刘怡麟
动力学光度法测定痕量碘
刘怡麟
(四川省达州市达川区檀木初级中学 四川 达州 635000)
研究了在稀硫酸介质中,痕量碘离子对氯酸钾氧化酸性品红的阻抑作用及其动力学条件,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度法分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0~0.04ug/ml,检出限量为1.1×10-9g/ml。用于测定食品中痕量碘的测定。
酸性品红;碘;阻抑褪色反应;分光光度法
碘是人体必需的营养元素,被誉为“智慧元素”,碘对人体健康的生理作用服从Bertrand规则,人体中碘主要存在于甲状腺内。甲状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白质,是人体的碘库。一旦人体需要时,甲状腺球蛋白就很快水解为生物活性的甲状腺激素,并通过血液到达人体的各个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸,它具有促进体内物质和能量代谢、促进身体发育、提高神精系统的兴奋性等生理功能。人体中如果缺碘,甲状腺就得不到满足,甲状腺素的合成就会受到影响,使得甲状腺组织产生代偿性增生,形成甲状腺肿。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广、发病人数最多的一种地方病[1]。
人体每日一般的摄入量0.1mg~0.2mg碘就可以满足需要。在正常的情况下,人们通过食物、饮水及呼吸即可摄入所需的微量碘。但在一些地区,由于各种原因。水和土壤中缺碘,食物中的含碘量也较少,造成人体摄碘量少。有些地区由于食物中含有阻碍人体吸收碘的某些物质,也会造成人体缺碘。缺碘病给人类的智力与健康造成了极大的损害,对婴幼儿的危害尤其重要。因为严重缺碘的妇女,容易生出智力低下的婴儿。人体对碘的需求量要在一定的范围内,人体碘的色入的缺乏和过高都能引起各种地方性疾病。因此研究食物中微量碘的分析方法具有重要的现实意义。动力学光度法测定碘离子已有不少报道[2-3],大多为碘离子催化氧化还原反应体系,碘离子的阻抑作用进行动力学分析测定碘的报道不多[4-5]。
本研究发现,在硫酸介质中,痕量碘离子对氯酸钾氧化酸性品红的褪色反应有显著的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法分析测定痕量碘的新方法。已用于食品中痕量碘的测定。
721型分光光度计;SSY型电热恒温水浴锅;SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器;AE-240电子分析天平。
酸性品红溶液:0.5g/L;碘标准溶液:用KI配成碘质量浓度为1.0mg/mL的贮备液,避光保存;工作溶液:1.0ug/mL ;氯酸钾溶液:0.5g/L;硫酸溶液:1mol/L ;硫化钠溶液: 0.1mol/L;亚沸高纯蒸馏水。
在2支25mL比色管中,分别加硫酸溶液1.5mL,向其中一支比色管中加入碘标准溶液1.0mL,另一支作试剂空白,放置片刻,再分别加入氯酸钾溶液2.0mL,酸性品红溶液1.0mL,用水定容至25.0mL,摇匀,在三十摄氏度温水浴中加热5min后,加入硫化钠溶液1.0mL中止反应。以蒸馏水作参比,用1cm比色皿,在546nm处分别测量阻抑反应体系和氧化体系溶液的吸光度A及A0,计算A-A0。
按实验方法,测定氧化反应体系和阻抑褪色反应体系的吸收光谱曲线(见图1)。从图中可以看出两种体系的吸收光谱形状基本相似,最大波长均为546nm。故本文选用546nm为测量波长。
图1
1:为KClO3+酸性品红+ H2SO4+I-12:为KClO3+酸性品红+ H2SO4
酸性品红在酸性条件下可以被KClO3氧化褪色,碘离子有明显的阻抑作用。实验用了H2SO4、HNO3、HCl对氧化反应速度和阻抑反应速度的影响。实验结果表明,在H2SO4中,吸光光度的差值最大。在HCl中,氧化作用和阻抑作用都较快,在HNO3中,氧化作用很强,但是阻抑作用小于H2SO4中。故本实验选用H2SO4介质体系,且选H2SO4溶液用量在吸光光度的差值最大时的用量(H2SO4溶液量选1.5mL)。
按实验方法,改变酸性品红溶液的用量进行实验,结果表明,酸性品红溶液用量在0.8~1.0mL之间,吸光光度的差值最大且基本不变,故本实验选用浓度0.5g/L,用量为1.0mL。
按实验方法,改变氯酸钾溶液的用量进行实验,结果表明:0.5g/L的氯酸钾溶液用量在2mL时,吸光光度的差值最大,故本实验选用0.5g/L的氯酸钾溶液用量为2mL。
按实验方法,改变不同的温度进行实验,结果表明:温度低于三十摄氏度时,氧化反应和阻抑反应都很慢,吸光光度的差值较小。温度高于三十摄氏度时,氧化反应和阻抑反应都很快,吸光光度的差值最大。故本实验选用三十摄氏度进行实验。
在三十摄氏度下改变不同时间进行实验,实验结果表明,吸光光度的差值随反应时间的增加而增快,在1~5分钟内,吸光光度的差值增加很快,5分钟后,吸光光度的差值增加缓慢且稳定.故本实验选择反应时间为5分钟。
在最佳条件下改变碘离子量进行测定,结果表明,碘离子在0~0.04ug/mL范围内,吸光光度的差值与碘离子质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:
△A =3.2×10-3+0.688I-1ug/ml,r=0.9986
按实验方法对空白进行10次测定,求得标准偏差为2.5×10-3,根据3SB/K可计算出本法得检出限量为1.0×10-9。对0.05ug/mL碘离子溶液平行测定5次,测得该方法的相对标准偏差为1.5%。
按实验方法,做了常见离子对测定的影响,对25mL溶液中含1.0ug碘离子的测定,相对误差为0.5%,许可在450倍以上的K+、Na+、Ca2+、Mg2+-;350倍的Zn2+;40倍的Cd2+、Br-;150倍的Cu2+;5倍的Fe3+。加入1.0%NaF溶液可以掩蔽150倍Fe3+的而不干扰体系对碘离子的测定。
[1]中华人民共和国国务令.食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例[Z]. 北京:人民卫生出版社,1994.
[2]黄典文,韩淑霞.二甲基黄褪色光度法测定食盐中的碘[J]冶金分析,2002,22(5):45-46.
[3]张爱梅,王术皓,崔慧.阻抑动力学分光光度及光度法测定微量碘[J].分析化学,2001,29(10):59-62.
An inhibitory kinetic spectrophotometric method was proposed for the detrmination of trace iodine.The method was based on the inhibitrory discoloring effect of iodine on the oxidation of fuchsion of fuchsin acid by KClO3in H2SO4medium.The linear rang of determination is 0~0.04ug/ml.The detection limit is 1.1×10-9g/ml.The method has been used for the determination of traee iodine in food.
fuchion aicd;iodine;inhibitory decolouring reaction; spectyophotometry
10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.11.128
O657.3
A
1672-9129(2017)11-0107-02