复合添加剂对污泥堆肥化重金属形态及生物有效性的影响

孟国欣，查同刚*，巩潇，张晓霞，陈茜，刘峥，周金星

1. 北京林业大学水土保持学院，北京市水土保持工程技术研究中心，北京 100083；2. 北京圣海林生态环境科技股份有限公司，北京 100083

随着中国城市化进程不断加快，城市污水处理过程中产生的污泥产量急剧增加，城市污泥处理已经成为城市可持续发展亟待解决的主要问题之一（严迎燕，2016；徐福银等，2015）。堆肥化土地利用是污泥资源化处置的最有效方式之一（Zhao et al.，2015；Wu et al.，2015；Wong et al.，2011）。好氧堆肥是一种较为常用的污泥处理方式（生骏等，2007），污泥经过好氧堆肥可作为农田肥料，其产生的腐殖质能改善土壤结构，保水固肥，提高农作物产量（Viaene et al.，2016；李铁民，2005；张宗国等，2004）。自然环境条件下，堆肥周期长、效果差、容易导致大量氮损失等，添加剂可以有效改善传统堆肥方法的不足（吴孔阳等，2017；王陈丝丝等，2016）。常见的添加剂有粉煤灰、生石灰、黏土、钢渣等。一方面粉煤灰和生石灰具有来源充分、价格较低等优点，另一方面粉煤灰能够钝化重金属Ni、Cr的交换态和碳酸盐结合态、Cd的交换态，且能提供多种营养元素、微量元素和稀缺元素，生石灰能够钝化重金属 Zn、Cr、Pb的交换态和碳酸盐结合态（王晓利，2014）。在污泥堆肥过程中添加粉煤灰、生石灰等钝化剂能将污泥中的重金属由不稳定态转变成稳定态（何瀚涛等，2012）。

不同的重金属形态将直接影响重金属的生物毒性和迁移能力，从而产生截然不同的环境效应（孙军等，2017；赵述华等，2014）。一般采用Tessier et al.（1979）的五步连续提取法进行形态分析，其中，铁锰氧化态、有机结合态和残渣态被认为是稳定形态，交换态、碳酸盐态生物有效性较大，容易被作物吸收，具有一定的潜在危害性，被认为是不稳定形态（Lake et al.，1984）。以有效态重金属作为重金属污染程度指标更能真实地反映区域土壤的实际污染状况及生物毒性（Liang et al.，2016；张传琦，2011）。因此，研究添加粉煤灰和生石灰堆肥对重金属形态及生物有效性的影响，具有重要意义。

有关污泥堆肥过程中使用添加剂的研究较多并取得了重要进展。Fang et al.（1999）通过向污泥中添加生石灰，发现Ni、Cu、Zn的浓度在堆肥结束后都有不同程度降低，并建议生石灰的最大添加量为污泥质量的 1%。姚岚等（2008）在污泥堆肥过程中分别加入粉煤灰、磷矿粉、沸石和草炭4种钝化剂，有效地降低污泥中重金属有效态含量，其中以粉煤灰的钝化效果最为显著。曾正中等（2011）研究表明，添加35%粉煤灰时，实验污泥堆肥后对Cu、Zn等具有明显钝化效果。目前，有关以粉煤灰和生石灰作为复合添加剂对污泥堆肥化影响的研究较少。本研究通过添加粉煤灰和生石灰堆肥化、使用不同堆肥的污泥盆栽玉米（Zea mays），探讨污泥堆肥过程中重金属形态变化及其机理，为粉煤灰和生石灰在污泥堆肥中的应用提供科学依据。分析不同配比粉煤灰和生石灰堆肥化对玉米幼苗生长情况的影响，为污泥重金属污染控制和污泥农用、园林绿化使用等提供基础资料。

1 材料与方法

1.1 实验材料

污泥取自北京市某污水处理厂脱水车间，经自然风干至含水率为 40%～50%时供堆肥使用；粉煤灰和生石灰均取自北京市某建筑工地；木屑来自北京林业大学国家级园林实验教学示范中心。各种材料的理化性质和重金属含量如表1和表2所示。

1.2 堆肥实验

堆肥实验以木屑为调节剂，粉煤灰和生石灰为稳定剂，以不添加物料作为空白对照。60 d的堆肥处理分为两个阶段，一次发酵阶段为15 d，堆肥装置为由有效体积为80 L的发酵箱组成的3个模拟装置，箱底多孔筛板覆有两层纱网，将配制好的物料置于通风良好、易于翻动的编织袋中，每个发酵箱放置3个堆料袋。采用强制通风好氧堆肥方式，使用热风机由下部筛板向上通风供氧，通风速率为0.4 m3·h-1，堆肥期间装置内最高温度可达到50 ℃；二次发酵阶段为期45 d，以自然堆放、隔日翻堆方式进行通风。堆肥物料配比详见表3。

表1 供试材料理化性质Table 1 The physical and chemical property of sewage test materials

表2 供试材料重金属含量Table 2 Heavy metals content of sewage test materials

表3 堆肥物料配比Table 3 Composting material ratio

2016年3月10日开始堆肥，堆肥化过程中，前6天每隔2天取样1次，第6天后每隔3天取样1次，第15天后每隔6天取样1次，第33天后每隔9天取样1次。每次取样150 g左右，每个处理各采集3个重复，共采集13次351个样品。采用水土比5∶1测定pH值。取堆肥后物料，测定其含水率，将样品经自然风干后研磨过筛（100目筛），采用 Tessier et al.（1979）五步连续浸取法，利用ACP-AES测定重金属总量及各形态分量（戴亮等，2012）。

1.3 盆栽试验设计与测定

2016年5月22日—9月2日，在北京林业大学国家级园林实验教学示范中心进行盆栽试验。将9种污泥堆肥处理按照质量比1∶10施入土壤中（八家苗圃壤土），以苗圃壤土作为对照进行玉米（银糯1号）苗期生物盆栽试验。试验选用250型（口径23.5 cm）塑料花盆栽植玉米，每盆栽植3株，每个处理3个重复，共30盆。根据天气情况和土壤干湿度，每隔2～3天浇水1一次，每盆每次浇灌等体积水（300 mL）。夏天由于气温高，水分蒸发快，浇水量在原来的基础上多加100 mL，浇水时间一般选择傍晚或清晨时分。

盆栽试验结束后，将所有苗木整株挖出，将地上部分与地下部分分开，先用自来水洗净，再用去离子水冲洗晾干，将地上部分鲜样取回后置于90 ℃烘箱中杀青0.5 h，70 ℃下烘至恒量，称重后粉碎，将植株样品过100目筛，混匀后装袋备用。植物收获后，将每盆植物收获后的土壤充分混匀，鲜样经自然风干后，过筛装袋备用。

采用Tessier et al.（1979）五步连续浸取法，利用ACP-AES测定重金属总量及各形态分量，包括不同处理盆栽前后土壤、收获后玉米Zn、Cu、Cd、Ni总量及各形态分量。

1.4 数据处理

运用Excel 2016和SPSS 20.0软件进行数据统计分析。对不同处理污泥 pH、重金属总量、玉米地上部分干重、玉米重金属含量、基质中重金属含量等进行单因素方差分析（One-way ANOVA）和Duncan多重比较（α=0.05）；运用 Excel 2016和Sigmaplot 12.5作图。

2 结果与分析

2.1 堆肥化过程中pH值、温度的变化

图1 pH值随堆肥时间的变化Fig. 1 pH changes with composting time

实验污泥的pH值随堆肥时间的变化情况见图1。堆肥0 d，随着粉煤灰添加量增加，污泥pH值呈现上升趋势，SF25L1处理污泥 pH达到最大值7.03，比纯污泥pH值高1.22个单位。堆肥污泥pH值整体呈现先上升（0～9 d），再稳定（9～15 d），后略有下降（15～33 d），最后保持稳定不变（33～60 d）的趋势。

堆肥0 d，各处理污泥温度均为36 ℃。堆肥过程中，处理SF25L1、SF35、SF35L1温度升高较快，第4天均超过50 ℃（图2）。处理S的温度始终在40 ℃左右，其他8种处理污泥温度超过50 ℃的天数排序为 SF25L1（29 d）＞SF25=SF15L1（27 d）＞SF35=SF35L1（23 d）＞SF15（18 d）＞SF5L1（12 d）＞SF5（6 d）。

2.2 重金属总量变化

使用添加剂进行污泥堆肥，单个处理堆肥前后Zn、Cu、Cd、Ni含量整体呈下降趋势，但变化幅度不大（表4）。堆肥后，SF35L1处理污泥Zn、Cu、Cd、Ni含量分别达到最小值611.20、226.18、1.49、68.74 mg∙kg-1，分别是 S 处理的 0.60、0.59、0.74、0.77倍；SF35L1处理污泥Zn含量显著小于其他处理（P＜0.05）；SF5与 SF5L1、SF15与SF15L1、SF25与 SF25L1处理污泥 Zn含量差异显著（P＜0.05）；添加 5%、15%、25%、35%粉煤灰的污泥 Zn含量分别是既添加等量粉煤灰又添加生石灰处理的 1.04、1.11、1.08、1.03 倍；SF15 与 SF15L1、SF25与SF25L1、SF35与SF35L1处理污泥Cu含量差异显著（P＜0.05）；SF35和SF35L1处理污泥Cd含量显著小于其他处理（P＜0.05）；SF25L1、SF35、SF35L1处理污泥Ni含量显著小于其他处理（P＜0.05）；加入等量粉煤灰，添加生石灰对Cd、Ni含量影响不显著（P＞0.05）。

图2 温度随堆肥时间的变化Fig. 2 Temperature changes with composting time

表4 重金属总量Table 4 Total heavy metals mg∙kg-1

2.3 重金属形态分析

各种重金属元素的交换态、碳酸盐态、铁锰氧化态、有机结合态和残渣态占总量比例见图3。Zn主要以残渣态形式存在，残渣态、有机结合态、铁锰氧化态 Zn所占比例分别介于 32.1%～45.8%、4.1%～9.6%、33.1%～36.6%之间，随着粉煤灰添加量增加，3种形态 Zn所占比例均逐渐增大；SF25L1处理的污泥，残渣态、有机结合态Zn所占比例分别达到最大值45.8%、9.6%；SF15L1处理的污泥，铁锰氧化态Zn所占比例达到最大值36.6%。交换态、碳酸盐态 Zn所占比例分别介于 0.3%～1.5%、9.9%～28.9%之间，两种形态Zn随着粉煤灰添加量的增加逐渐减小，SF25L1处理的污泥，两种形态 Zn所占比例分别达到最小0.3%、9.9%。

Cu主要以有机结合态形式存在，有机结合态Cu所占比例介于30.7%～68.1%之间，随着粉煤灰添加量增加，整体呈下降趋势，SF35L1处理污泥有机结合态Cu所占比例下降至30.7%。交换态、铁锰结合态、残渣态 Cu所占比例分别介于6.1%～29.5%、0.3%～1.5%、21.1%～42.6%之间，随着粉煤灰添加量的增加，3种形态Cu所占比例整体呈现逐渐增大趋势；SF15L1处理污泥，交换态Cu所占比例达到最大29.5%；SF35处理污泥，铁锰结合态、残渣态 Cu所占比例分别达到最大 1.5%、42.6%。碳酸盐态 Cu所占比例变化不大（2.4%～5.7%）。

Cd主要以残渣态形式存在，残渣态、铁锰结合态、有机结合态 Cd所占比例分别介于 26.7%～48.3%、18.3%～27.9%、7.1%～12.0%之间，随着粉煤灰添加量增加，3种形态所占比例均呈增大趋势；SF25处理污泥，铁锰结合态Cd所占比例达到最大值27.9%；SF25L1处理的污泥，残渣态和有机结合态Cd所占比例分别达到最大值48.3%、12.0%。交换态、碳酸盐态Cd所占比例分别介于0.0%～11.6%、14.8%～35.7%之间，增加粉煤灰的添加量，交换态、碳酸盐态 Cd所占比例整体呈现减小的趋势；F35处理污泥，交换态Cd所占比例已降至检测限以下；SF25L1处理污泥，碳酸盐态Cd所占比例达到最小值14.8%。

Ni主要以残渣态形式存在。残渣态、有机结合态Ni所占比例分别介于31.9%～61.8%、1.7%～5.2%之间，增加粉煤灰添加量，两种形态 Ni所占比例整体呈增大趋势；SF25L1处理污泥，残渣态Ni所占比例增大到61.8%；SF35处理污泥，有机结合态Ni所占比例达到最大值（5.2%）；铁锰结合态 Ni所占比例稍有下降，但变化不大（15.7%～25.5%）；交换态、碳酸盐结合态 Ni所占比例分别介于13.2%～24.3%、2.7%～16.6%之间，增加粉煤灰的添加量，两种形态Ni所占比例整体呈现减小的趋势，SF25L1处理的污泥，两种形态Ni所占比例减小到13.2%、2.7%。

图3 污泥重金属形态Fig. 3 Distribution of heavy metal in sludge

2.4 不同处理方式下玉米生长情况

S处理玉米地上部分干重显著大于对照（P＜0.05），随着污泥中粉煤灰添加量增大，玉米地上部分干重先增加后减小，SF25L1处理玉米地上部分干重达到最大值21.2 g（图4），继续增加粉煤灰添加量，玉米地上部分干重开始减小，SF35L1处理玉米地上部分干重减小到最小值7.1 g，显著小于 S处理玉米地上部分干重（P＜0.05）。SF25与SF25L1、SF35与SF35L1处理玉米地上部分干重差异显著（P＜0.05），SF5与SF5L1、SF15与SF15L1处理玉米地上部分干重差异不显著（P＞0.05）。

2.5 玉米对重金属的吸收及盆栽后栽培基质的重金属含量

不同处理条件下，对照组玉米 Zn、Cu、Cd、Ni含量都表现为最低，S处理4种重金属含量最高（表 5）。Zn在玉米中的含量都较高，整体表现为S＞SF5L1＞SF5＞SF15＞SF15L1＞SF25＞

图4 玉米地上部干重Fig. 4 Dry weight of maize

表5 不同处理玉米和基质的重金属含量Table 5 Content of heavy metals of maize and substrate in different treatments mg∙kg-1

SF35＞SF35L1＞SF25L1＞control，Zn 含量随着粉煤灰添加量的增大而减小，SF25L1堆肥处理Zn（19.44 mg∙kg-1）显著小于其他堆肥处理（P＜0.05），但稍大于对照。SF25与SF25L1处理的玉米Zn含量差异显著（P＜0.05），SF5与SF5L1、SF15与SF15L1、SF35与 SF35L1处理玉米 Zn含量差异不显著（P＞0.05）。

Cu 含量整体表现为 S＞SF5＞SF15＞ SF15L1＞SF25＞SF5L1＞SF35＞SF35L1＞SF25L1＞control，S 处理玉米Cu含量显著大于其他处理（P＜0.05），Cu含量随着污泥中粉煤灰添加量的增大而逐渐减小，SF25L1处理玉米Cu含量最低，为13.73 mg∙kg-1。SF15与 SF15L1处理玉米 Cu含量差异不显著（P＞0.05），SF5 与 SF5L1、SF25 与 SF25L1、SF35与SF35L1处理玉米Zn含量差异不显著（P＞0.05）。

Cd整体表现为S＞SF5=SF5L1= SF15L1＞SF15=SF35＞SF25＞SF35L1＞SF25L1＞control，对照组玉米Cd含量显著小于其他处理（P＜0.05），S处理玉米Cd含量最大，随着污泥中粉煤灰添加量增加，玉米Cd含量稍有下降，SF25L1处理玉米Cd含量最低（0.08 mg∙kg-1）。添加生石灰对粉煤灰处理玉米 Cd含量影响不显著（P＞0.05）。

Ni整体表现为 S＞SF5＞SF5L1＞SF15＞ SF15L1＞SF25＞SF35＞SF35L1＞SF25L1＞control，随着污泥中粉煤灰添加量的增加，玉米 Ni含量逐渐下降，SF25L1处理玉米Ni下降至0.45 mg∙kg-1，与对照组（0.39 mg∙kg-1）差异不显著（P＞0.05）。SF5 与 SF5L1、SF15与 SF15L1处理玉米 Ni含量差异显著（P＜0.05），SF25与 SF25L1、SF35与 SF35L1处理玉米Ni含量差异不显著（P＞0.05）。添加5%、15%、25%、35%粉煤灰处理玉米Ni含量分别是既添加等量粉煤灰又添加生石灰处理的 1.10、1.11、1.36、1.03倍。

玉米栽培过程中，只有极少部分重金属被植物吸收，绝大多数残留在基质中。盆栽后各处理基质Zn、Cu、Cd、Ni含量表现为对照组最低，S处理最高，基质中重金属含量随着粉煤灰添加量的增加呈显著递减趋势（表4）。SF25L1处理污泥基质中Zn、Ni分别达到最小值 79.44、0.75 mg∙kg-1；SF35L1处理污泥基质中 Cu含量最小（82.12 mg∙kg-1）；SF15L1处理污泥Cd含量最小，为0.19 mg∙kg-1，显著小于其他处理（P ＜0.05）。

3 讨论

污泥堆肥实际就是污泥稳定化过程，可降解有机质形成腐殖质，有利于重金属离子与腐殖质形成有机结合态（雷勋杰等，2014；王晓利，2014）。潘玉等（2010）研究表明，污泥经堆肥化，可明显降低 Ni可交换态和碳酸盐结合态，生物有效性降低；Cd的不稳定态略有下降，生物有效性在一定程度上得到降低；这在本试验中也得以验证，污泥经堆肥化后其Cd和Ni的交换态和碳酸盐态含量明显降低。雷勋杰等（2014）研究表明，污泥堆肥化处理对 Cu、Zn、Cd均具有钝化作用。其中，Cu、Zn、Cd的可交换态比例均明显下降；Cu和Cd的不稳定态含量明显降低，而Zn的不稳定态变化不显著。所以，堆肥化有利于这4种重金属从生物有效性高的形态向低的形态转化，堆肥化对Cu、Zn、Cd、Ni具有钝化作用。本研究中，污泥堆肥化明显降低了Zn的交换态，但重金属Cu的变化与之不同，交换态Cu含量百分比显著增加，而有机结合态 Cu百分比显著降低。研究发现，生污泥中Cu有机结合态是其主要存在形态，而污泥处置过程中会促使部分有机物分解，所以有机结合态Cu比例显著降低。

当加入粉煤灰，污泥堆肥化过程中形成的腐殖质可与粉煤灰铁猛氧化物或层状桂招酸盐粘土矿物结合形成复杂的有机-无机胶体或团粒物，有利于重金属形成稳定的残渣态。3种稳定形态中，残渣态最为稳定，一般条件下难以迁移转化，毒性也是最小的（Shikazono et al.，2012）。潘玉（2011）根据不稳定态含量判断粉煤灰的合适添加比例范围为21%～28%。本研究结果证实，SF25L1处理污泥残渣态、有机结合态 Zn所占比例分别达到最大值45.8%、9.6%，交换态、碳酸盐态Zn所占比例分别达到最小0.3%、9.9%；残渣态和有机结合态Cd所占比例分别达到最大值 48.3%、12.0%，碳酸盐态Cd所占比例达到最小值14.8%；残渣态Ni所占比例增大到61.8%，交换态、碳酸盐结合态Ni所占比例分别减小到13.2%、2.7%。所以，施用25%粉煤灰和 1%生石灰处置污泥是一种较好的处置方式，最有利于重金属由不稳定态转变成稳定态。粉煤灰中含有大量的碱土金属、碱金属氧化物以及Fe2O3，加入到污泥中可提高污泥pH值，有利于重金属离子形成碳酸盐结合态和铁猛氧化物（王晓利，2014）。再者，pH值的大小对微生物的生长有重要影响，适宜的pH值可使微生物有效地发挥作用，某些吸附能力较强的微生物可以与污泥中重金属的可交换态或碳酸盐结合态以络合方式结合，减弱重金属的生物毒性及有效性。此外，粉煤灰内孔较多，比表面积大，吸附能力强（庄明明，2011），可与微生物降解作用协同促进重金属的生物有效态向其稳定态的转换（傅金祥等，2009）。

Madrid et al.（2010）研究表明，污泥施加到石灰性土壤中，重金属迁移不会对环境构成严重危害。污泥中施加石灰能提高污泥pH值，一方面石灰通过增加土壤表面可变负电荷从而促进土壤对Cd2+、Zn2+的吸附，另一方面可使 Cd2+、Zn2+水解为Cd(OH)+、Zn(OH)+，同时生成Cd、Zn碳酸化合物沉淀，减少了植物对Cd、Zn的吸收，从而有效降低污泥中碳酸盐结合态Cd、Zn的含量（杜彩艳等，2007）。本研究结果也表明，污泥中分别加入等量粉煤灰（5%、15%、25%、35%），添加生石灰的污泥 pH分别是只添加粉煤灰的污泥的 1.05、1.23、1.01、1.07倍。生石灰加入污泥后与水反应生成Ca(OH)2，提高了污泥的pH。生石灰对污泥中重金属的钝化作用，可能就是来源于生石灰的高pH值（程毅等，2012）。

盆栽后，大部分基质中重金属Zn、Cu、Cd含量均超过了《土壤环境质量标准》（GB15618—1995）的Ⅰ级标准（100、35、0.2 mg∙kg-1），不宜直接投放到环境中，应进行多次利用。4种重金属元素虽然都低于《农用污泥中污染物控制标准值》（GB4284-84），但Zn、Cu含量较高，在基质的二次利用中，应予以更多的关注。

4 结论

与对照相比，加入不同量粉煤灰进行堆肥化，污泥中Zn、Cu、Cd、Ni含量差异显著（P＜0.05）。加入等量粉煤灰，添加生石灰对Zn、Cu含量有一定影响，但对 Cd、Ni没有影响。因此，粉煤灰对污泥堆肥的稳定化效果优于生石灰。

添加粉煤灰和生石灰堆肥化有利于重金属由不稳定态转变成稳定态。一定范围内，添加量越大，效果越好。随着粉煤灰添加量增加，残渣态、有机结合态、铁锰氧化态Zn、Cd和残渣态、有机结合态Ni含量逐渐增大，Zn、Cd、Ni的交换态、碳酸盐态逐渐减小。其中，SF25L1处理污泥，残渣态Zn、Cd、Ni所占比例分别达到最大值45.8%、48.3%、61.8%。

随着污泥中粉煤灰添加量增大，玉米、盆栽基质中4种重金属含量均随着粉煤灰添加量的增大呈减小趋势，SF25L1处理污泥效果最为显著。

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