润滑油闪点测定中的影响因素和控制措施

张金坦，徐 聪

中国石化中原油田分公司天然气处理厂 （河南 濮阳 457000）

润滑油闪点测定中的影响因素和控制措施

张金坦，徐 聪

中国石化中原油田分公司天然气处理厂 （河南 濮阳 457000）

润滑油闪点作为其使用性能的一项重要指标，总结闪点测定中的影响因素并提出改进措施，不断提高检测精度，为化工生产提供可靠的分析数据出发；闪点测定仪的精密度随仪器元器件逐渐老化而降低；油品本身脱水不彻底及测试环境中空气流动的影响，最终都会导致油样闪点测定数值的偏差，影响装置运行维护人员在调参时的判断。针对上述问题，决定采取科学的油样脱水法、800℃高温烧炙除感应探头积碳法及环闭四周不封顶的仪器防风罩设计。将革新后的操作方法应用到实际工作中，取得了预期效果。最大程度地提高了检测的精度，并大幅降低了平行检测的差值范围，从而降低了平行有效数据的测定次数，缩短了润滑油闪点检测环节的总体耗时，为设备运转和工艺调参提供了及时、准确的参考数据。

润滑油；闪点；影响因素；控制措施

高温烧炙消除感应探头积碳法已被认可是最直接有效的胶质积碳清除法，创新的科学脱水法及防风罩设计也已被采纳并编制成新的操作规程在化验室逐渐推广。经过工作实践的验证，这套创新方法操作简单，行之有效，值得大力推广。

工业设备中的润滑油起到润滑、密封、清洁、冷却、防锈和缓冲的作用，在各类对连续运转平稳性要求较高的中、大型精密设备中，润滑油如同设备的血液，因此润滑油的性能优劣显得尤为重要。

近年来随着天然气井站工艺设备的不断改良更新，对润滑油的性能要求也不断提高，因此润滑油的性能监测被视为工艺调参的重要依据之一。现行国标采用GB/T 3536—2008《石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法》[1-2]测定开口闪点，要求平行测定的结果相差不超过8℃（适用于闪点高于79℃的石油产品）。

润滑油实验室采用的KSD-05型闪点全自动测定仪，通过工作中的反馈发现：仪器在测定试样闪点时受到来自通风橱抽风无法完全关闭，油样脱水不充分及感应探测头及温度计探头表面附着一层无法完全清除的胶状残炭物质的影响，直接造成了测定结果的偏差[3-5]。

1 实验

1.1 实验过程

1）确定待测样与脱水剂的配比，测试前将其含水率控制在0.03%以内。将母液（通过测定含水率低于0.03%的油样）依次配置成含水率为2%、4%、6%、8%的待测液，各取100g用干净的500mL烧杯盛装封口并贴上标签。

2）选用无水CaCl2作为实验测定用的脱水剂（按1g的增加量递增，每加一次静置15min，测定、记录），汇总制成表格（表1）。表格内容作为试验方案比对的指导依据，用无水CaCl2吸水。

表1 实验结果对比表

1.2 确定感应探头除碳方法，恢复其敏感度和精准度

1）将仪器上的感应探头卸下，拍照、称重并记录（质量为15.417 0g）；取4个干净的培养皿，分别盛装石油醚溶液、1：10稀释的盐酸溶液、10%的盐酸溶液、丙酮溶液，将感应探头依次放入并用脱脂棉擦洗，每过一个溶液后干燥一段时间，拍照、称重并记录。

2）感应探头金属材质、焊点材质均为铂金属，材质熔点在2 000℃左右。查阅资料制定高温烤炙去除胶质残炭的方法，利用高温实验室的箱式电阻炉800°C下高温烤炙探测头。

通过实验前后感应探头的表面情况和质量差进性对比确定800°C高温烧炙消除感应探头积碳的方法可行。

1.3 制定不同的防风罩设计，确定最佳的减少空气流动影响方案

针对通风橱抽风功能无法关闭，油样在加热过程中产生的油蒸汽无法积聚，从而导致测定结果偏高的问题，制定了2套防风罩的制作方案（先对油样进行无罩测定，记录数值）。方案1将通风橱抽风量调至最低，制作一个仅留观察口的防风罩，其余全面遮挡防护；方案2将通风橱抽风量调至最低，制作一个四面防护，留出上部的防护罩。

通过实验测定，在相同的大气压、温、湿度情况下，对同一油样进行测定的结果显示：方案2测定结果较空白实验的测定温度低了4℃；而方案1则在相同的预置闪点情况下没有测定出闪点，汇总数据见表2。

表2 实验数据表 ／℃

式中：TO为观察闪点，℃；p为环境大气压，kPa。

通过试验测定的数据对比，方案2的防风罩设计，测定数值较空白测定低了4.25℃，效果明显。

2 现场应用效果分析

在相同环境下，化验人员将仪器探头取下清理并进行高温灼烧后回装。将试验杯擦洗干净后盛装脱过水的试样至刻线处。将防风罩安装就位，打开仪器及气瓶供气阀，在仪器自检中检测、调试火焰大小，合适后，将试样杯放入卡盘，将通风橱抽风量关至最小，落下通风橱防护罩，等待。

测定出来的闪点数值相较空白测定低了7.2℃，且连续测定结果差值都在1～2℃范围内，测试结果证明一系列的创新成果效果显著。

3 结论和认识

将创新的技术应用到实际工作中后成效显著，最大程度地提高了仪器的精准度和稳定性，同时大幅缩短了检测的耗时，保证了设备运转和工艺调参所依据的信息的准确、及时。对于化验室的仪器维护保养来说同样意义重大，创新的方法可以有效地减缓仪器元器件的老化速度，降低仪器的维护成本，真正意义上实现了创新、创效的目的。

[1]石油燃料和润滑剂分技术委员会.石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法：GB/T 3536-2008[S].北京：中国标准出版社,2009.

[2]毛 红,李万英.长城润滑油的产品标准和质量控制及品质验证[J].石油商报,1999(1)：45-48.

[3]郝际平.调查研究、分析对比、试验验证是科学制定产品标准的有效途径——制定产品标准的一点体会[J].质量技术监督研究,2006(8)：46-47.

[4]岳聪伟,姜旭峰,校云鹏.润滑油闪点测定意义及方法综述[J].消防界,2015(4)：80.

[5]罗 畅.石油闪点的测定方法及其操作要点研究[J].科技风,2015(7)：91.

The flash point of lubricating oil is an important index of its use performance.The factors of influencing the flash point measurement are summarized,and the improvement measures are put forward to improve the measuring accuracy and provide reliable analysis data for chemical production.The reduction of flash point meter precision with the aging of instrument components,the incomplete dehydration of the lubricating oil and the flow of air in the measurement environment will lead to the deviation of the lubricating oil flash point measurement value.The influence of the above 3 factors on the measurement accuracy of lubricating oil flash point is reduced through the dehydration of lubricating oil sample,the removal of the carbon deposition on the induction probe of measuring instrument by high temperature burning at 800℃and the design of the instrument windshield without roof.The application of these measures has achieved the desired results：the measurement accuracy is improved to the greatest extent,and the error range of parallel measurement is controlled in 1～2℃,so as to reduce the measurement number of parallel data,shorten the total time consuming of the lubricating oil flash point measurement,and provide timely and accurate reference data for the operation of equipment and the adjustment of process parameters.

lubricating oil;flash point;influencing factor;control measure

张金坦（1967-），男，高级工程师，现主要从事分析与检测工作。

尉立岗

2017-09-08