Quanta 400F扫描电子显微镜的故障分析与保养维护

姚丽娟, 龙 伟, 靳长清, 金耀华, 朱 满(西安工业大学 材料与化工学院, 西安 710021)

Quanta 400F扫描电子显微镜的故障分析与保养维护

姚丽娟, 龙 伟, 靳长清, 金耀华, 朱 满
(西安工业大学 材料与化工学院, 西安 710021)

Quanta 400F扫描电镜为常规的大型精密仪器，在运行过程中常常会出现各种设备故障。做好扫描电镜日常管理工作，可提高其各部件的使用寿命。主要介绍了该扫描电镜一些常见的故障及排除方法,包括冷却循环系统故障和真空系统故障；另外还介绍了扫描电镜易耗损件的保养维护措施,包括灯丝和物镜光阑的保养及维护。

扫描电镜；故障分析；保养维护

Quanta 400F扫描电子显微镜是FEI公司出产的一款热场高分辨环境扫描电镜，其对日常维护要求较为苛刻。这就对设备管理员提出了较高的要求，不仅需要掌握一定的机电知识，而且要对扫描电镜的基本结构和常见故障有一定了解[1]。多数情况下，精密扫描电镜出现的故障看起来很严重，实际上却可以通过细致的分析和简单的维修来解决。在扫描电镜出现故障后，设备管理员通过与维修工程师进行交流，便可以解决一些简单的故障问题，这样既能加深对扫描电镜的了解，也能节省大量的维修费用和时间。

日常使用中，规范的操作与保养可保持扫描电镜的原有性能和延长各种耗材的使用寿命[2-3]。当扫描电镜出现故障后，应首先判断故障的大体部位或原因，然后逐级检查，将故障的范围最大限度地减小，最后查找出故障发生的原因或具体发生故障的元件，进而解决故障[4]。笔者主要以Quanta 400F扫描电镜为例，简要介绍扫描电镜常见的故障及其维修与保养。

1 冷却循环系统故障

冷却循环系统是扫描电镜的重要组成部分，Quanta 400F扫描电镜配置了Thermo Flex 900型冷却循环水机，主要是用于物镜镜筒的冷却。镜筒过热将造成物镜发热，引起图像热漂移，严重影响图像的分辨率。在使用过程中，冷却循环水机经常发生的故障表现为：水压不正常、冷却水温度过高、意外停机等。循环水中微生物沉淀、过滤芯破损阻塞水管回路是造成水压不正常或水温过高的主要原因。在日常维护中，应选用去离子水，切勿使用纯净水、自来水等水质较差的水源，并且每隔两个星期更换一次去离子水，确保冷水机水槽内的水位处于1/2水位线以上；此外，还应经常检查水槽及相关水路等，若发现水槽底部存在水垢等现象，应及时对循环水管道进行清洗，以便去除水管内残留的沉淀物。若整流器出现浮漂，表明水压过大。一旦出现水压不够或水压过大情况，要及时用草酸等化学试剂浸泡清洗导管，或者用吸管加压疏通。另外，水泵压缩机性能下降也会造成水压过低，此时应及时更换轴头滤芯等零部件。

2 真空系统故障

带高低真空模式环境扫描电镜的真空系统设计复杂[5-6]，利用3个压差光阑，使真空系统分为4区，以保证各区的真空度要求。其中，电子枪由单独离子泵(IGP)抽真空(10-8Pa)，下部是缓冲区，由另一个离子泵抽真空(10-4Pa)，镜筒部分由分子泵(TMP)和液压泵(PVP)串接抽真空(10-3Pa)。在高真空模式下，样品室由一个分子泵串联一个液压泵抽取真空；在低真空模式下，隔离阀门(VB)(气动阀门、电磁阀门等)关闭，镜筒和样品室隔开，样品室仅由一个液压泵抽真空，压力可调。

真空不良是真空系统最常见的故障，真空不良往往会导致扫描电镜无法正常工作[7-8]。真空计也叫真空规(CCG)，是判断前级真空泵完成抽真空后打开下级真空泵的度量。如果真空规出现问题，会无法显示样品室正确的真空度，导致样品室抽真空失败。Quanta 400F扫描电镜真空系统曾出现过如下故障：样品室无真空，“BEAM ON”加高压键无法开启，主机箱左侧传出漏气声音，空气压缩机处于热保护状态，打开“Sever”软件出现警告，提示真空漏气。

图1 气动阀门漏气位置Fig.1 The leakage position of the pneumatic valve

上述故障的处理方法为首先重启“Sever”控制系统和电脑，排除控制软件方面的原因；然后对空气压缩机和液压泵进行放气换油，提高效率，加大抽力；卸下CCG，轻敲将里面的碎屑倒出后装回再抽真空进行测试，排除真空不良假象；然后检查各个导管、接头和阀门等密封处，主机箱左侧传出漏气声音，经过检查，发现气动阀门损坏漏气(图1中圆圈处)，导致与此阀门相连接的压力表读数为0。气动阀门出现漏气的原因是空气压缩机长时间处于工作状态，润滑油消耗过大导致其进入热保护状态。在日常维护中应注意：①当空气压缩机和液压泵油面处于1/2油标以下和出现浑浊物时，就要及时对其进行放气换油[9]；②及时更换气管检查密封处；③定时清理真空规。

3 灯丝保养及维护

热场扫描电镜灯丝为阴极尖端轴向[100]的钨单晶，表面沉积ZrO2。该灯丝电子束电流数值大，是冷场灯丝束流的数倍，能满足能谱(EDS)和背散射电子衍射(EBSD)等各类分析试验要求。场发射扫描电镜灯丝在使用过程中不能关闭，以保证ZrO2的高温。随着使用时间的延长，灯丝电流慢慢增大，表面沉积的ZrO2不断蒸发而减少，当灯丝寿命临尽时，灯丝电流数值将在某一数值附近上下大幅度波动，直至最后减小为0。这段时间内电镜参数不稳定，图像分辨率下降，噪点明显增多，图像聚焦困难，分析测试结果较差不可靠，甚至出现高压自动卸掉现象。如果要改善试验结果，需要将扫描速率由原来的1 μs降低到5 μs以上，同时增大图像的像素，延长去噪点时间，这样对导电性能较差的试样影响更为严重，因为试样在电子束长时间轰击下，极易出现烧损严重和边缘效应，荷电现象过大。及时进行合轴对中以及调整光阑数值从而减小孔径角等措施，可在一定程度上改善图像质量。针对故障，要认真仔细分析，在自己解决不了时，要及时与维修工程师沟通，并尽可能多地提供设备实际情况。

日常维护措施如下:①减少开闭电子束高压和抽放真空的次数，提高镜筒的真空度，从而减缓灯丝氧化，延长灯丝寿命和效率[10]；②采用低电压和小的光阑孔径，降低灯丝电流，可有效降低灯丝耗损；③切勿将灯丝关掉，否则将需要维修工程师重新烘烤点燃，浪费大量时间和金钱。

4 物镜光阑保养及维护

物镜光阑安装在扫描电镜上部，位于高真空区域[11]，当含水样品或粉末样品离物镜的工作距离较近时，容易附着其上[12]。若试样在高低压下经多次消像散仍出现欠焦或过焦、无法正焦、颗粒物图像被横向或纵向拉长等现象时，就要考虑物镜光阑是否需要清洗或更换。

物镜光阑的日常维护措施如下：①使用较远工作距离和适中的光阑孔径；②断口和块状试样在进行试验前应进行超声波清洗，有效去除油渍、水渍和附着物，并将样品台用棉球蘸酒精与丙酮1∶1(体积比)混合液擦洗；③磁性块状样品会引起电子束偏转，可将其加热到650 ℃(高于居里点)进行去磁处理，磁性粉末样品若磁性较强会吸附到电镜极靴上，严重导致电镜极靴永久偏磁；④生物含水易挥发等样品使用冷台，不仅可有效保存样品，还可减轻电子辐射热对样品的损伤；⑤粉末试样尽量粘牢，并溅射导电膜，减少高能电子束的灼烧，从而减轻对电镜光阑等部件的污染[13-15]；⑥用酒精擦拭清洗光阑，随着使用若孔径过大则应及时更换。

5 结束语

深入了解场发射环境扫描电镜的结构组成和工作原理，规范操作流程，重视日常维护保养，合理选择不同类型样品的观察条件和试验方法，做到精细化管理，从而延长灯丝及相关零部件的使用寿命，不断提高设备利用率，保证大型精密仪器设备的良好运转。

[1] 赵举忠.提高大型贵重仪器设备使用效益的探讨[J].高校实验室工作研究,2008(2):98-99,102.

[2] 张景峰,郭武学.场发射扫描电镜的开放测试与维护探索[J].中国高新技术企业,2013(15):29-30.

[3] 张琳霞,李金淑,冯金朝.浅谈高校实验中心大型仪器设备的管理及有效利用[J].中国现代教育装备,2008(8):7-8.

[4] 王波,李耳,宋雪梅,等.高校教育资源的充分利用——关于大型仪器管理的探讨[J].实验技术与管理,2008,25(7):171-173,176.

[5] 夏晓飞,张辰,张雪松,等.Quanta 200F场发射环境扫描电镜故障排除二例[J].分析仪器,2014(3):119-120.

[6] 许亚娟,陈剑峰,项彬,等.扫描电子显微镜低真空模式的应用[J].理化检验-物理分册,2011,47(12):786-789.

[7] 朱宇.电子显微镜的日常维护及故障的检修[J].内蒙古石油化工,2000(3):85.

[8] FEI Company.The Quanta FEG user’s operation manual[M].[S.l.]:[s.n.],2005.

[9] 张大同.扫描电镜与能谱仪分析技术[M].广州:华南理工大学出版社,2009.

[10] 张国云,刘衍晟,简利茹,等.现代新型扫描电镜灯丝的维护[J].分析仪器,2011(3):90-92.

[11] 郭素枝.扫描电镜技术及其应用[M].厦门:厦门大学出版社,2006.

[12] 杨序纲.聚合物电子显微术[M].北京:化学工业出版社,2015.

[13] 刘紫微,吴伟,华佳捷,等.镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响[J].理化检验-物理分册,2015,51(2):92-96.

[14] 卢慧粉,宋庆军,曹艳芬,等.扫描电镜中荷电效应的分析[J].理化检验-物理分册,2014,50(1):46-48.

[15] 陈建,严文,刘春霞.材料研究方法[M].北京:化学工业出版社,2011.

Fault Analysis and Maintenance of Quanta 400F Scanning Electron Microscope

YAO Li-juan, LONG Wei, JIN Chang-qing, JIN Yao-hua, ZHU Man
(School of Materials and Chemical Engineering, Xi’an Technological University, Xi’an 710021, China)

Quanta 400 scanning electron microscope is a large scale precision instrument, and various equipment faults would occur occasionally during the operation. The good daily maintenance and management of the scanning electron microscope can improve the service life of the components and parts. Some common faults and corresponding elimination methods of the scanning electron microscope were summarized, including the cooling circulatory system faults and vacuum system faults. Additionally, maintenance measures of the easy wear parts were also suggested, including the maintenance of filament and the objective aperture.

scanning electron microscope; fault analysis; maintenance

2016-02-17

西安工业大学教学改革研究资助项目(13JGY09)

姚丽娟(1984-)，女，助理工程师，硕士，主要从事理化分析与检测技术工作，ylj8453@126.com。

10.11973/lhjy-wl201702011

TQ174

A

1001-4012(2017)02-0120-03