剩磁效应对SmFe2/PZT多铁异质结构动态磁机特性及磁场传感特性的影响

袁 帅， 张吉涛， 许志强， 王晓雷， 郑晓婉， 杨 倩， 曹玲芝， 袁 超

(1.四川农业大学机电学院，四川 雅安 625014；2.郑州轻工业学院电气信息工程学院，河南 郑州 450002；3.河南农业大学理学院，河南 郑州 450002)

剩磁效应对SmFe2/PZT多铁异质结构动态磁机特性及磁场传感特性的影响

袁 帅1， 张吉涛2， 许志强2， 王晓雷2， 郑晓婉2， 杨 倩2， 曹玲芝2， 袁 超3

(1.四川农业大学机电学院，四川 雅安 625014；2.郑州轻工业学院电气信息工程学院，河南 郑州 450002；3.河南农业大学理学院，河南 郑州 450002)

分析和测试了超磁致伸缩材料剩磁效应对动态磁机特性以及磁场传感特性的影响，提出了一种具有自偏置功能的SmFe2/PZT多铁异质结构。利用负超磁致伸缩材料SmFe2兼有明显铁磁性和磁致伸缩性双重特型，在材料磁滞和剩磁的作用下其压磁系数、杨氏模量及品质因数等反映动态磁机特性的参数都表现出滞回特性，并从微磁学180°畴璧能量的角度分析了各个参数滞回特性产生的根源。研究结果表明，仅依靠材料剩磁的作用下，SmFe2/PZT异质结构在反谐振频率点120 kHz和非反谐振频率点1 kHz的灵敏度分别为0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1，且磁电电压输出与施加激励电流之间呈近似线性变化关系，具有较好的线性度。所提出的SmFe2/PZT多铁异质结构摆脱了传统磁电传感器对外加永磁体作为偏置磁场的束缚，减小了封装磁传感器件的体积，有利于实现器件的微型化，并具有制作简单、成本低以及灵敏度高等优点。

磁场传感；动态磁机特性；多铁异质结构；剩磁效应

磁电效应 (Magnetoelectric Effect)是铁磁/铁电多铁复合材料受磁场强度H成正比产生电极化强度P或电场E作用产生与E成正比的磁化强度M的物理现象[1]。自1894年居里夫人根据非对称分子理论提出了非对称分子晶体在磁场的作用下会定向极化的假设以来，人们对磁电效应的研究历经了相对漫长的过程。1959年，DZYALOSHINSKII根据热力学自由能观点成功预言了在单相反铁磁性物质Cr2O3中磁电效应的存在[2]。直到1961年，这一预言分别被前苏联科学家ASTROV和美国海军实验室的FOLEN等人在有序取向及无序取向的Cr2O3晶体中观察到，由此开创了单相材料中磁电效应的里程碑[3]。20世纪60年代，人们又陆续发现了一些单相的磁电材料(如BiFeO3、YMnO3等)[4]。不过这些单相磁电材料都具有极低的居里温度，且在室温下测得的磁电系数并不高(约20 mV·cm-1·Oe-1)，因而无法在实际环境中被广泛应用。为了在室温下得到较高的磁电电压系数，人们开始尝试将单相的磁致伸缩材料和压电材料进行颗粒、层叠等方式的复合，复合后得到的材料称作为磁电复合材料[5-7]。荷兰科学家SUCHTELEN于1972年首先提出了磁电复合材料的概念[8]，磁致伸缩/压电复合材料有多种复合方式，可分为颗粒混相复合[9-11]、层状复合[12-15]、嵌入式复合[16-18]等多种复合方式。其中，层状磁电复合材料制作工艺简单、磁电系数高是其显著特点。目前，室温下最高的磁电系数于2011年被美国弗吉尼亚理工学院由VIEHLAND教授带领的研究小组所报道，由Metglas/PMN-PT层状复合结构产生的磁电电压系数为1 100 V·cm-1·Oe-1，约为单相材料Cr2O3所产生磁电电压的5.5万倍[19]。随着研究人员对磁电复合材料的磁电耦合现象在磁场传感、环境振动能量采集、微波谐振型器件及电控磁在信息存储等交叉学科领域进行不断深入研究与探索，层状磁电复合材料的性能及应用已成为近年来研究的热点[20-24]。通常层状磁电层合结构工作在反谐振态时输出的磁电电压系数往往是低频非反谐振态时的1～2个数量级[25]。因此，磁电层合结构换能器在反谐振点附近具有更高的磁电电压输出亦具有更强的微弱磁场探测能力[26-27]。相比于诸如超导量子干涉仪、霍尔元件、磁通门探测器以及采用巨磁阻原理的磁传感器等传统探测器件，层状磁场复合材料磁传感器具有无需外加电源供电、制备工艺简单和磁电转换系数高等突出优点。除此之外，层状磁电复合结构所产生的磁电电压主要由超磁致伸缩样片对所叠加交变激励磁场所响应的动态振动速率(即动态压磁系数)所决定，而且动态压磁系数与磁电电压系数成正比例关系。不仅如此，包括动态压磁系数、杨氏模量及品质因数等动态磁机特性都影响着磁电传感器灵敏度的提高，相关的研究也随之开展[28-29]。2012年，YANG等[30]报道了一种采用环氧树脂作为基体与负磁滞伸缩材料Sm0.88Nd0.12Fe1.93颗粒按1∶1体积比混合制备而成的颗粒磁电复合结构并对表征了样片的动态磁弹特性。2014年，德国科尔大学的URS等[31]通过推导铁磁材料静态磁畴结构与压电响应之间的关系揭示出2-2型复合磁电传感器产生磁电曲线滞回现象的根源。然而，磁电复合材料中的超磁致伸缩材料具有铁磁性和磁致伸缩性的双重特性[32-33]，磁滞和剩磁效应对动态磁机转换特性及磁电传感响应产生影响，并可以利用剩磁和磁滞效应研发自偏置磁电传感器。本研究分析和测试了剩磁效应对于SmFe2负超磁致伸缩材料动态磁机转换特性以及SmFe2/PZT磁电复合结构磁场传感特性的影响，提出了一种非对称型自偏置多铁异质结构并揭示了由铁磁材料的磁滞及剩磁引起动态压磁系数、机械品质因数和杨氏模量等反应动态磁机特性参数曲线产生滞回现象的根源。通过自身材料剩磁效应的影响，实现了磁电复合材料的自偏置，即使得磁电层结构破除了必须工作在外加静态磁场提供静态工作点的限制，减小了磁传感器的封装体积，对于多铁异质结构的微型化磁传感器件研究有重要意义。

1 样品制备及实验平台搭建

1.1样品的制备

使用的稀土超磁致伸缩材料为SmFe2(商品牌号为Samfenol®, 包头稀土研究院提供)，室温下测得负饱和磁致伸缩系数达-1 200×10-6。每片SmFe2样片的尺寸为12 mm×6 mm×1 mm, 易磁化方向沿长度方向。压电材料为压电陶瓷PZT-8 (中国电子科技集团第26研究所提供)，尺寸为12 mm×6 mm×0.8 mm，极化方向沿厚度方向，银电极由PZT上、下2个表面引出。磁电层合结构磁电换能器样片制作步骤如下：首先用400号的细砂纸磨去磁致伸缩材料表面的氧化层，然后将打磨好的样片放入丙酮溶剂将附着在表面的氧化层清洗干净。压电陶瓷电极的引出采用导电银色胶将金属丝线和电极面涂抹均匀，在温度为80 ℃的恒温干燥箱内放置4 h取出自然冷却至室温待用。最后，将引出电极的PZT-8和SmFe2用环氧树脂胶层合黏结后在恒温为100 ℃的温度下放置烤箱烘干1 h即可制成磁电层合结构换能器。

1.2实验平台搭建

测量压磁系数常用的方法是用电阻应变片进行测量，把贴有应变片的待测样品放入磁场时，在交变磁场的作用下产生的磁致伸缩引起应变片电阻的变化，根据这种近似线性的关系完成对磁致伸缩的测量。由于磁致伸缩引起应变片的形变非常微小，且要借助于惠斯登电桥来实现，因而应变片测量的方法只适用于对存在较大应变的测量，对测量超磁致伸缩材料磁致伸缩系数为2 000×10-6级的微小应变显得精度不够。本研究在测量动态压磁系数时使用了光学的方法，采用德国生产的OFV-5000型多普勒激光测振仪测量磁致伸缩材料的微小应变。首先将反射膜贴于磁致伸缩片的侧面上，激光传感头射出的激光束自动聚焦在待测振动面的反射膜上。线圈的激励信号由锁相放大器的内部信号源产生，锁相放大器的A通道捕获在某个频率下激励下的端面振动速度信号并以电压的形式输出，由仪器设置的电压—速度转换因子(单位：mm·s-1·V-1)得到振动速度v。根据公式v=2πfλ计算伸缩片在给定频率f下的纵向位移λ，然后根据动态压磁系数的定义d33m=2λ/lHac计算出d33m(l为样品的长度，单位mm，Hac为激励的交变磁场强度，单位Oe)。偏置磁场由一对牌号为N50的NdFeB永磁体产生(环形永磁体中间的空隙便于传感头产生的激光束穿过)，通过调节永磁体之间的距离可以改变偏置磁场的大小。长直螺线管用于产生幅值为1Oe的交变磁场，将贴上反射膜的伸缩片置于长直螺线管正中心处，另外所施加的静态和动态磁场均沿着伸缩片的长度方向。测试系统通过上位机实现自动控制测量，并利用LabVIEW程序完成频率控制和数据采集。

2 结果与分析

2.1剩磁效应影响下动态磁机特性的测试与分析

动态磁致伸缩系数d33m是描述稀土超磁致伸材料动态性能的重要参数之一，定义为磁致伸缩系数与动态驱动磁场的比值。用于测试的SmFe2样品的尺寸为12 mm×6 mm×1 mm的矩形片，按照1.2所介绍的实验系统搭建试动态磁机特性测试系统。图1为SmFe2片在谐振频率点处的动态压磁系数谱。从图1可以看出，样品的谐振频率点和动态压磁系数都随偏置磁场的变化而改变，且磁致伸缩材料在谐振状态下的动态压磁系数正比于低频时动态压磁系数与材料品质因数的乘积，即d33m,res∝Qm·d33m[34]。同时，由于受到ΔE效应的作用，各偏置磁场下的中心谐振频率点发生了微量的偏移。图2为SmFe2样片在谐振频率点的动态压磁系数d33m随着静态偏置磁场Hbias的变化曲线，即d33m～Hbias曲线。静态偏置磁场的施加方式如下：静态偏置磁场由0 Oe加大至700 Oe的过程中，动态压磁系数d33m达到饱和；然后将偏置磁场由700 Oe减小至0 Oe时，d33m并没有减小到0而是展现出一个不等于零的动态压磁系数剩余量；最后将偏置磁场反向后由0 Oe再加至-700 Oe，d33m响应曲线展示了一个克服正向矫顽力的过程，变现为先减小后反向增大。按照这种磁场施加方式循环一个周期测得试验曲线的即为图2所示的d33m～Hbias曲线，该曲线展现了明显的剩磁和滞回特性。

图1 SmFe2样片在各偏置磁场下的动态压磁系谱

根据机械品质因数的定义Qm=fr/Δf(fr和Δf分别表示中心谐振频率和带宽), 由动态压磁系数谱计算得到的样品机械品质因数随偏置磁场变化的曲线如图3所示。由图3可知，SmFe2磁致伸缩材料的有效品质因数最高可达450，并且机械品质因数依赖于偏置磁场的变化而变化；在低磁场时，材料的动态压磁系数较小，但机械品质因数却很大且在无磁场施加时表现出最大值。随着所施加偏置磁场的不断增大，机械品质因数逐渐减小。这时由于铁磁性磁致伸缩材料在零静态偏置磁场时只有交变磁场激励，此时表征主要磁能损耗参数的粘滞性磁导率μ″最小，而用于描述静态磁场的弹性磁导率μ′几乎不发生改变[35]。根据式(1)知此时材料的磁损耗角(δ=tan-1(μ″/μ′))最小而且机械品质因数Qm达到最大。

(1)

图2 SmFe2片在谐振态下的动态压磁系数随偏置磁场的变化曲线

图3 SmFe2样片机械品质因数随偏置磁场的变化曲线Fig.3 Mechanical quality factor of SmFe2 plate as a function of bias field

值得注意的是，由于经磁化后的SmFe2磁致伸缩片的μ″变得更小，因此机械品质因数整体高于初始磁化时的机械品质因数，以0点处的静态偏置磁场的机械品质因数为例，具有剩磁的机械品质因数提高了约30%。因此，宏观涡流和微观涡流引起的损耗要远小于静滞后型损耗，而静滞后型损耗是机械品质因数强依赖于偏置磁场并产生滞回特性的主要原因。

图4为SmFe2磁致伸缩片的杨氏模量随偏置磁场的变化曲线，其中的数据由SmFe2片的动态压磁系谱计算公式得到。正磁场表示施加磁场方向与SmFe2片的易磁化方向相同，负磁场表示施加磁场方向与SmFe2片的易磁化方向相反。给长度易磁化方向的SmFe2样片先由小到大施加正向磁场，在此阶段杨氏模量与偏置磁场呈近似线性关系变化。继续增大正磁场超过铁磁的矫顽场SmFe2片开始被反向磁化，杨氏模量由正增长转为递减。在700 Oe时基本达到反向完全磁化。再减小正磁场时杨氏模量线性减小至0。将SmFe2片反向施加负磁场时由于SmFe2片已经被反向磁化，其变化曲线与H>0时基本对称且出现滞回特性，变现为典型的“蝴蝶曲线”。

(2)

式中：l、fr和ρ分别表示SmFe2样片的长度、谐振频率和密度。

由上述分析可知,该材料的品质因数和弹性模量随偏置磁场变化趋势基本一致并表现出滞回特性，而动态压磁系数随偏置磁场变化趋势则与它们相反。该趋势可通过磁致伸缩样品磁化过程中180°畴壁位移理论来解释。180°畴壁位移磁化方程为：

(3)

式中：γ(x)为180°畴璧能密度分布模型，∂γ(x)/∂x则是180°畴璧位移时引起的畴璧能密度规律，μ0、Ms和H分别表示磁致伸缩材料SmFe2的真空磁导率、饱和磁化强度和外加磁场强度。

当外加磁场为零即H=0时，180°畴壁没有发生移动并停留在γ(x)的最小值点，180°畴壁在最小值点∂γ(x)/∂x=0，该状态下畴壁处于平衡的稳定状态且引起的能量损耗也较小。因此，在该阶段材料的动态压磁系数小、弹性模量较大、品质因数很大。当所施加的磁场继续增强时即H≠0，畴璧开始移动。畴璧每移动Δx则畴璧能要相应地增加(∂γ/∂x)Δx，增加的畴璧能将会导致磁致伸缩样品沿所施加磁场方向上发生的磁致伸缩应变，因此此时磁致伸缩系数迅速增大，弹性模量最小，同时磁畴运动发热导致能量损耗也随之增大，机械品质因数减小。

图4 SmFe2样片杨氏模量随偏置磁场的变化曲线Fig.4 Young’s modulus of SmFe2 plate as a function of bias field

2.2磁电复合结构的磁场传感器特性

图5给出了层合结构在零偏置磁场下反谐振频率点附近(105 kHz～125 kHz)的磁电电压系数谱。从图5可以看到有2个明显的反谐振峰值点，这是由于样片结构的不对称性而导致低频弯曲谐振峰的出现[36]。零偏置时在120 kHz频率点处输出的磁电电压达到0.86 V·Oe-1，说明SmFe2材料中巨大的各向异性内场导致了在自偏置磁场下具有非零的电压输出。因此，非对称的SmFe2/PZT磁电层合结构在谐振频率点120 kHz附近具有明显的自偏置现象，为制作谐振态的自偏置磁场传感器提供了可能。

图5 磁电层合结构SmFe2/PZT在零偏置磁场下的扫频率曲线Fig.5 Frequency sweeping for the ME sample in the range of 1 Hz to 140 kHz at aero bias

在反谐振状态下，磁电复合材料的磁电效应得到显著增强，能够得到高磁电输出功率。测量时先将磁场给待测样品从0 Oe加至700 Oe然后将至0 Oe，施加的磁场反向后做同样的操作，即可得到如图6给出的磁电电压系数随偏置磁场得到的滞回曲线。图6中的箭头表示测试时磁场的施加顺序。由图6可以看出，测得的曲线表现出了极为明显的滞回特征，与坐标系y轴的交点分别为0.86 V·Oe-1，代表了该磁电层合结构的自偏置磁电电压系数。随着所施加磁场的慢慢增大，磁电电压系数在偏置磁场为400 Oe处也逐渐增大至最大值1.95 V·Oe-1, 后随着磁场的进一步增大而增速减小。

图6 磁电层合结构SmFe2/PZT反谐振磁电电压系数随偏置磁场变化曲线Fig.6 ME voltage coefficients αV as a function of Hbias for SmFe2/PZT laminate

为测试样品在没有偏置磁场情况下对交变磁场的探测能力，分别测得其在反谐振频率120 kHz和低频1 kHz处随交流磁场变化的灵敏度曲线。为了感应尽可能均匀的磁场强度，将待测样品以中间夹持的方式置于线圈的中央，线圈通过锁相放大器的内部信号源激励，同时输出端经前置滤波器差分滤波后通入数字锁相放大器的A通道输入端，参考方式选用内部参考模式，这样通过程控对线圈激励电压的改变来改变激励层合结构的磁场大小，锁相放大器的激励电压可以在0～1 Vrms范围内变化，且最小分度值为0.001 Vrms。因此测量时的初始值为0.001 Vrms，测得的结果如图7所示，在反谐振频率120 kHz和低频1 kHz下的灵敏度分别达到0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1，且磁电电压输出与施加激励电流之间呈近似线性变化关系，具有较好的线性度。这说明该结构在无偏置磁场无任何屏蔽的情况具有高探测灵敏度，能够完成对弱磁场的探测功能。

图7 自偏置磁电结构SmFe2/PZT分别在1 kHz和120 kHz的磁场变化灵敏度测试Fig.7 Self-biased ME voltage output of SmFe2/PZTlaminate at 1 kHz and 120 kHz under various applied ac voltage on solenoid

3 结论

本研究提出了一种由负超磁致伸缩材料SmFe2和压电陶瓷PZT构成的SmFe2/PZT非对称型多铁异质结构，系统地分析和测试了超磁致伸缩材料剩磁效应对动态磁机特性以及磁场传感特性的影响。由于SmFe2材料同时兼有较大各向异性内场及较大负磁致伸缩性的特性，因而在材料磁滞和剩磁的作用下其压磁系数、杨氏模量及品质因数等反映动态磁机特性的参数都表现出滞回特性，并从微磁学能量损耗及180°畴璧移动的观点解释该现象产生的根源。研究结果表明，在没有任何屏蔽措施的测试环境下,SmFe2/PZT异质结构输出的灵敏度曲线具有良好的线性度，在反谐振频率点120 kHz和非反谐振频率点1 kHz的灵敏度分别为0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1。因而所提出的SmFe2/PZT非对称型多铁异质结构无需外加静态磁场磁场提供静态工作点，减小了磁传感器的封装体积，是一种无源、微型化、灵敏度高、线性度好的新型磁场传感器件，对于多铁异质结构的微型化及多功能磁电器件研究有重要意义。

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(责任编辑：蒋国良)

InfluenceofremnantmagnetizationeffectsondynamicmagnetomechanicalandmagneticfieldsensingcharacteristicsinSmFe2/PZTmultiferroicheterostructures

YUAN Shuai1, ZHANG Jitao2, XU Zhiqiang2, WANG Xiaolei2, ZHENG Xiaowan2, YANG Qian2, CAO Lingzhi2, YUAN Chao3

(1.College of Mechanical and Electric Engineering, Sichuan Agricultural University, Ya’an 625014, China; 2.College of Electric and Information Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China; 3.College of Sciences, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)

In this study, influences of remnant magnetization effects on dynamic magnetomechanical and magnetic-sensing characteristics in SmFe2/PZT laminate with self-biasing functions were characterized. By virtue of the inherent natures of magnetostriction and ferroicmagnetism for the samarium iron alloy, the unique dynamic magnetomechanical attributes including dynamic piezomagnetic coefficient, Young’s modulus and mechanical quality factors all exhibit hysteresis behavior. The 180° domain wall energies in micromagnetics can account for the origins of hysteresis phenomenon for each parameter. The results demonstrate that the ME output holds an approximately linear relationship with the applied ac voltage, and the high sensitivities at 120 kHz and 1 kHz are 0.86 V·Oe-11.2 mV·Oe-1, respectively. The presented laminate breaks the limit of required external magnetic field for traditional magnetoelectric composites, and the packaged device volume can be greatly reduced. Therefore, these unique attributes (low cost, simple synthesis process etc) provide the possibility of heterostructure for high-sensitive magnetic field detection.

magnetic field sensing; dynamic magnetomechanical characteristic; multiferroic heterostructure; remnant magnetization effects

TM936.1

：A

2016-09-12

国家自然科学基金项目(61503344)

袁 帅(1996-)，男，河南郑州人，从事传感器与测控技术方面的研究。

张吉涛(1984-)，男，河南平顶山人，讲师，博士，硕士研究生导师。

1000-2340(2017)02-0177-07