性鉴别及含量测定，建立了该制剂中陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草4味药材的薄层色谱定性鉴别方法，现报道如下：

1 材料

1.1 仪器 Good Look-1000型薄层色谱成像系统(上海科哲生化科技有限公司)；HY-2A型数显多用调速振荡器(金坛市医疗器械厂)；10-1112型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)；YP3001N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；DHG202-0A型电热恒温干燥箱(上海景迈仪器设备有限公司)；展开缸；硅胶G板(自制)；毛细管；电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。

1.2 药材及试剂 陈皮、忍冬藤、麦冬和甘草(购自甘肃省中医院中药房)；橙皮苷、绿原酸、甘草酸铵对照品、麦冬对照药材(均购自中国药品生物制品检定所)；甲醇、乙腈(色谱纯)；其余为分析纯。

2 定性鉴别及结果［2-5］

2.1 陈皮的鉴别 取咽炎无糖颗粒3.0 g，加甲醇50 mL，加热回流20分钟，滤过，取滤液10 mL，浓缩至l mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。取去除陈皮药材制备的颗粒剂，同法制得阴性溶液。按照《中国药典》(附录ⅥB)实验，分别吸取供试品、橙皮苷对照品、阴性溶液点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365 nm)下检识。结果显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性色谱中无此斑点，见图1。

图1 陈皮薄层色谱图

2.2 忍冬藤的鉴别 取咽炎无糖颗粒3.0 g，加甲醇50 mL，超声提取30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液。取去除忍冬藤、菊花、野菊花药材制备的颗粒剂，同法制得阴性溶液。按照《中国药典》(附录ⅥB)实验，分别吸取供试品、绿原酸对照品、阴性溶液点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 - 氯仿 - 丙酮 - 乙酸(10∶4∶4∶0.1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在碘蒸气中显色，置日光灯下检识。结果显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性色谱中无此斑点，见图2。

图2 忍冬藤薄层色谱图

2.3 麦冬的鉴别 取咽炎无糖颗粒3.0 g，加三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液50 mL，浸泡3小时，超声提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材，同法制得对照药材溶液。取去除麦冬药材制备的颗粒剂，同法制得阴性溶液。按照《中国药典》(附录ⅥB)实验，分别吸取供试品、麦冬对照药材、阴性溶液点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯 -甲醇 - 冰醋酸(80∶5∶0.1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检识。结果显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性色谱中无此斑点，见图3。

图3 麦冬薄层色谱图

2.4 甘草的鉴别 取咽炎无糖颗粒3.0 g，加乙醚50 mL，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇40 mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL溶解，用正丁醇提取3次，20mL/次，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇10mL溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。取去除甘草药材制备的颗粒剂，同法制得阴性溶液。按照《中国药典》(附录ⅥB)实验，分别吸取供试品、甘草酸铵对照品、阴性溶液点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 - 水(15∶1∶1∶2.5)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检识。结果显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性色谱中无此斑点，见图4。

图4 甘草薄层色谱图

3 讨论

咽炎颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》第二册，临床常用于慢性咽炎引起的咽干、咽痒、刺激性咳嗽等的治疗，疗效显著。

本研究以咽炎颗粒为依据，制备无糖型的咽炎颗粒，以期改善片剂辅料用量大的缺点，同时适用于糖尿病等特殊人群。本研究完善了薄层色谱质量标准方案，所建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好，可用于该产品的质量控制。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂：第十五册［M］.北京：人民卫生出版社，1998：130.

［2］王丽，徐珽，卢静，等.高效液相色谱法测定菊花及咽炎口含片中绿原酸含量［J］.预防医学情报杂志，2008，24(8)：667-669.

［3］柯发敏，张开莲，钟明镜.咽炎含片中药材的薄层色谱研究［J］.中药与临床，2010，1(3)：27-28.

［4］李咏梅，肖佳尚.小儿咽炎颗粒的质量标准研究［J］.中国药物与临床，2012，12(3)：334-337.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［M］.北京：中国医药科技出版社，2015：86-87.