木麻黄药材的鉴别研究

广东省韶关市食品药品检验所（512028）朱燕 黄义纯 唐丽丽 蓝献泉

TLC木麻黄（别名驳骨松）是木麻黄科植物木麻黄的的幼嫩枝叶或树皮，是著名的黎药植物源，主要分布在我国福建、台湾、广东、海南沿海地区。木麻黄的枝叶具有温寒行气，止咳化痰的功效[1]，黎族民间常用其枝叶治疗腹泻、痢疾，慢性咳嗽等病症的治疗[2][3]。现行没有木麻黄药材的相关质量标准，鉴于木麻黄在韶关地区多有栽植，为开发广东本地资源，充分发挥民族药利用价值，本文采用性状、显微鉴别、理化鉴别及两个薄层鉴别方法对木麻黄药材进行全面鉴别，建立了木麻黄药材的鉴别方法。

1 材料与试药

4批野生木麻黄药材（20141217、20150107（1）、20150107（2）、20141230），分别来自韶关市十里亭、韶关市沙洲、韶关市转水村、韶关市龙归。另一批野生木麻黄药材（20141501）采自韶关市西联镇，通过本所中药室鉴定，被选为对照药材。薄层板：自制含羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板、青岛烟台产硅胶预制薄层板和青岛海洋产硅胶预制薄层板，所有试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状鉴别 本品多分枝，枝红褐色至褐色，有密节，最末端分出的小枝纤细，灰绿色，纤细，直径0.5～0.9毫米，长9～30厘米，常柔软下垂，具7～8条沟槽及棱，初时被短柔毛，渐变无毛或仅在沟槽内略有毛，节间长2～9毫米，质脆，易折断。气微，味涩。

2.2 显微鉴别 本品粉末淡黄绿色。薄壁细胞，胞壁薄，非木化具缘纹孔，内含多数细小颗粒状草酸钙结晶、少量淀粉及红棕色色素物。木纤维大多成束，少数散在分布，壁厚，平直，孔沟明显。非腺毛众多，由3个细胞组成，先端尖，壁薄，腔大，形状各异，弯曲、平直或呈“人”字形。导管大多成束，细小，为网纹、梯形导管，有少数具网纹导管。气孔少见，为内陷气孔，保卫细胞呈电话筒状（见附图1）。

2.3 理化鉴别 取本品粉末5g，加水30ml煎煮20分钟，滤过，取滤液1ml加三氯化铁试液2～3滴，即生成蓝黑色絮状沉淀。另取滤液1ml加1%明胶溶液2～3滴，即变混浊，为鞣质的鉴别反应。

2.4 薄层色谱 作为木麻黄主要成分的鞣质具较强的极性，溶于水、乙醇和甲醇，乙酸乙酯和丙酮，不溶于石油醚、乙醚、氯仿与苯。取样品药材粉末5g，加石油醚（30℃～60℃）50ml，水浴加热回流1小时，滤过，弃去滤液，滤渣加乙醇50ml，水浴加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取木麻黄对照药材粉末5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（12∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见附图2）。

附图1 木麻黄显微鉴别特征图

附图2 木麻黄薄层色谱鉴别：1～4为4批木麻黄药材；5为木麻黄对照药材（20141217）

3 讨论

3.1 薄层色谱法分析 木麻黄的枝叶中鞣质含量较高，有报道鞣质类化合物呈现广谱抗菌特性，并具有抗耐药菌作用[3]。海南制药厂生产的国内独家产品复方木麻黄片，通过鞣质含量测定法对木麻黄的鞣质含量进行控制。本实验采用薄层色谱法对木麻黄行鉴别。试验比较了不同厂家的预制板和手铺板、40%～90%不同的湿度范围、低温（5℃）与高温（30℃）温度条件，实验结果重现性较好，方法专属性较强。

3.2 目测法（半定量分析大胆构想） 现行木麻黄成方制药的成分控制，例如复方木麻黄片标准WS-11237(ZD-1237)-2002采用鞣质含量测定法。一方面由于鞣质含量不稳定，黄守良等研究发现同批样品测得结果不稳定，含量在2%～5%间，偏差范围非常大。加上鞣质含量测定法过程较为复杂，而薄层色谱法有设备简单、操作简便、分离速度快、灵敏度和分辨率较高等优点，笔者尝试用薄层色谱半定量法-目测法对木麻黄药材含量进行初步判定。有研究发现以60%的丙酮为提取溶剂时鞣质提取量最高，但现在成熟工艺和民间用法多为水煮法。所以笔者以薄层色谱法作为实验方法，选用对照药材木麻黄（20141501）颜色较深的老生粗叶和颜色较浅的新生嫩叶平行取样操作按上述2.4进行薄层色谱操作，发现所示斑点颜色深浅区别显著，笔者的进一步研究将同时用鞣质含量测定法进行比对，将试液与一系列不同浓度的标准对照溶液并排点样于同一薄层上，层析展开后比较各斑点的大小及颜色的深浅，借以估计木麻黄的大概含量。以验证薄层色谱半定量法作为木麻黄含量的半定量分析依据，以实现含量控制有效性的同时，简化实验操作。

本文所建立的木麻黄药材鉴别方法，显微鉴别、理化鉴别特征明显，薄层色谱法鉴别全面，斑点清晰，结果可靠。可为木麻黄质量标准的制定提供重要参考。