流动注射分析海水中氰化物

应忠真，金衍健，胡红美，孙秀梅，郭远明

(浙江省海洋水产研究所，农业部重点渔场业资源科学观测实验站，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江 舟山 31600)

流动注射分析海水中氰化物

应忠真，金衍健，胡红美，孙秀梅，郭远明

(浙江省海洋水产研究所，农业部重点渔场业资源科学观测实验站，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江 舟山 31600)

目的：获得一种快速，准确测定海水中氰化物的一种检测方法应用于海洋环境检测中。方法：利用流动注射分析技术，在线蒸馏，分析海水中氰化物。结果： 流动注射分析方法测定海水中的氰化物的检出限为0.001mg/L，线性范围在0.010～0.200mg/L；呈直线，其相关系数rgt;0.9990样品加标回收率为90.0%～105.0%。结论:用流动注射方法测定海水中的总氰化物在灵敏度高、线性范围、精密度和准确度方面符合检测要求。

流动注射分析；海水中总氰化物；海水检测

氰化物是指带有氰基的有毒化合物，在自然界广泛存在。氰化物主要应用于电镀、金矿、油漆、燃料、橡胶等行业，可通过大气干湿沉降、地面径流和工业排放等途径进入海洋。在水产养殖中会用氰化物作为清塘药物使用。氰化物的检测是海水养殖中常规检测的一项重要指标。流动注射法测氰化物最先运用于测定饮用水标准中[3]，自动进样测氰化物的方法，比传统的分光光度法相比操作简便，分析速度快等优点。本实验用流动注射测定海水中总氰化物的检测方法进行研究和探讨[2-4]。

1 材料与方法

1.1 测定原理

在酸性条件下， 样品经 140℃高温蒸馏， 释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰， 然后与异烟酸反应水解生成戊烯二醛， 再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物， 于600 nm波长处测量吸光度值。

1.2 仪器与试剂

仪器：德国SEAL产的AA3流动注射分析仪，蒸馏器，冷凝水机，超声波仪；

试剂：本实验用到的所有试剂均需要超声处理；

50%曲拉通溶液TRITON X-100：50%曲拉通和50%乙醇；

总氰化物标准溶液(美国安普)浓度为1000mg/L；

蒸馏试剂：磷酸二氢钾30g柠檬酸60g氯化钾10g去离子水500ml甘油500mL(加入是甘油防止水体中析出的盐分堵住蒸馏器管路) ；

CN工作缓冲液 ：硼酸9g氢氧化钠5g氯化钾10g用去离子水稀释到1000mL；

氯胺T：氯胺T 0.2g用去离子水稀释到200mL；

异烟酸(pH值=7.0)：吡唑啉酮1.5g，N,N-二甲基甲酰胺20mL，氢氧化钠(5mol/L) 6mL，异烟酸3.5g，去离子水稀释到200mL。

1.3 样品处理

试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定， 可在试样中加入亚硫酸钠(Na2SO3)溶液消除干扰；试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在试样中加氨基磺酸(NH2SO3H)消除干扰，试样中存在硫化物干扰测定， 可在试样中加碳酸铅(PbCO3)固体粉末消除干扰[1]。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

在实验条件下用4g/L的氢氧化钠溶液定容1000mg/L的氰化物储存液来配置总氰化物0.010，0.020,0.050,0.100，0.150，0. 200mg/L标准浓度作为试验的工作曲线，测吸光数值。结果在0-0.200mg/L的范围内，吸光值与总氰化物浓度呈线性关系，相关系数在0.9990到1.0000之间[6]。

图1 标准曲线图(注：R2=0.9999)

2.2 实际海水样品实验

在正常的试验条件下用流动注射分析法测定人工海水样品和某地养殖塘海水样品，每组测2次取平均值，同时进行加标回收计算。见表1。

表1 总氰化物在海水中的回收试验结果

养殖塘海水中的平均回收率略低于去离子水和人工海水，在正常回收率的范围内，满足检测标准要求。

2.3 精密度实验

精密度实验对比见表2。

表2 精密度实验对比

对一定浓度的标准液各测定6次，并计算其平均值及相对标准偏差，结果如表2。可见在使用流动注射测总氰化物中相对标准偏差值均较小，证明此方法有着良好的精密度，满足检测标准要求[5]。

3 结论

本次实验用去离子水做载体用流动注射法测海水中的总氰化物结果与其他水样的结果相差不大，且在工作曲线的线性，平行样的重复性与回收率实验中完全满足检测要求，适用于检测海水中总氰化物。

[1] 国家环境保护总局.J823-2017，水质 氰化物的测定流动注射-分光光度法[S].北京：国环境科学出版社，2017.

[2] 张 琰，卢海燕，伍人暾.流动注射分析法测定环境中总氰化物[J].广州化工，2011,39(8)：109-110.

[3] 王春来.流动注射测定饮水中挥发酚和氰化物方法研究[J].微量元素与健康研究，2008，25(3):39-41.

[4] 徐 燕.流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂[J].预防医学论坛，2014,20(6)：437-438.

[5] 付生录，魏 燕.流动注射-分光光度法测定水中氰化物[J].中国无机分析化学，2013,3(2)：39-42.

[6] 李春颖.流动注射法测定水中总氰化物[J].环境科学与管理，2015,30(6):101-102.

(本文文献格式：应忠真，金衍健，胡红美，等.流动注射分析海水中氰化物[J].山东化工，2017，46(20)：75，79.)

2017-08-16

浙江省科技厅院所专项(No: 2016F50040)浙江省科技厅院所专项(2017C33142)浙江省科技厅院所专项(2017F10020)

应忠真(1992—)，本科，主要从事海洋环境检测与调查评价与相关参数检测。

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1008-021X(2017)20-0075-01