气相色谱法测定水中11种农药

吴海华

气相色谱法测定水中11种农药

吴海华

水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高。利用气相色谱法测定水中11种农药，对于人类用水的安全性，具有积极的意义。

气相色谱法；水；农药

1 资料与方法

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪7890A（美国Agilent公司）；色谱柱为HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm，美国Agilent公司）[1]；Milli-Q纯水系统（美国Millipore公司）。标准物质：正己烷中α－六六六溶液标准样品（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、正己烷中β－六六六溶液标准样品（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、γ-六六六溶液标准样品（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、δ-六六六溶液标准样品（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、P，P’-DDE（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、P，P’-DDD（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、O，P’-DDT（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、P，P’-DDT（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、百菌清（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、七氯（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）、溴氰菊酯（100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所）[2]。正己烷（色谱纯，美国Tedai公司）

1.2 色谱条件

色谱柱：HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm），进样口温度为250℃，分流比为2∶ 1，以高纯N2为载气，恒流模式，流速为10 ml/min[3]；程序升温条件：初始温度90℃，保持1 min，以40℃/min升温至170℃，保持2 min，再以8℃/min升温至230℃，最后以20℃/min升温至280℃，保持5 min[4]。

2 结果

2.1 柱温条件的影响

在正常的升温程序下（初始温度40℃），目标化合物要全部出现响应峰需要30 min的时间，因此，为了减少实验耗时，设定初始温度为90℃，同时首次温度提升速率为40℃/min，经实验证明，此条件下六六六的四种异构体能有效分离；然后再调整升温速率8℃/min，升温至230℃[5]，可以使滴滴涕的四种异构体有效分离；最后的调整使溴氰菊酯更快更好地出现响应峰。

2.2 方法的线性关系、检出限、定量限、回收率

通过相关理论及其方法，配制混合标准曲线。将配制好的混合标准曲线上机测定。在浓度为0.05～2.00 μg/ml时，11种农药的线性关系良好，相关系数均＞0.99（见表1）。方法的检出限（LOD）是根据所得信噪比（S/N）为3时，所能检测到的最低加标浓度得到；而方法的定量限（LOQ）是根据所得信噪比（S/N）为10时，所能检测到的最低加标浓度得到[6]。结果发现，六六六四种异构体和七氯的检出限均为0.01 μg/L，定量限均为0.03 μg/L；滴滴涕的四种异构体和百菌清的检出限均为0.02 μg/L，定量限均为0.07 μg/L；溴氰菊酯的检出限为0.03 μg/L，定量限为0.10 μg/L。对纯净水进行基质加标（500 ml纯净水），测定0.1 μg/L、0.5 μg/L两种加标浓度水平下，本方法的加标回收率，结果见表2。当水样中11种农药的加标浓度为0.1 μg/L时 ，回收率为89.6%～112.0%，相对标准偏差（RSD）为2.3%～8.1%。当水样中11种农药的加标浓度为0.5 μg/L时，回收率为94.2%～102.3%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～4.1%。

3 讨论

3.1 检测水中11种农药的重要性

随着人类社会的不断发展和进步，对于人类生活饮用水的影响非常大。水中的有毒物质及其农药残留量对于人类用水，产生了不利的影响[7]。借助目前发展的先进科学技术，检测水中农药保留量，并通过化学分析的方法，确定水中农药的各项指标是否符合用水安全标准，具有重要的意义。

表1 11种农药的标准曲线的线性方程、相关系数及检出限

表2 11种农药的精密度和回收率（n=6）

3.2 气相色谱法检测的优点

本次气相色谱法检测水中11种农药，该方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等均能达到要求，是一种快速、有效的分析方法。气相色谱法是一种化学分析的常见方法，其优点为准确性高、检测时间短[8]、且灵敏度高，在水中11种农药的检测过程中，实验数据显示，水中14种农药的各项指标均符合用水安全标准及其有关规定。

[1] 张丰，戴晓莹，麦永乐． 固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药[J]． 供水技术，2015，9（2）：50-53．

[2] 刘敏，张会强，念娟妮，等． 气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药[J]． 安徽农学通报，2016，22（14）：113．

[3] 吴哲宽，覃光炯，余振，等． 气相色谱法同时检测土壤中11种农药残留[J]． 分析科学学报，2015，31（5）：693-696．

[4] 李为民． 固相萃取—气相色谱法检测水体中11种农药残留[J]． 湖北农业科学，2015，61（19）：4818-4821．

[5] 罗华． 悬浮固化液相微萃取—气相色谱法测定水中有机氯农药[J]．中国卫生产业，2015，13（1）：16-17．

[6] 李晓亚，张永涛，张莉，等． 固相萃取—气相色谱法测定水中有机磷农药[J]． 理化检验（化学分册），2013，51（7）：820-823．

[7] 鹿尘，张正尧． 2008—2014年周口市农村安全饮水成井检测结果分析[J]． 中国卫生标准管理，2016，7（4）：16-17．

[8] 王悦，林红梅，侯广志，等． 人参中11种农药残留振荡提取气相色谱法测定[J]． 农药，2013（7）： 509—511．

Gas Chromatography in the Detection of 11 Kinds of Pesticides in Water

WU Haihua Sanitary Inspection Department, Center for Disease Control and Prevention of Gaoming District, Foshan Guangdong 528500, China

Water is the source of life, people can’t live or work without water, the quality of drinking water is bound with people's health. With the development of society economy, technology and people's living standard, people have an increase demand to the quality of drinking water. Using gas chromatography in the detection of 11 kinds of pesticides in water has important influence on the water safety.

gas chromatography; water; pesticide

R122

A

1674-9316（2017）26-0003-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．26．002

佛山市高明区疾病预防控制中心卫生检验科，广东 佛山528500