电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁

谭秋红，黄超冠，陈 曼，黄雪霜

(广西冶金研究院有限公司，广西 南宁 530023)

电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁

谭秋红，黄超冠，陈 曼，黄雪霜

(广西冶金研究院有限公司，广西 南宁 530023)

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品，研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁。试验结果表明：镁、铜、铁对测定结果无影响；酸度在2%测定误差范围内，待测溶液中盐酸体积分数不宜超过15%；在仪器最佳工作条件下，采用基体匹配方法消除铝对测定结果的影响，方法检出限、测定下限分别为0.01～0.04 μg/mL和0.03～0.13 μg/mL；方法相对标准偏差为0.49%～3.46%，回收率为98.5%～102.4%。方法灵敏度较好，简便、准确、可靠，可用于再生铝材料中多元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法；再生铝材料；多元素；测定

再生铝材料是由废铝合金材料和含铝的废品经过重新熔化提炼而得到的铝合金或铝金属，是金属铝的重要来源之一。全世界每年约有1 200万t废弃铝被加工成再生铝合金，再生铝合金产量约占原生铝产量的30%～50%，占铝市场总需求量的45%[1]。再生铝材料的原料来源极其复杂，种类繁多[2]。再生铝材料的主要成分是铝，同时含有钙、镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁、砷等元素。目前，测定铝制品杂质的方法主要有分光光度法[3-4]、火焰原子吸收法[5-6]、比值光谱导数法[7]、石墨炉原子吸收法[8]和电感耦合等离子体发射光谱法[9-11]等。有关同时测定再生铝中杂质的方法的研究报道较少。试验采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品，采用铝基体匹配，确定仪器最优条件、谱线选择、共存元素干扰和检测酸度，建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁的方法，以期为再生铝材料的合理开发利用提供参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国Perkin Elmer有限公司；AL204电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁单元素标准储备液：1 mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸：优级纯，上海国药集团；盐酸(1∶1)：用量筒分别取250 mL水和浓盐酸于500 mL玻璃瓶中，摇匀备用；铝片：纯度>99.99%，中国船舶重工集团公司第十二研究所；试验用水均为二次蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

用Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，氩气纯度大于99.99%，仪器相关工作参数见表1。

表1 测定仪器相关工作参数

1.3 试验方法

准确称取再生铝材料0.1 g(精确到0.1 mg)，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量蒸馏水，再依次加入9.0 mL HCl、3.0 mL HNO3，摇匀，然后加入8.0 mL HF、3.0 mL HClO4，混合均匀并盖上玻璃皿，置于150～200 ℃电热板上，加热至冒白烟且样品呈湿盐状，取下冷却并吹洗少量水，加入4.0 mL HCl(1∶1)溶液，重新加热至微沸，使样品完全溶解，冷却后用水定容于100 mL容量瓶中，摇匀待测，同时做空白样。

1.4 标准曲线配制

再生铝材料成分复杂，测定时必须排除基体干扰。再生铝材料主要成分是铝，测定时要保证待测样品和配制的标准溶液间符合类似要求。在标准溶液中加入一定量铝，以达到与铝基体相匹配。除铝基体效应外，其他共存离子间几乎不存在明显干扰。

准确称取0.100 0 g铝片，置于聚四氟乙烯坩埚中，按1.3试验方法进行处理，冷却后转移至100 mL容量瓶中，备用。向上述100 mL容量瓶中加入相应的单元素标准溶液，所配置的混合标准溶液的质量浓度见表2。

表2标准溶液中待测元素的质量浓度μg/mL

序号MgCuMoMnCdCrFeSTD00．000．000．000．000．000．000．00STD10．500．500．100．100．100．100．50STD21．001．000．500．500．200．201．00STD32．002．001．001．000．500．502．00STD44．004．002．002．001．001．004．00STD58．008．005．005．002．002．008．00

2 试验结果与讨论

2.1 溶样方法的选择

分别采用盐酸、王水和混合酸(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸混合)溶解样品，对3种溶样方法进行对比。试验结果表明：盐酸无法使样品完全溶解，且存在残渣、溶液浑浊现象；王水溶解样品时易出现样品爬壁现象，在坩埚中难以消除，样品也不易完全溶解；混合酸溶样可使样品快速、完全溶解，能实现多元素同时测定，故选用混合酸溶样法对样品进行处理。

2.2 分析谱线的选择

选择各元素分析线波长时，应尽量排除光谱干扰，选择线性范围宽且线性好、干扰谱峰小及稳定性高的谱线，同时考虑铝基体对测定结果的影响。具体分析谱线的选择见表3。

表3 分析谱线的选择

2.3 检出限和测定下限

测定空白溶液11次，以测定结果标准偏差的3倍作为测定方法的检出限，标准偏差的10倍作为测定方法的测定下限。试验结果见表4。

表4 测定方法的检出限和测定下限 μg/mL

2.4 其他元素干扰试验

再生铝材料主要成分中，镁、铜、铁质量分数较高，其他元素质量分数均低于2%。分别向3个50 mL容量瓶中加入Mg、Cu、Fe标准溶液，调整质量浓度为500 μg/mL，以此作为干扰元素，再向其中加入其他待测元素的标准溶液，调整质量浓度均为1.00 μg/mL。测定结果见表5。可以看出，镁、铜、铁元素不与其他共存离子存在明显干扰，在3.0%误差允许范围内，可以不考虑镁、铜、铁元素基体效应的影响。

表5 干扰试验测定结果 μg/mL

2.5 溶液酸度对测定的影响

样品酸度对待测元素的谱线强度有影响；此外，酸度过高易对仪器造成损坏。采用混合酸溶解样品，最后在盐酸存在条件下对样品进行检测。取4个100 mL容量瓶，向每个容量瓶中准确加入镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁单标溶液各0.10 mL，然后依次加入盐酸(1∶1)4.0、10.0、20.0和30.0 mL，用水定容，即各元素质量浓度均为1.00 μg/mL，盐酸体积分数分别为2%、5%、10%和15%，用水定容待测，测定结果见表6。

表6 溶液酸度对测定结果的影响

由表6看出：盐酸体积分数对各元素测定结果影响不大，但随盐酸体积分数增大，测定误差趋向于偏大。所以，在2%误差允许范围内，建议酸度以不超过10%为宜。

2.6 方法精密度和回收率

准确称取再生铝材料管理标准样品(BY2062073)0.100 0 g 2份，按试验方法进行溶解。对未加标样品测试11次。精密度测定试验结果见表7；向另外1份样品加入镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁标准溶液，加标回收试验结果见表8。由表7、8看出：镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.49%～3.46%范围内；回收率在98.5%～102.4%范围内。说明本方法精密度和回收率符合要求，能够满足再生铝材料中各项杂质的分析检测要求。

表7 测定方法的精密度 %

表8 加标回收试验结果

3 结论

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合溶液溶解再生铝材料，利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁，测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于3.46%，方法回收率在98.5%～102.4%范围内。方法可满足铝再生工业检测需求。

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DeterminationofMagnesium,Copper,Molybdenum,Manganese,Cadmium,ChromiumandIroninRegeneratedAluminumMaterialsbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry

TAN Qiuhong,HUANG Chaoguan,CHEN Man,HUANG Xueshuang

(GuangxiResearchInstituteofMetallurgyCo.,Ltd.，Nanning530023,China)

Dissolving samples using hydrochloric acid,nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid,a method for determination of magnesium,copper,molybdenum,manganese,cadmium,chromium and iron in regenerated aluminum materials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was established.The results show that the content of hydrochloric acid in the solution should not exceed 15% in the error range of 2%.The interference from matrix elements in samples can be diminished by aluminum matrix matching method under the optimal experimental conditions.The detection limit and low limit of determination are 0.01～0.04 μg/mL,0.03～0.13 μg/mL.The relative standard deviation(RSD) is 0.49%～3.46%,the recovery rate is 98.5%～102.4%.The method is sensitive,simple,accurate,reliable and suitable for determination multi-elements in regenerated aluminum materials.

ICP-AES;regenerated aluminum materials;multi-elements；determination

O657.3

A

1009-2617(2017)06-0521-04

10.13355/j.cnki.sfyj.2017.06.017

2017-03-18

谭秋红(1976-),女，广西南宁人，本科，工程师，主要研究方向为材料分析化学。E-mail:1742367539@qq.com。

黄超冠(1988-)，男，广西南宁人，硕士研究生，工程师，主要研究方向为冶金分析。E-mail:yg8107@126.com。