载铁活性炭对糖汁脱色性能研究

＊三春林 乐志文 何德幸

（广西省柳州市广西科技大学生物与化学工程学院 广西 545006）

载铁活性炭对糖汁脱色性能研究

＊三春林 乐志文 何德幸

（广西省柳州市广西科技大学生物与化学工程学院 广西 545006）

本文采用化学共沉淀法对活性炭和铁氧化物进行复合，制备出了同时具有磁分离性能和较强吸附性能的活性炭/铁氧化物复合材料，以脱色率为指标，研究了各因素对糖汁脱色率的影响。

糖汁清净；载铁活性炭；活性炭改性

绪论

在蔗糖的工业生产中，糖汁的清净脱色是最终获得高品质白砂糖产品的关键。吸附澄清是糖汁清净脱色的主要方法之一。因此，清净脱色新技术新方法的研究和应用一直是制糖工业领域的重要研究方向。糖厂中糖汁的清净工艺主要包括磷浮法、亚硫酸法、碳酸法和石灰法[2][3]，目前，在我国的制糖厂中，亚硫酸法为主要的糖汁清净工艺，只有极少部分糖厂是采用碳酸法制糖工艺。针对各种清净工艺存在的缺点，研究者们也在致力寻求一些新的制糖清净剂及助剂来辅助这些传统工艺，以提高糖品质量和生产效率。

本文针对糖汁清净现状分析，通过原位还原、共沉淀的方法，在活性炭上引入磁性介质，并增加磁性介质中生物炭表面的官能团，扩展吸附剂的表面积，促进吸附剂吸附性能；再将纳米磁性材料（如纳米四氧化三铁、纳米铁酸锰粒子）和活性炭进行复合，制备新型的活性炭纳米磁性材料复合吸附剂，并研究不同基质的生物炭和不同磁性材料的组合的糖汁的清净脱色效果及相关的影响因素，并探讨其可能动力学及热力学吸附模型。

1.实验

(1)实验方法

①活性炭的预处理。活性炭的预处理：用5%的HCl溶液浸泡活性炭粉末12h，用去离子水反复冲洗浸泡12h的活性炭粉末至中性，然后在恒温鼓风干燥箱中于80℃下干燥8h，将干燥好的活性炭粉末研磨备用。

②活性炭的载铁处理。按n(Fe3+):n(Fe2+)=2:1的比例配制FeSO4•7H2O与FeCl3•6H2O的混合溶液，待配制好的混合溶液全部溶解后，加入一定量处理好的活性炭使配制好的铁盐溶液中活性炭和铁盐呈一定的质量比，将其置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后用水浴锅水浴加热溶液至一定温度，再用恒压滴液漏斗缓慢滴加浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液使溶液的pH至12左右，反应一定时间后停止机械搅拌，将混合溶液于100℃水浴中陈化一定时间后冷却至室温，用无水乙醇和蒸馏水将产物反复洗涤至中性。最后将产物置于鼓风干燥箱中温度为100℃下干燥产物，干燥好的产物研磨后制备出活性炭/铁氧化物磁性复合材料原料配比。其制备主要依据反应为:

③脱色实验。在100mL的烧杯中加入50mL的赤砂糖提取液，投加0.5g的磁性活性炭或粉末活性炭反应，置于水浴振荡器（150r/min）中搅拌30min，用离心机过滤去除活性炭，取上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤，调节上清液的PH值为7，部分滤液取样测定折光锤度、滤液温度，剩余滤液用紫外可见分光光度计测定吸光度，以赤砂糖提取液为对照，从而计算出糖汁色值。

(2)色值测定方法

糖汁的色值测定依照国际机构ICUMSA统一规定色值测定方法进行测定。

2.实验结果

(1)结果与讨论。①扫描电镜表征。通过扫描电镜(SEM)表征发现：图1中活性炭的光泽度较为一致，表面比较粗糙且不连续地分布着对吸附起主要作用的孔结构。图2中经活性炭负载铁氧化物之后，由于铁氧化物的存在而引起的磁性活性炭形态上的变化，活性炭表面上负载着许多不规则细小的铁氧化物纳米颗粒，铁氧化物原先在炭骨架中的位置发育成孔，改性后的活性炭表面微孔增大，从而增加了活性炭的吸附容量。

图1 活性炭

图2 载铁活性炭

②活性炭与铁氧化物复合材料质量比对糖汁脱色率的影响。本文选择氯化铁(FeCl3·6H2O，AR)，硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，AR)来配制铁盐混合溶液，用酸溶液浸泡处理过的活性炭粉末不同比例铁盐混合溶液混合来配制不同物料质量比的活性炭/铁氧化物磁性复合材料原料。过低的活性炭含量会使生成的铁氧化物过多而使活性炭比表面积大幅下降，从而影响其吸附性能。而过高的活性炭含量会使生成的铁氧化物含量减少，复合材料的饱和磁化强度过低，从而影响磁分离效果。因此，在本文中通过采用五组分的不同物料质量比来进行实验，找到这五组分的最佳物料质量比。实验数据如下表1和图3。

表1 不同物料质量比对糖汁脱色率的影响

图3 物料质量比对糖汁脱色率的影响

由折线图能直观地看到：随着质量比的增大糖汁脱色率也增大，当物料质量比为1:3时，生成的铁氧化物最多，载铁活性炭的比表面积最大，孔隙最发达，中孔率较高，吸附能力最强，糖汁的脱色率最高，可以达到61.8%。实验后续方案制备载铁活性炭都选用此质量比。

③反应温度对糖汁脱色率的影响。在反应体系中滴加NaOH后，溶液反应需热处理。反应温度可直接影响材料的磁性能，低温时铁氧化物磁性较弱，所以需要选择适宜的反应温度。故本文需要探索一个最佳反应温度。实验数据如下表2和图4。

表2 不同反应温度对糖汁脱色率的影响

由图可知糖汁的脱色率随着温度的升高而增大，反应温度在60℃时，铁氧化物的引入使得载铁活性炭的比表面积最大，孔隙最发达，中孔率较高，吸附能力最强，温度为60℃时脱色率最高可达66.9%，反应温度过高反而会破坏生物炭表面官能团的生成，温度过高也会使活性炭比表面积降低，中孔率变低，使得糖汁脱色率下降，所以实验后续方案制备载铁活性炭都选用此反应温度60℃。

图4 温度对糖汁脱色率的影响

④反应时间对糖汁脱色率的影响。在其它实验条件相同的情况下，随着反应时间的延长，糖汁脱色率应该逐渐增大直至一个最大值。若反应时间过短，则无法将磁性铁氧化物负载到活性炭表面，而时间过长也不符合节能低碳的要求。由此看来，本文有必要探索找出一个最佳反应时间。实验数据可见下表3和图5。

表3 不同反应时间对糖汁脱色率的影响

由上图可以得出，反应时间在0～60min时脱色率平缓增加，在反应时间为60min时脱色率达到最大值62.4%，在此反应时间磁性铁氧化物负载到活性炭表面最多载铁活性炭孔隙量最高，中孔率最大，吸附能力最强，故脱色率最高，实验后续方案制备载铁活性炭都选用此反应时间。

结论

本论文采用化学共沉淀法将铁氧化物负载到活性炭上，制备出载铁活性炭，研究了制备过程中影响糖汁脱色率的五个因素，并对最佳实验条件下制备的载铁活性炭粉末进行了表征。结果表明：在物料质量比为2：3、反应温度为60℃、反应时间为80min、陈化时间为3h时，载铁活性炭对糖汁脱色率最高，达到了81.3%。

图5 反应时间对糖汁脱色率的影响

[1]秦兑明,黄桂忠．碳酸法-磷浮法新工艺生产无硫白砂糖的研究[J]．广西糖业,2014(2):27～30

[2]张素丽．离子交换树脂用于液体糖脱色工艺研究[J]．广西糖业, 2013(4): 25～31．

[3]梁欣泉,何惠欢,谢志荣． 季胺化壳聚糖糖用澄清剂澄清剂的制备及结构表征[J]．广西大学, 2014(3): 544～551．

[4]崔静,赵乃勤,李家俊．活性炭制备及不同品种活性炭的研究进展仁[J]．炭素技术, 2005, 24(l):26～31．

(责任编辑 李田田)

Study of the Function of Iron-carrying Activated Carbon on the Decoloration Property of Sugar Juice

San Chunlin, Le Zhiwen, He Dexing
（College of Biological and Chemical Engineering,Guangxi University Of Technology of Liuzhou city, Guangxi, 545006）

In this paper, the composite of activated carbon and iron oxide chemical coprecipitation method, preparation of activated carbon / with magnetic separation performance and strong adsorption properties of iron oxide composite materials, the decolorization rate as the index, to study the in fl uence of various factors on the juice decolorization rate.

clarifying sugar juice；iron-carrying activated carbon；improvement of activated carbon

T

A

三春林（1992～），女，广西省柳州市广西科技大学生物与化学工程学院；研究方向：载铁活性炭的制备以及其对糖汁脱色性能研究。