干燥温度和时间对造纸法再造烟叶致香成分的影响

朱红琴，肖选虎，吴平艳，余 磊，卫 青

(云南瑞升烟草技术集团有限公司，云南 昆明 650106)

干燥温度和时间对造纸法再造烟叶致香成分的影响

朱红琴，肖选虎，吴平艳，余 磊，卫 青

(云南瑞升烟草技术集团有限公司，云南 昆明 650106)

研究了再造烟叶干燥过程中干燥温度和时间对再造烟叶致香成分的影响。结果表明，再造烟叶干燥过程中，干燥温度和干燥时间是影响再造烟叶致香成分的重要因素。与自然晾干相比，105 ℃条件下烘干，致香成分总损失量达19.52%；相同的干燥时间情况下，干燥温度越高，再造烟叶致香成分损失越大。顶空平衡温度越高，再造烟叶的挥发性成分数目越多，各成分响应也越大，120 ℃平衡温度条件下，检出的挥发性成分数多达34个。

再造烟叶；致香成分；顶空分析

造纸法再造烟叶以烟末、烟梗、烟碎片等烟草物质为原料，用水作为溶剂进行萃取，将烟草原料中的糖、烟碱等致香成分提取出来，分离不溶物和可溶的萃取液，不溶物通过磨(打)浆制得烟草浆，并添加木浆纤维和填料等抄造成再造烟叶片基；可溶物萃取液经过浓缩之后调制成涂布液，涂布在片基上，形成再造烟叶[1-2]。致香物质是评价烟草质量的重要因素，再造烟叶中的致香物质对卷烟的香气、风格、口感特征等有重要影响，再造烟叶致香物质是衡量其质量的重要指标。造纸法再造烟叶生产过程与普通造纸工艺过程类似，干燥环节也是利用蒸气的热量干燥再造烟叶，实现其水分含量的控制[3]。再造烟叶干燥是一个复杂过程，高温干燥过程中，伴随着水分的散失，部分致香成分也会由于高温而挥发损失掉。本研究通过对再造烟叶干燥过程中干燥温度和时间对致香成分的影响研究，旨在为优化再造烟叶干燥工艺和减少再造烟叶致香成分损失提供一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

试验材料：云南某厂提供的再造烟叶产品片基和涂布后未烘干的再造烟叶产品PRT-1和PRT-2、涂布液材料。

试验仪器：电子天平(MS 204S型，Switzerland)；SZCL-4B型磁力搅拌加热器；9010-0263型精密烘箱；GC 6890N/MS 5975气相/质谱联用仪。

1.2试验方法

1.2.1 片基定量测定 取某再造烟叶厂生产上片基试样按GB/T 16447—2004规定，在恒温恒湿(温度(22±2)℃，相对湿度(60±2)%)条件下平衡24 h。片基定量测定参见GB/T 451.2—2002。

1.2.2 再造烟叶质量变化试验 将生产上涂布液和水按质量比1∶1.5调配成实验室用涂布液50 g，于带温度控制磁力搅拌器上搅拌加热至60 ℃。取片基6份，用天平准确称量每份片基质量，并记录。按照相同方法将涂布液均匀地涂于片基正反两面，得到涂布后再造烟叶，于不同温度条件下烘烤并记录涂布后再造烟叶在不同温度条件下连续干燥过程中每间隔5 min的质量变化情况。蒸发速率计算公式如下：

式中：V—蒸发速率，kg·h-1·m-2；m—蒸发物质量，kg；t—蒸发时间，min；s—总干燥面积，m2。

1.2.3 样品制备 将生产上涂布液和水按质量比1∶1.5调配成实验室用涂布液50 g，于带温度控制磁力搅拌器上搅拌加热至60 ℃。取片基6份，按照相同方法将涂布液均匀地涂于片基正反两面，得到涂布后薄片(控制涂布率36%)于不同温度条件下烘烤。共设置6个处理(表1)，分别为处理A：涂布后于恒温、恒湿间实验台上自然晾干；处理B：涂布后于90 ℃烘箱中干燥5 min；处理C：涂布后于90 ℃烘箱中干燥10 min；处理D：涂布后于90 ℃烘箱中干燥15 min；处理E：涂布后于110 ℃烘箱中干燥5 min；处理F：涂布后于110 ℃烘箱中干燥10 min。将不同温度下干燥得到薄片于恒温恒湿间平衡24 h以上(保证平衡后水分含量为12.5%)，测定致香成分。

分别取涂布后再造烟叶产品PRT-1和PRT-2(含水率40%左右)若干量，分成2份，1份用于自然晾干(25℃)，1份置于105 ℃烘箱烘干，于恒温恒湿间处理至同一水分后，依照再造烟叶产品标准，对样品进行致香成分和顶空捕集不同温度条件下挥发成分的检测。

表1 不同干燥方式下的温度和时间Table 1 The drying temperature and time in different treatment methods

1.2.4 致香成分测定方法 样品制备：将样品磨碎，过60目筛，于22 ℃和相对湿度60%的环境条件下平衡24 h。使用电子分析天平准确称取25.0 g样品粉末，放入同时蒸馏萃取装置中，以二氯甲烷作溶剂，同时蒸馏萃取2 h，所得提取物经无水硫酸钠干燥后，于旋转蒸发仪中浓缩至1.0 mL，加入50 μL 0.1 mol·L-1的乙酸苯甲酯的无水乙醇溶液，摇匀，取样进行GC-MS分析。

分析方法：致香成分提取物添加内标后，采用GC 6890N/MS 5975气相/质谱联用仪进行分析，结果采用内标法计算(表格中致香成分含量为内标校正峰面积相对含量，在不考虑仪器信号响应差异的情况下，即相对校正因子为1的时候，数值的单位为μg·g-1)。

2 结果与分析

2.1干燥温度对再造烟叶干燥蒸发速率影响

记录涂布后再造烟叶在不同温度下连续干燥过程中每间隔5 min的质量变化情况，计算其干燥蒸发速率。不同干燥温度下再造烟叶质量变化和蒸发速率变化情况见表2。从表2中可以看出，同一干燥温度下，随着干燥时间的延长，蒸发速率降低，5 min时的干燥速率最大，说明易挥发物质的挥发损失主要是在干燥初期，再造烟叶质量损失较大。随着干燥时间的增大,易挥发物质的挥发量降低，质量损失降低，干燥速率降低。从表2还可以看出，相同干燥时间内，温度越高，平均蒸发速率越大；前5 min区间内，90 ℃和110 ℃干燥温度下的平均干燥速率基本相同，但10 min后干燥速率变化相同时间内的蒸发速率基本一致。

从表2中可以看出，干燥时间相同的情况下，干燥温度和蒸发速率呈显著正相关， 5 min时干燥温度和蒸发速率呈线性关系，y= 0.018 5x+0.078 7，R2= 0.969 3，相同干燥时间内，温度越高，质量变化越大，基料损失率就越大。

表2 再造烟叶的蒸发速率随烘干温度增大的变化情况Table 2 The mass of reconstituted tobacco with different drying temperature kg·h-1·m-2

2.2干燥温度对再造烟叶致香成分的影响

将不同处理条件下得到的再造烟叶产品检测致香成分，其检测结果见表3。再造烟叶干燥过程中，干燥温度不同，再造烟叶中致香成分的含量有较大差异。从总体上看，随着干燥温度的增加，再造烟叶绝大部分致香成分含量都有下降的趋势。由表3可以看出，A处理条件下致香成分总量最高，F处理条件下致香成分含量最低。干燥时间为5 min时，B处理条件下致香成分总量为112.466 μg·g-1，E处理条件下致香成分含量为109.220 μg·g-1，与B处理条件相比，E处理条件下致香成分含量降低了2.87%。

从表3中可以看出，C处理条件下再造烟叶致香成分含量与E条件下再造烟叶致香成分相差很小，同时D处理条件下再造烟叶致香成分含量与F条件下再造烟叶致香成分相差很小。从处理条件来看，与E处理条件相比C条件干燥温度低，但是，干燥时间比较长(同样的与F处理条件相比D条件干燥温度低，但是干燥时间比较长)，说明干燥温度和干燥时间是影响再造烟叶致香成分的主要因素。从表3中还可以看出，干燥温度为90 ℃时，与B处理条件相比，C处理条件(比B增加了5 min干燥时间)致香成分降低了6.78%，而在增加相同的干燥时间时，D处理条件下致香成分比C处理条件降低了14.49%。干燥温度为110 ℃时，与E处理条件相比，F处理条件(比E增加了5 min干燥时间)致香成分降低了21.14%。表明干燥温度较低时，干燥初期主要损失的是水分，致香成分损失较小；增加相同干燥时间的情况下，干燥温度越高，再造烟叶致香成分损失越大。

表3 不同处理方式再造烟叶致香成分检测结果Table 3 The Aroma components of reconstituted tobacco with different treatment methods μg·g-1

再造烟叶中致香成分十分复杂，其中有些物质含量虽然很小，但对再造烟叶香吃味有较大影响。再造烟叶干燥过程中，再造烟叶内绝大部分致香成分的含量都有降低的趋势，尤其是相对分子质量在130以下的小分子物质减少比较明显；相对分子质量较大的致香物质如新植二烯等含量也降低，一部分含量增加，如植醇、巨豆三烯酮、茄酮等含量增加。从表4可以看出，低温慢烤处理过程中，对香气有重大作用的香气成分，如苯乙醛、苯乙醇、β-大马酮、新植二烯和西柏三烯二醇等含量降低幅度较高温干燥处理小。在再造烟叶干燥生产中，干燥温度较高，再造烟叶产品将快速被脱水干燥，由此影响涂布液在片基上的渗透吸收，同时在快速脱水干燥会带走较多的易挥发的致香成分，将对再造烟叶产品感官品质造成不利影响。为了保证再造烟叶产品的感官品质，降低干燥温度的同时，适当延长烘道的长度或者提高热风速度等一系列“低温慢烤”方式来满足再造烟叶烘干部的脱水能力，并获得较高致香成分含量的再造烟叶，保证再造烟叶具有较好的感官品质。

取生产线上涂布后未进入干燥阶段的再造烟叶，一份自然晾干，另一份105 ℃下烘干。表5为不同处理条件下致香成分检测结果。由表5可以看出，干燥前PRT-1致香成分总量为121.474 μg·g-1，干燥后致香成分总量为97.761 μg·g-1，与干燥前相比降低了19.52%；干燥前PRT-2致香成分总量为114.816 μg·g-1，干燥后致香成分总量为102.756 μg·g-1，与干燥前相比降低了10.50%。再造烟叶在干燥过程中，挥发、半挥发致香成分损失较大，其中酯类致香成分损失达35.91%，酮类致香物质损失达15.01%。从不同再造烟叶产品重要致香成分含量变化率(图1)可以看出，与干燥前再造烟叶相比，干燥后2个再造烟叶产品的重要标志性致香成分的含量均降低，其中6-甲基-5-庚烯-2-酮、香叶基丙酮和二氢猕猴桃内酯降低幅度超过50%；降茄二酮和金合欢基丙酮降低幅度为38.47%和41.64%；新植二烯降幅为18.16%。表明干燥过程对再造烟叶致香成分影响很大，不利于致香成分保留。

表4 不同处理方式对再造烟叶主要致香物质的影响Table 4 The primary aromatic components of reconstituted tobacco with different treatment methods μg·g-1

表5 再造烟叶不同处理条件下致香成分变化Table 5 The aromatic components of reconstituted tobacco with different treatment methods

图1 不同再造烟叶产品重要致香成分含量变化Fig.1 The variety of aromatic components at different reconstituted tobacco

取涂布后再造烟叶产品自然晾干和105 ℃温度烘干，并进行顶空平衡温度为80，100，120 ℃下挥发性成分检测，结果见表6。从表6可以看出，80 ℃条件下挥发成分主要是醛类和醇类，随着温度增大，120 ℃条件下，大部分致香成分都有挥发。且随着顶空处理温度的增加，致香物质在种类和挥发量上都有所增大。由表6还可见，顶空平衡温度越高，所检出的挥发性成分数越多，各成分响应也越大。平衡温度为80 ℃时，挥发性成分检出数为10个；平衡温度为100 ℃时，挥发性成分检出达22个，当平衡温度增加至120 ℃时，挥发性成分检出数达到34个，比80 ℃下增加了240%，即平衡温度每增加20 ℃，挥发性成分检出数增加10个，说明再造烟叶气流干燥过程中，干燥温度是造成再造烟叶基料损失的主要因素。干燥温度越高，再造烟叶致香成分易挥发性物质挥发越多，香味损失越大。说明高温干燥条件下较多的有效成分和原材料流失，再造烟叶香气成分损失大。

表6 再造烟叶产品挥发性成分含量Table 6 The content of volatile components of reconstituted tobacco μg·g-1

续表Continuing Table μg·g-1

注：数据为峰面积归一化百分含量/%。

Note: The data are the peak area normalization percentage.

3 结论

再造烟叶干燥过程中，干燥温度和干燥时间是影响再造烟叶致香成分的主要因素。通过测定不同干燥处理条件下再造烟叶致香成分的变化，结果表明，随着干燥温度的增加，再造烟叶绝大部分致香成分含量都有下降的趋势，尤其是相对分子质量在130以下的小分子物质减少比较明显。与自然晾干相比，105 ℃下烘干致香成分总损失量达19.52%。其中重要的致香物质6-甲基-5-庚烯-2-酮、香叶基丙酮和二氢猕猴桃内酯降低幅度超过50%；降茄二酮和金合欢基丙酮降低幅度为38.47%和41.64%；新植二烯降幅高达18.16%。

再造烟叶产品顶空分析结果表明，顶空平衡温度越高，再造烟叶的挥发性成分数越多，各成分响应也越大。120 ℃平衡温度下，检出的挥发性成分数多达34个。再造烟叶气流干燥过程中，干燥温度是影响再造烟叶致香成分的主要因素。为了降低再造烟叶致香成分损失，保证再造烟叶产品的感官品质，降低再造烟叶干燥温度的“低温慢烤”工艺是未来再造烟叶行业的发展趋势。

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(责任编辑：常思敏)

Effectoftemperatureandtimeofdryingonaromaticcomponentsofpaper-makingreconstitutedtobacco

ZHU Hongqin, XIAO Xuanhu, WU Pingyan, YU Lei, WEI Qing

(Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co., Ltd., Kunming 650106, China)

The temperature and time of drying and its effect on the aromatic components on paper-making reconstituted tobacco were studied. The research results showed that temperature and time are the important factors influencing the aromatic components of reconstituted tobacco in the process of drying, and compared with the natural drying, the total loss of aromatic components was up to 19.52% at the drying temperature of 105 ℃. At the same drying time, the higher the temperature of drying was the more aromatic components of reconstruction tobacco last. The higher the temperature of headspace analysis, the larger the volatile component number of reconstituted tobacco was volatiled. When the equilibrium temperature was 120 ℃, the volatile component number was up to 34.

reconstituted tobacco; aromatic components; headspace analysis

TS 41

：A

2016-12-04

中国烟草总公司科技重大专项项目110201201035(ZZ-16)

朱红琴(1988-)，女，云南师宗人，硕士，主要从事再造烟叶工艺方面研究。

卫 青(1979-)，男，云南昆明人，高级工程师。

1000-2340(2017)02-0189-06