温度稳定型Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的微波介电性能研究

徐 静，杨晓丽，郑 勇，董作为，吕学鹏



温度稳定型Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的微波介电性能研究

徐 静，杨晓丽，郑 勇，董作为，吕学鹏

（南京航空航天大学 材料科学与技术学院，江苏 南京 210016）

采用固相反应法制备了Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷，研究了Co2+取代对其相结构和微波介电性能的影响，并通过添加TiO2调节了该陶瓷的τ值。结果表明：不同Co2+取代的Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷均显示出单相钒铁铜矿结构。随着Co2+取代量的增加，陶瓷的致密化温度显著降低，相对密度和·值均呈现先增大后减小的趋势。当=0.1时，陶瓷具有相对较好的微波介电性能：r=10.85，·= 65 031 GHz，τ= –73×10–6/℃。添加TiO2能够有效调节Li2Zn2Mo3O12陶瓷的τ值向正值方向移动，0.4Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-0.6TiO2陶瓷的介电性能较佳：r= 15.80，·= 22 991 GHz，τ= –4.5×10–6/℃。

Li2Zn2Mo3O12陶瓷；固相反应；离子取代；显微结构；介电性能；TiO2

近年来，随着互联网技术的蓬勃发展，移动通信的信息容量及通信设备的运行频率大幅提高，相对介电常数小于15、介电损耗低且能够满足高频和高速应用的低介电常数微波介质陶瓷体系的研究已越来越受关注[1]。低温共烧陶瓷（LTCC）具有优异的电学、机械及工艺性能，是一种用于实现高集成度、高性能的电子封装技术，为了满足LTCC的需求，需要开发出能够与Ag（熔点为961℃）或Cu（熔点为1083℃）内电极共烧的陶瓷体系[2]。目前已开发的大多数具有优良微波介电性能的陶瓷其烧结温度都在1300℃以上，难以满足需求，为降低烧结温度经常采用添加烧结助剂的办法，但烧结助剂的加入一般都会使微波介电性能明显恶化[3]。鉴于上述原因，固有烧结温度低的低介电微波介质陶瓷材料的研究引起了广泛关注。

目前，常见的固有烧结温度低的低介电微波介质陶瓷体系主要有MWO4（M=Mg，Zn，Ba，Mn，Li，Ca，Sr）[4]、M3(VO4)2（M=Mg，Zn，Co）[5]、AMP2O7（A=Ca，Sr；M=Zn，Cu）[6]以及钼酸盐[7]、碲酸盐[8]等。其中，致密化温度低于660℃，能够与Ag、Al电极金属共烧的钨钼酸盐基超低温LTCC材料已成为研究热点[9]。1972年，Gioquel首次报道了Li2Zn2Mo3O12化合物[10]，并指出该化合物为正交晶系，空间群为Pnma。2007年，Xue等[11]根据X射线粉末衍射数据确定了Li2Zn2Mo3O12的晶体结构，指出该化合物由Mo-O四面体、Li(Zn)-O八面体和Li(Zn)-O三方柱分别通过共顶、共棱和共面方式连接。2011年，Zhou等[12]首次报道了Li2Zn2Mo3O12陶瓷的显微组织和微波介电性能。最近，杨晓丽等[13]详细研究了Li2Zn2Mo3O12陶瓷的烧结工艺，得到了最佳工艺参数下材料的介电性能：r= 10.6，·ƒ=57 893 GHz，τ= –66×10–6/℃。由上述研究结果可知，Li2Zn2Mo3O12陶瓷的τ值为较大负值，且目前仅对烧结工艺进行了具体的研究，离子取代对材料的相组成、显微组织和介电性能的影响以及通过复合调节陶瓷τ值近零以满足实际需求均未见报道。

此前的研究中，通过A位离子取代Li2Zn2Mo3O12陶瓷以改进材料介电性能的研究目前未见相关报道，考虑到由于Co2+（0.0745 nm，CN=6）与Zn2+（0.074 nm，CN=6）的离子半径相近，达到形成固溶体的条件[14]。且近年来，有许多研究者通过Co2+取代Zn2+改善了ZnTa2O6、Li2ZnTi3O8等多种微波介电陶瓷的介电性能[15-16]，所以通过Co2+取代Zn2+有可能改进该陶瓷介电性能。TiO2经常用于调节微波介质陶瓷的τ值，由于TiO2具有较大的正τ值，且与Li2Zn2Mo3O12陶瓷不发生反应，因此考虑与其复合调节τ值。鉴于上述原因，本文首先研究了Co2+取代后Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的相组成、显微组织和介电性能的变化规律，后又通过添加TiO2调节该陶瓷的τ值近零，以满足实际应用需求。

1 实验

采用传统的固相烧结工艺，以纯度大于99.9%的Li2CO3，ZnO，MoO3和CoO为原始粉料，按照Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12（=0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，1.0）化学计量比进行配料，经球磨、干燥、预烧后，再进行二次球磨、干燥，加入质量分数5%的PVA粘结剂造粒，压制成15 mm×(6~9) mm的生坯。随后将生坯置于带盖坩埚内在硅钼棒高温电炉中于540~660℃烧结成瓷，升温速率3 ℃/min，保温2 h，之后随炉降温。将烧成后的试样表面在砂纸上磨平后进行测试。

采用阿基米德排水法测量陶瓷试样的密度；采用Bruker D8-Advance型X射线衍射仪（XRD）对试样进行物相分析。采用FEI-Quanta 200型扫描电镜（S-4800）在二次电子模式下观察喷金后陶瓷试样的显微组织。利用平行板谐振法在Advantest公司生产的R3767C型矢量网络分析仪上测试试样的微波介电性能，之后在25~85℃温度范围内测试试样的谐振频率温度系数τ，试样的中心谐振频率约在9.5 GHz。

2 结果与分析

2.1 Co2+取代对Li2Zn2Mo3O12陶瓷组织和性能的影响

图1为在各自最佳烧结温度下、不同Co2+取代量的Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的XRD谱。由图1（a）可以看出当Co2+取代量为0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，1.0时，试样均显示出单一的正交系钒铁铜矿结构，无第二相衍射特征峰出现，这说明Co2+能够取代Zn2+进入Li2Zn2Mo3O12晶格中形成Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12固溶体。图1（b）为Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷衍射峰局部放大图。如图1（b）所示，当取代量小于0.4时，（031）、（024）、（015）等一系列衍射峰随着Co2+取代量的增加逐渐向低角度方向偏移，衍射角2减小；当取代量大于0.4时，这一系列衍射峰又向高角度区移动，衍射角2增大。由于离子半径的增大会导致晶格常数增大[17]，当配位数为6时，Co2+的离子半径（0.0745 nm）稍大于Zn2+（0.074 nm），因此可以认为当Co2+取代量小于0.4时仅取代Zn2+进入八面体间隙，使得晶胞体积增大，特征峰左移；而在配位数为4时，Co2+的离子半径（0.058 nm）略小于Zn2+（0.060 nm），说明取代量高于0.4时，部分Co2+会进入四面体间隙，从而导致晶胞体积减小，特征峰右移。表1给出了经最佳温度烧结所得Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的晶格常数和晶胞体积。由表1可以看出，随着Co2+取代量的增加，Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的晶胞体积先增大后减小。

图1 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的XRD谱((b)为(a)的局部放大图)

表1 Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的晶格常数和晶胞体积

Tab.1 Lattice parameters and unit cell volume of Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12 ceramics

图2为不同取代量下Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的相对密度与烧结温度的关系曲线。从图2可以看出，在不同取代量下，陶瓷的相对密度均随着烧结温度的升高呈现先增加后减小的趋势，且随着Co2+取代量的增加，陶瓷的致密化温度（达到最大相对密度时的烧结温度）逐渐降低。取代量小于0.05时，陶瓷的致密化温度为600℃；取代量在0.05到0.2范围内时，致密化温度为570℃；取代量超过0.4时，陶瓷的致密化温度降低至540℃。由此可见，Co2+取代Zn2+能够显著降低陶瓷的烧结温度，这与Fang等[16]的研究结果一致。

图2 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的相对密度与烧结温度的关系曲线

从图2也可看出，当取代量为0.05，0.1和0.2时，Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷在最佳烧结温度得到的相对密度分别为98.3%，97.9%和97.8%，均高于基体的相对密度（96.9%），说明取代量小于0.2时，Co2+对Zn2+的取代在显著降低Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷烧结温度的同时还提高了陶瓷的相对密度。但随着取代量的进一步增加和组织中气孔的增多等因素，陶瓷的相对密度有所下降，在随后的显微组织分析中也能看到，当取代量大于0.4之后，气孔明显增加。

图3为在最佳烧结温度下烧结所得Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的显微组织。从图3中可以看出，随着Co2+取代量的增加，陶瓷组织中均出现了长方形晶粒，当取代量为0.1和0.2时，陶瓷组织排列较为致密，气孔等缺陷较少；取代量为0.4和0.6时，晶粒尺寸差别略有改善，但出现较多气孔等缺陷，陶瓷致密度较低；图3（f）中的Li2Co2Mo3O12陶瓷组织中晶粒大小较为均匀，但晶粒间孔隙明显增多，这说明Li2Co2Mo3O12陶瓷难以烧结致密。

(a) x=0, 630℃；(b) x=0.1, 570℃；(c) x=0.2, 570℃；(d) x=0.4, 540℃；(e) x=0.6, 540℃；(f) x=1.0, 540℃

图4为在最佳烧结温度下烧结所得Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的介电常数与烧结温度的关系曲线。图4中r曲线变化趋势与图2中陶瓷相对密度的变化趋势基本一致，也是随着烧结温度的升高先增大至最大值后再减小，且随着Co2+取代量的增加，获得最大介电常数的温度也是逐渐降低，这说明对一定成分和结构的陶瓷来说，致密度是影响其介电常数的一个重要指标。

图4 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的εr与烧结温度的关系曲线

电介质极化率是决定其介电常数的另一重要因素，化合物的分子极化率越高其对应的介电常数值就越大。Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的分子极化率可由下式表示：

式中(Li+)、(Zn2+)、(Co2+)、(Mo6+)和(O2–)分别代表Li+、Zn2+、Co2+、Mo6+和O2–的离子极化率。根据Clausius-Mossotti方程[18]可知，材料的介电常数与分子极化率成正比。由于Co2+(0.001 65 nm3)的离子极化率明显小于Zn2+(0.002 04 nm3)，随着Co2+取代量的增加该化合物的分子极化率逐渐减小，因而理论上来说在整个Co2+取代范围内都会使该陶瓷介电常数降低。

图5为在最佳烧结温度下烧结所得Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的相对密度、介电常数和分子极化率之间的关系。从图5中可以看出，随着Co2+取代量的增加，陶瓷的介电常数和相对密度均呈现出先增大后减小的趋势，分子极化率则线性减小。因此可以认为取代量小于0.05时，r主要受相对密度的影响，在取代量为0.05时r值最大；取代量在0.05到0.6范围内时，相对密度变化不大，但介电常数下降明显；在取代量为1.0即纯Li2Co2Mo3O12相时，相对密度略有增加，但极化率下降明显，介电常数继续降低。这说明在Co2+取代量大于0.05之后陶瓷的介电常数主要受其分子极化率的影响。

图5 Li2(Zn1-xCox)2Mo3O12陶瓷的相对密度、介电常数、分子极化率与Co2+取代量的关系曲线

图6为Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的·值与烧结温度的关系曲线。由图6可以看出，在相同取代量下，·值随着烧结温度的升高呈现出先增加后减小的变化趋势，在各自的致密化温度点达到最大值；也可看出随着取代量的增加·值也呈现出先增后减的变化趋势，在Co2+取代量=0.1时达到最大值·65 031 GHz。这一规律与烧结特性规律一致，说明陶瓷相对密度的高低对·值的大小起着决定性的作用，因而降低孔隙率是提高该陶瓷·值的一个有效办法。

图6 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的Q·f值与烧结温度的关系曲线

图7为最佳温度烧结所得Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷·值和原子堆积密度与取代量之间的关系曲线。其中原子堆积密度（Packing fraction，P.E）可由下式计算得到[19]：

该式中，Li、Zn、Mo、O分别是Li、Zn、Mo、O的原子半径，、、是Li2Zn2Mo3O12相的晶格常数，为单胞含有的分子数，应取4。

从图7可以看出，当取代量小于0.1时，随着Co2+取代量的增加，陶瓷材料的原子堆积密度逐渐减小，但材料的相对密度明显提高，此阶段材料的·值逐渐增加，表明此阶段材料相对密度的提高对·值起了主要作用。在取代量为0.1时达到最大值65 031 GHz。当取代量超过0.1并继续增大时，陶瓷材料的原子堆积密度逐渐减小，致密度也逐渐降低，致使其介电损耗逐渐增加，·值逐渐降低。

图7 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的Q·f值与Co2+含量x的关系曲线

图8为最佳烧结温度下所制备的Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的τ值和晶胞体积与取代量的关系。从中可以看出，随着Co2+含量的增加，τ值和晶胞体积均呈现出先增加后减小的变化趋势，在取代量为0.4时达到最大值。谐振频率温度系数主要与材料的氧八面体倾斜角及键价键能等因素有关。Valant等[20]发现随着阳离子半径的增加，氧八面体倾角倾斜程度降低，非简谐振动回复力增强，介电常数温度系数减小，谐振频率温度稳定性提高。因此当Co2+取代Zn2+进入八面体间隙时，由于Co2+半径大于Zn2+，陶瓷晶胞体积随之增大，氧八面体倾斜程度降低，τ值趋向于正值。随着取代量超过0.4并继续增大时，部分Co2+进入四面体间隙，由于四配位的Co2+半径小于Zn2+，陶瓷晶胞体积减小，氧八面体倾斜角增大，谐振频率温度稳定性降低，τ值趋向负值。

图8 Li2(Zn1–xCox)2Mo3O12陶瓷的τf值、晶胞体积与Co2+取代量的关系曲线

2.2 TiO2复合对Li2Zn2Mo3O12陶瓷组织和性能的影响

当Co2+取代量为0.1时Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12陶瓷的·值达到最大为65 031 GHz，但此时的谐振频率温度系数τ并不理想为–73×10–6/℃，与达到应用所要求的近零的谐振频率温度系数相距甚远。因此考虑添加TiO2与该陶瓷进行复合以此来达到调节Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12陶瓷τ近零的目的。

图9为最佳烧结温度烧结所得(1–)Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-TiO2陶瓷的XRD谱。由图9可以看出，在TiO2添加量范围内，Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12和TiO2相均能够共存，未出现任何杂相，因此可以认为两者独立存在，并未发生反应。

图9 (1–x)Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12–xTiO2陶瓷的XRD谱

表2给出了不同添加量下经最佳烧结温度烧结所得(1–)Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-TiO2复合陶瓷的相对密度和微波介电性能。由表2可知，所有陶瓷的相对密度均高于97%，当TiO2含量由0增加至0.65过程中，陶瓷的r由10.85增至18.1，·值由 65 031GHz降低至19 798 GHz，这一变化与TiO2较大的介电常数和相对较低的·值有关，且在当前烧结温度下TiO2晶粒发育不完善，复合陶瓷中不同晶粒间出现了较多气孔等缺陷，导致·值降低[21]。与此同时，随着添加量的增加，陶瓷的τ值逐渐向正值方向移动，由最初的–73×10–6/℃增至28.2×10–6/℃，其中在=0.6时，得到近零的谐振频率温度系数，此时τ值为–4.5×10–6/℃。

表2 (1–)Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-TiO2陶瓷的相对密度和微波介电性能

Tab.2 Relative densities and microwave dielectric properties of (1–x)Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-xTiO2 ceramics

3 结论

（1）采用固相法制备了Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷。不同Co2+取代量Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷呈现出单一的正交系钒铜铁矿结构；陶瓷的致密化温度随着Co2+取代量的增加逐渐降低，当为0.05和0.1时，致密性较好。

（2）Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷的介电常数和·值均随着取代量的增加先增大后减小。当=0.1时，在570℃烧结后制得的Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12陶瓷显微组织均匀致密，具有较好的综合介电性能：r=10.85，·=65 031 GHz，τ= –73×10–6/℃。

（3）不同TiO2添加量下两相独立存在，复合后Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12陶瓷致密化温度升至720℃，但相对密度均有所提高。当TiO2添加量为0.6时，0.4Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-0.6TiO2复合陶瓷的介电性能为：r=15.80，·=22 991 GHz，τ= –4.5×10–6/℃。

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（编辑：曾革）

Microwave dielectric properties of temperature stableLi2(Zn1–Co)2Mo3O12ceramics

XU Jing, YANG Xiaoli, ZHENG Yong, DONG Zuowei, LYU Xuepeng

(College of Materials Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, China)

Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12ceramics were prepared by the solid-state reaction method. The effects of the Co2+substitution on the phase structures and microwave dielectric properties of Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12ceramics were investigated. In addition, it was also explored to adjustτvalues of the ceramics by adding TiO2. It was found that Li2(Zn1–xCo)2Mo3O12ceramics with different Co2+substitution were pure lyonsite phases. The optimized sintering temperature of the ceramic decreased significantly, and the density and·value of the ceramic increased firstly, and then decreased with increasing content of Co. The Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12ceramicexhibits microwave dielectric properties ofr=10.85,·=65 031 GHz,τ= –73×10–6/℃. The addition of TiO2could adjust theτof Li2Zn2Mo3O12ceramics to the positive direction effectively. The 0.4Li2(Zn0.9Co0.1)2Mo3O12-0.6TiO2ceramic exhibits good microwave dielectric properties ofr=15.80，·=22 991 GHz，τ= –4.5×10–6/℃.

Li2Zn2Mo3O12ceramics; solid state reaction; ion substitution; microstructure; dielectric properties; TiO2

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.11.003

TM28

A

1001-2028（2017）11-0016-06

2017-09-13

郑勇

国家自然科学基金资助项目（No. 51674148，No. 51602145）；江苏高校优势学科建设工程资助项目；中央高校基本科研业务费专项资金资助(No. NS2016060)

郑勇（1968－），男，江苏南京人，教授，研究方向为微波介质陶瓷和金属陶瓷材料，E-mail: yzheng_only@263.net ；

徐静（1993－），女，安徽阜阳人，研究生，研究方向为微波介质陶瓷材料，E-mail:xujing_chn@163.com。

2017-11-02 15:46

网络出版地址： http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20171102.1546.004.html