固溶温度对06Cr25Ni2奥氏体耐热钢微观组织和力学性能的影响

(1.西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西西安 710055；2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西西安 710049)

固溶温度对06Cr25Ni2奥氏体耐热钢微观组织和力学性能的影响

姚红红1邹德宁1周雨晴1张英波1张威2

(1.西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西西安 710055；2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西西安 710049)

以热轧态06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢为研究对象，采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)，结合硬度检测和拉伸试验等手段，研究了固溶温度对该材料微观组织和力学性能的影响。结果表明，热轧态耐热奥氏体不锈钢加工硬化严重、塑韧性差；固溶处理后其强度和硬度均下降，塑韧性则明显提高；随着固溶温度的升高，晶粒的方向性消除，晶粒尺寸变小且显微组织更为均匀，晶界上分布的Cr23C6相逐渐减少且消失；热轧态和1 000 ℃固溶处理后的室温拉伸断口呈脆性断裂特征，而经1 050 ℃以上固溶处理后，室温拉伸试样断口呈韧性断裂特征。

奥氏体耐热不锈钢 固溶温度 Cr23C6相 微观组织 断裂机制

06Cr25Ni20耐热不锈钢是高铬镍系奥氏体不锈钢，高温下形成的致密保护性氧化膜使其具有优良的抗高温氧化性[1]，广泛应用于高负荷、少硫气氛下工作的耐热件，如炉门、加热炉辊筒、锅炉热分解管道、蒸汽过热器、热交换器、退火箱等[2]。该类耐热不锈钢的生产过程中，如果热处理制度确定不合适，会导致合金材料晶粒粗大、中间相析出、组织产生各向异性；在高温条件下应用时，会出现裂纹或“起皮”等缺陷[3]；还会使合金的力学性能变差甚至恶化。因此研究和确定优选的固溶处理温度范围，不仅能改善组织，消除加工硬化，提高塑性，还能提高材料的综合力学性能[4]。故本文以06Cr25Ni20耐热钢热轧板试料为研究对象，探讨固溶温度对其组织和力学性能的影响，进而确定该材料最优的固溶处理温度范围。

1 试验材料及方法

试验材料为6 mm厚的06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢热轧板，其化学成分如表1所示。沿轧制方向取料，将试料切割成若干块尺寸100 mm×30 mm×6 mm的试样，然后在箱式电阻炉中进行固溶处理，固溶温度分别为1 000、1 050、1 100和1 150 ℃，保温40 min后立即水冷。采用金相显微镜(OM)和配有能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)观察固溶处理后试样的组织形貌并确定第二相成分，借助显微硬度计测量第二相硬度，采用透射电镜(TEM)对析出相进行标定。在电子万能拉伸试验机上进行室温拉伸测试，并用扫描电镜观察拉伸断口的形貌。

表1 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistance steel(mass fraction) %

2 试验结果及分析

2.1 固溶温度对显微组织的影响

图1为06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢在不同固溶温度下，保温40 min，水淬处理后的显微组织。可以看出，1 000 ℃固溶处理后奥氏体晶粒粗大，且有点状析出物沿轧制方向在晶界大量析出(如图1(a)所示)，说明热轧过程中析出的第二相未完全溶于奥氏体基体中。随着固溶温度升高到1 050 ℃，第二相逐渐减少，晶粒的方向性也得以改善，说明适当提高固溶温度能够促进原子扩散，使得合金中第二相充分回溶；当温度继续升高到1 100 ℃时，晶粒大小均匀，且方向性基本消除，点状第二相也已完全固溶于奥氏体基体中，如图1(b)和图1(c)所示。

图1 (a)1 000 ℃、(b)1 050 ℃和(c)1 100 ℃温度固溶处理后06Cr25Ni20奥氏体耐热钢的显微组织Fig.1 Microstructures of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel after solution treatment at temperatures of (a)1 000 ℃、(b)1 050 ℃ and (c)1 100 ℃

为了明确析出相的种类，分别对析出相和基体进行能谱(EDS)分析，结果发现析出第二相的铬含量明显高于奥氏体基体中的铬含量(如图2和表2所示)。此外，显微硬度测试表明,第二相与奥氏体基体相硬度接近，均约为170～185 HV。奥氏体不锈钢中比较常见的第二相是σ相和M23C6相[3,5],其中σ相脆而硬，会使钢的塑韧性下降、产生严重脆化[5- 6]，Ohmura等[7- 8]采用纳米压入法确定σ相的硬度高达17 GPa，因此排除了该材料析出相为σ相的可能性。借助透射电镜(TEM)对点状第二相进行结构分析， 其形貌和点阵花样如图3所示。通过对其电子衍射花样标定,最终确定该相为具有立方结构的Cr23C6相，该碳化物的析出会降低不锈钢的耐蚀性[6]。

图2 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢中第二相的(a)形貌和(b)能谱分析Fig.2 (a) Morphology and (b) energy spectrum analysis of second phases in the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel

表2 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢中不同微区的元素成分分析(质量分数)Table 2 Analysis of element content in different micro- regions in the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel(mass fraction) %

2.2 固溶温度对力学性能的影响

表3为06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢经不同温度固溶处理后的拉伸性能，可以看出该耐热不锈钢在热轧态的抗拉强度和硬度最高，而断后伸长率最低，说明热轧态材料的加工硬化严重，塑性较差；随着固溶温度的升高，材料的抗拉强度和硬度均不断降低，而断后伸长率则升高，说明固溶温度的升高使得材料发生了回复与再结晶；此外，随着固溶温度的升高，热轧过程形成的Cr23C6碳化物也逐渐固溶于奥氏体基体中,晶粒组织变得更为均匀，热轧过程产生的加工硬化逐渐消失，材料的强度和硬度下降，塑韧性提高。

图3 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢中第二相的(a)形貌和(b)衍射花样Fig.3 (a)Morphology and (b) diffraction pattern of the second phase in 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel

对室温拉伸试样的断口扫描分析发现，热轧态和1 000 ℃固溶处理的试样断裂前几乎无明显的“颈缩”现象，其断口特征形貌如图4(a)和4(b)所示。可以看出,热轧态试样的拉伸断口存在明显的脆性特征，这与热加工时存在较大的内应力和奥氏体晶界上分布大量点状析出相的情况相吻合； 1 000 ℃固溶处理后，试样的性能有所改善，但析出相并没有完全固溶，可以观察到断口中的拉长孔坑，断口仍有裂缝，存在少量的脆性特征，因此断后伸长率只达到24%。当固溶温度升高到1 050 ℃时，析出相完全固溶到基体中，断口表面无明显的脆性特征，韧窝均匀且深度较大，因此表现出良好的塑韧性(如图4(c)所示)。固溶温度继续升高到1 150 ℃时，晶粒变得粗大，力学性能指标下降。

表3 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢在不同热处理态的拉伸性能Table 3 Tensile properties of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel in different heat treatment states

3 结论

热轧态06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢经过固溶处理后加工硬化逐渐消失、塑性大幅提高。随着固溶温度的升高，沿轧制方向分布的Cr23C6第二相逐渐减少直至消失，晶粒变得细小均匀；当固溶温度达到1 050 ℃时，拉伸试样断口处韧窝均匀且深度较大，表现出良好的塑性，但该条件下显微组织中仍能观察到少量点状的Cr23C6相。结合不同固溶温度下的抗拉强度和断后伸长率测量结果，综合考虑确定06Cr25Ni20奥氏体耐热不锈钢的固溶温度范围不宜过低和过高，推荐范围在1 060～1 100 ℃之间。

图4 06Cr25Ni20奥氏体耐热钢在(a)热轧态、(b)1 000 ℃和(c)1 050 ℃固溶处理态的断口形貌Fig.4 Fracture morphologies of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel in the (a) as- rolled, and after solution- treated at (b) 1 000 ℃ and (c) 1 050 ℃

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收修改稿日期：2017- 03- 08

EffectofSolutionTemperatureonMicrostructureandMechanicalPropertiesof06Cr25Ni20AusteniticHeat-resistantSteel

Yao Honghong1Zou Dening1Zhou Yuqing1Zhang Yingbo1Zhang Wei2

(1. School of Metallurgy and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an Shanxi 710055, China;2. State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an Shanxi 710049, China)

The hot- rolled 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant stainless steel was taken for subject of the research. The effect of solution temperature on microstructure and mechanical properties was investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscopy(TEM), hardness measurements and tensile tests. The results showed that the hot- rolled austenitic heat- resistant stainless steels had serious work- hardening and poor plasticity, and strength and hardness decreased but plasticity improved greatly after solution treatment. With the increase of solution temperature, grains distributing along the rolling direction disappeared and the microstructure gradually became smaller and more uniform, and Cr23C6phases distributing along the grain boundaries decreased and eventually disappeared. The room- temperature tensile fractures of samples hot- rolled and solution treated at 1 000 ℃ presented brittle fracture feature, while those solution treated at above 1 050 ℃ presented plastic fracture feature.

austenitic heat- resistant stainless steel， solution temperature，Cr23C6phase， microstructure， fracture mechanism

国家自然科学基金- 钢铁联合基金面上培育项目(U1460104)；陕西省自然科学基础研究计划面上项目(2015JM5197)；国家重点实验室开放基金(20151202)

姚红红，女，研究方向为耐热不锈钢成分、组织和性能优化，Email:yaohonghong1023@126.com

邹德宁，女，教授，博士生导师，Email: zoudening@sina.com