高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定药包材中的锑含量

陈勇 应英 朴春颖

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定药包材中的锑含量

陈勇 应英 朴春颖

目的研究采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，对药包材玻璃安瓿瓶中的锑含量进行测定。方法采用ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法测定玻璃安瓿瓶类药包材中的锑含量。结果锑在0．006～0．020 μg/ml的范围内具有良好的线性（r=0．999 2），样品测定的相对标准偏差为2．6%，加标回收率达到98．0%～102．5%。结论采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量药包材玻璃安瓿瓶中的锑含量，方法简便，准确，灵敏度高。

连续光源；高分辨率原子吸收光谱仪；药包材玻璃安瓿瓶；锑

现阶段我国多数药用玻璃瓶仍使用三氧化二锑作为澄清剂，当患者使用这类玻璃瓶时其内表面会有微量的锑溶出，进而在人体内慢慢蓄积，引起慢性中毒，导致人体肝脏、神经系统受损等症状[1]。目前YBB00372004-2015《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》中规定锑含量测定采用孔雀绿分光光度法，该法操作复杂，污染较严重。

连续光源原子吸收光谱是近年来发展起来的一种分析方法，它采用了高聚焦短弧氙灯连续光源和高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，可以满足在185～900 nm波长范围内所有元素的吸收测定，并且不需要进行预热，还能实现多元素的连续测定。与普通原子吸收相比，连续光源原子吸收法能够更加精确地校正背景，实现更低的检出限，可以大大提高分析样品的效率和分析检测的灵敏度[2-3]。

本文选择ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪的石墨炉法来对锑元素进行测定，探究将其应用于测定玻璃安瓿瓶类药包材中的重金属元素时的重要作用。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

低硼硅玻璃安瓿（宝鸡市通力药用玻璃有限责任公司）；多元素标准溶液（国家标准样品GSB 04-1767-2004）（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；超纯水（实验室自制）。

1.2 仪器与设备

ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）。

1.3 方法

1.3.1 测定条件 选择高聚焦短弧氙灯作为连续光源，将检测波长设定在206.833 0 nm，实验中每次进样20 μl。石墨炉的详细升温程序设置如下：

（1）干燥：以 6℃ /s的速率升温至 80℃，保持 20 s；以3℃/s的速率升温至90℃，保持20 s；以5℃/s的速率升温至110℃，保持10 s；

（2）灰化：以50℃/s的速率升温至350℃，保持20 s；以300℃/s的速率升温至800℃，保持10 s；

（3）自动归零：在800℃，保持5 s；

（4）原子化：以1 500℃/s的速率升温至1 950℃，保持3 s；

（5）清除：以500℃/s的速率升温至2 450℃，保持4 s。

1.3.2 标准溶液的配制 用100 mg/L的标准溶液进行逐级稀释，分别配制成锑浓度为0.006～0.020 μg/ml的一系列标准溶液。

1.3.3 样品处理 取适量低硼硅玻璃安瓿瓶清洗干净，并将4%（v/v）乙酸溶液加至安瓿瓶瓶身缩肩部，用铝箔封住安瓿瓶口部。在98℃下蒸煮2小时，取出放冷，合并瓶内溶液即得供试液，同批次的4% （v/v）乙酸溶液为试剂空白。

1.3.4 锑含量测定 在相同条件下测定标准溶液、供试液与试剂空白。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

用超纯水作为参比溶液，将标准溶液按浓度从小到大的顺序进行测定得到锑的标准曲线，结果如表1所示。锑在0.006～0.020 μg/ml质量浓度范围内的标准曲线相关系数达到了0.999 2，具有良好的线性。

2.2 样品测定及精密度

在相同条件下对样品进行测定，平行测定6次，得到的结果如表2所示。低硼硅玻璃安瓿瓶中的锑含量测定结果为0.008 4 μg/ml，6个测定值的相对标准偏差为2.6%，说明用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量实际样品中的锑含量时仪器稳定性较好，数据平行性好。

表1 线性回归方程、相关系数与线性范围

表2 低硼硅玻璃安瓿瓶中的锑含量

表3 加标回收率实验结果

2.3 加标回收率实验

对供试液进行3个添加水平（0.005、0.008、0.010 μg/ml）的加标回收率实验，并且在相同条件下进行测定后计算回收率，结果如表3所示。本方法测得3个添加水平下锑的回收率为98.0%～102.5%，满足分析检测要求，说明本方法准确。

3 讨论

以往的研究已经表明，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪配备有高聚焦短弧氙灯、高分辨率的中阶梯光栅光谱仪、高灵敏度的CCD线阵检测器，具有优于普通锐线光源原子吸收的检出限、达到或超过普通ICP的分析速度等优点，可以使测量更加快速、结果更加精准。这些优点使得该仪器能够更广泛地应用于实际分析，拥有更广阔的发展前景[4-8]。

本文得到的研究数据显示，使用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，可以有效地对药包材玻璃安瓿瓶中的锑含量进行测定，锑在0.006～0.020 μg/ml的范围内具有良好的线性（r=0.999 2），实际样品平行测定的相对标准偏差仅为2.6%，而加标回收率达到了98.0%～102.5%，测量稳定、准确。

[1] 周红娇． ICP-AES法测定药包材中的锑浸出量[J]． 现代预防医学，2012，39 （17）：4535，4539．

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[6] 汪雨，任敏，陈舜琮． 高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫[J]． 冶金分析，2011，31（8）：12-16．

[7] 赵泰． 连续光源原子吸收光谱仪-划时代的技术革命[J]． 现代科学仪器，2005（1）：36-39．

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Determination of Sb in Infusion Sets for Single Use by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Yong YING Ying PIAO Chunying Third Inspection Room, Liaoning Medical Device Test Institute, Shenyang Liaoning 110179, China

ObjectiveTo study the determination method for the content of Sb in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.MethodsUsing graphite furnace technique of ContrAA700 high resolution continuum source atomicabsorption spectrometry to determine the content of Sb in infusion sets for single use.ResultsThe content of Sb had good linearity in the range of 0.006 ～ 0.020 μg/ml (r=0.999 2). The RSD of sample determination result was 2.6% and the added standard recovery was ranged from 98.0% to 102.5%.ConclusionContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Sb in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high efficiency and good stability.

continuum source; high resolution atomic absorption spectrometry; infusion sets for single use; Sb

O657．31

A

1674-9316（2017）13-0104-03

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．13．058

辽宁省医疗器械检验检测院检验三室，辽宁 沈阳 110179