胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

李璇 兆奇 武铁军 王玉范 唐霞(沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021)

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

李璇 兆奇 武铁军 王玉范 唐霞(沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021)

胺唑草酮(BAY 314666，amicarbazone)是拜耳公司植保部1988年发现的三唑啉酮类除草剂（光合作用抑制剂），于1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。胺唑草酮是替代高毒农药阿拉特津的最好选择，随着中国政府对农药安全的重视及环保意识的不断提升，胺唑草酮势必会替代阿拉特津，广泛应用。胺唑草酮原药液谱方法的研究，为胺唑草酮的分析检测及相关市场监督提供了技术支持[1]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪：美国Waters 1525，UV检测器，Waters Em⁃power 3色谱工作站，Waters Symmetry®C18色谱柱（5μm, 250m×6mm）。

胺唑草酮原药（纯度：97.5%）、胺唑草酮标准品（纯度：99.0%）、乙腈（色谱纯）、超纯水。

1.2 色谱条件

流动相为乙腈:水=60:40（V/V）；流速：0.8mL/min；色谱柱温：30oC；检测器波长275nm；进样体积10μL，典型谱图见图1。

图1 胺唑草酮高效液相色谱图（50mg/L）

图2.胺唑草酮线性回归曲线

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液的配制

称取50mg胺唑草酮标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容，制备成500mg/L的标准溶液贮备液，逐级稀释该贮备液，得到浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列标准溶液。

1.3.2 样品溶液的配制

称取50mg胺唑草酮原药（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容，配制成500mg/L的样品溶液，移取适量体积样品溶液于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

1.3.3 测定

待仪器基线稳定后，对样品进行连续测定，计算胺唑草酮响应值,考察该方法的精密度。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

全波长扫描，胺唑草酮在223nm处有最大吸收，选择223nm为检测波长。

2.2 方法的线性

用500mg/L标准溶液贮备液，制备成浓度为0.2mg/L、0.5mg/ L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列标准溶液，进样测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。得到胺唑草酮线性回归方程为y=12459x-1988.2，相关系数R=0.9999。数据表明，胺唑草酮在0.2mg/L～50.0mg/L范围内，峰面积与质量浓度间的线性关系良好（见图2）。

2.3 方法的准确性

通过向纯净水中添加标准物质评价分析方法的准确度和精密度。分别制备浓度水平为0.5mg/L和8mg/L的5个平行回收率样品进行定量测定，测得胺唑草酮平均回收率为99.0～99.2%，说明该方法准确性良好（见表2）。

表2 方法准确性测定结果

2.4 方法的检出限与定量限

在上述色谱条件下，胺唑草酮的LOQ约为0.2mg/L（s/n= 10），定量限为0.5mg/L。

2.5 专属性

空白水中均未发现干扰峰，峰形良好。

2.6 系统精密度

系统的精密度10mg/L的标准溶液6次，保留时间的RSD%为0.1%，峰面积的RSD%为0.5%（见表2）。

表2 样品精密度测定结果

3 结语

上述数据表明，建立了分析胺唑草酮的液相色谱方法，该方法具有前处理简单、检测快速，分离效果好的有点，是定量分析分析胺唑草酮原药较为理想的方法。

[1]董茂峰,白冰,唐红霞等.高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物[J].分析化学研究报告, 2015,43(5):663-668.

[2]严传鸣.现代农药[J].2006:5 No.2.

[3]胡耐冬,刘长令.新型三唑啉酮类除草剂唑酮草酯[J].精细与专用化学品,2003,14(5):663-668.

[4]吴进龙,张志一,单炜力等.唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理,2008,29(2).

Analysis Method of Amicarbazone Technical by HPLC

LI Xuan,Zhao Qi,Wu Tiejun,Wang Yufan,Tang Xia
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Shenyang 110021,China)

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法，采用Waters Symmetry®C18色谱柱，紫外可变波长检测器，检测波长223nm；以乙腈-水（体积比60：40）为流动相，流速0.8mL/ min。外标法对主要成分进行定量分析，在0.2～50.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999，平均回收率为99.0～99.2%，样品测定的相对标准偏差0.5%。

胺唑草酮；除草剂；高效液相色谱

A method was established for analyzing Amicarba⁃zone by HPLC using the Waters Symmetry®C18column and a variable wavelength UV detector at 223nm,the mobile phase was a mixture of acetonitrile and water(60:40,by vol)at a flow rate of 0.8ml/min.Quantitative analysis of effective ingredients was car⁃ried out using external standard method.The results demonstrated that the linearity correlation coefficient was 0.9999 in the range of 0.2mg/L to 50.0mg/L,the average recovery was 99.0～99.2%,the variation coefficient was 0.3%.

Amicarbazone;herbicide;HPLC

李璇(1985-)，女，工程师，主要从事农药检测与分析方法的研究。

唐霞（1970-），女，高级工程师，主要从事农药标准制定、农药检测与分析方法研究。