小儿化痰止咳颗粒中3种流浸膏的快速薄层色谱鉴别法研究

贾永鑫，安丽娜，韩桂茹，封淑华

（1.健行天下生物技术有限公司，河北石家庄050000；2.承德燕峰药业有限责任公司，河北石家庄050091；3.河北省药品检验研究院，河北石家庄050011）

·检验检测·

小儿化痰止咳颗粒中3种流浸膏的快速薄层色谱鉴别法研究

贾永鑫1，安丽娜2，韩桂茹3，封淑华3

（1.健行天下生物技术有限公司，河北石家庄050000；2.承德燕峰药业有限责任公司，河北石家庄050091；3.河北省药品检验研究院，河北石家庄050011）

目的制订小儿化痰止咳颗粒中3种流浸膏原料的快速薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法在3块薄层板上于5种检视条件下分别采用TLC法鉴别桔梗、桑白皮和吐根流浸膏中的特征性斑点。结果检测信息量多，斑点清晰，方法简便、快捷，检测成分与临床应用一致。结论TLC鉴别法可用于快速控制3种流浸膏的质量。

薄层色谱法；桔梗流浸膏；桑白皮流浸膏；吐根流浸膏；质量控制；快速鉴别；小儿化痰止咳颗粒

小儿化痰止咳颗粒为卫生部颁药品标准收载的品种[1]，由桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏、吐根流浸膏与麻黄碱组方。该标准项下仅收载了盐酸麻黄碱和吐根的薄层色谱(TLC)鉴别，无任何定量测定指标。其原料桔梗流浸膏和桑白皮流浸膏只标注了各自的制备方法，性状与检查项下的乙醇含量，无薄层色谱鉴别项；吐根流浸膏项下，也未收载薄层色谱鉴别法，仅收载了性状、乙醇含量和中和法滴定总生物碱的含量。为更好地控制小儿用药质量，本研究中在提高小儿化痰止咳颗粒质量标准的同时，又按国家药典委员会要求增加了原料桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏和吐根流浸膏薄层色谱鉴别，方法简便、快捷，检测信息量多，斑点清晰，且检测的各种斑点不再是酸、碱水解后的成分，而是各药材的原有成分，确保了小儿用药从原料到制剂的质量可控性。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

KH－800KDE型超声仪（昆山禾创超声仪器有限公司）；ZF－1型台式三用紫外线分析仪（上海精密仪器仪表有限公司）；硅胶G薄层板、硅胶GF254薄层板(规格为100mm×100mm，厚度为0.20～0.25mm，青岛海洋化工厂分厂)。

1.2 试药

桔梗流浸膏（批号为20150901）、桑白皮流浸膏（批号为20150902）和吐根流浸膏（批号为20150903），均由河北晶精药业有限公司提供；桔梗对照药材（批号为120940－200205），桑白皮对照药材（批号为120935－200405），吐根对照药材（批号为120928－0301），均购自中国食品药品检定研究院；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 桔梗流浸膏

取桔梗流浸膏0.5m L，加甲醇1m L，混合均匀，上清液作为供试品溶液。再取桔梗对照药材0.3 g，加70%甲醇2m L，超声处理10min，上清液作为对照药材溶液。

吸取对照药材溶液与供试品溶液各4～5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙酸乙酯－甲醇－浓氨（2.5∶1∶4∶1）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以5%的香草醛硫酸溶液－乙醇（1∶6）的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰。

供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色主斑点（图1）。

1－3.桔梗流浸膏4－5.桔梗对照药材溶液图1桔梗流浸膏薄层色谱图

2.2 桑白皮流浸膏

取桑白皮流浸膏0.5m L，加甲醇1 m L，混合均匀，上清液作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材0.5 g，加60%乙醇15mL，回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加80%甲醇1m L使溶解，作为对照药材溶液。

吸取对照药材溶液12μL、供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－浓氨（8∶1∶4∶1）为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯（365 nm）下检视。

供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点（图2）；再将同一薄层板置紫外光灯（254 nm）下检视，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点（图3）。

1－2，5－6.桑白皮流浸膏3.桑白皮回流0.5 h 4.桑白皮回流1 h图2桑白皮流浸膏薄层色谱图（365 nm）

1－2，5－6.桑白皮流浸膏3.桑白皮回流0.5 h 4.桑白皮回流1 h图3桑白皮流浸膏薄层色谱图（254 nm）

2.3 吐根流浸膏

取吐根流浸膏0.5mL，加甲醇2mL，混合均匀，上清液作为供试品溶液。另取吐根对照药材0.2 g，加甲醇－盐酸（100∶1）3 mL，超声处理10 min，取上清液作为对照药材溶液。

吸取上述2种溶液各4～6μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－浓氨（10∶2∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。

供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色荧光斑点（图4）；再对同一薄层板喷以碘化铋钾试液，日光下可见，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色斑点（图5）。

1.吐根酚碱2，7.哥斯达黎加吐根浸膏3－4.巴西吐根浸膏5.吐根浸膏6.哥斯达黎加吐根药材8.吐根碱图4吐根流浸膏薄层色谱图（365 nm）

1.吐根酚碱2，7.哥斯达黎加吐根浸膏3－4.巴西吐根浸膏5.吐根浸膏6.哥斯达黎加吐根药材8.吐根碱图5吐根流浸膏薄层色谱图（日光）

3 讨论

2015年版《中国药典(一部)》收载的桔梗、桑白皮的薄层色谱鉴别法多不是鉴别原有成分[2－7]，其中前者鉴别的是经酸水解之后、氯仿萃取的脂溶性成分，后者鉴别的是碱溶液超声、酸溶液浸泡、乙酸乙酯萃取的偏脂溶性成分，被鉴别的成分与临床所用成分均非同一物质，无法与疗效挂钩。

本研究中建立的快速薄层色谱鉴别法[6－9]，鉴别的桔梗、桑白皮成分均与临床应用成分一致，前者方法简便、快捷，无有毒溶剂的浓缩、蒸发，只需甲醇和70%甲醇3 m L、处理10min，即得；后者检测灵敏度是药典方法的4倍，对照药材需求量仅为药典的1／4，与药典收载的方法相比，每检测一批桔梗药材或浸膏可节约4.5h、减少毒性有机溶剂117mL；每检测一批桑白皮药材或浸膏可减少毒性有机溶剂25mL、对照药材1.5 g，体现了节资、增效、绿色、环保及检测成分与功效挂钩的应用价值[2，8－10]。

至于吐根浸膏，本研究中首次增加了简便、快捷、绿色、环保的鉴别方法，只需甲醇和酸性甲醇超声，即可鉴别供试品溶液与对照药材溶液。且同一块薄层板，通过紫外光灯和显色检视，可获得不同产地吐根浸膏的荧光斑点和显色的斑点7～10个，以及较多的检测信息，提高了吐根浸膏的质量可控性。

[1]WS3－B－1691－94，中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂（第九册）[S].

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：277，298.

[3]吴佳，石克.薄层色谱法鉴别桑菊感冒冲剂中的桔梗[J].中国药业，2009，18（23）：23－24.

[4]李兵.桔梗清咽合剂的薄层鉴别研究[J].临床合理用药，2011，4（11B）：124.

[5]韩桂茹，张文卧，安丽娜，等.金麻杏止咳片快速薄层色谱鉴别与3成分同时定量测定研究[J].中国药业，2012，21(14)：41－43.

[6]苟琰，耿照，刘繁红.镇咳宁胶囊的TLC鉴别及甘草酸和盐酸麻黄碱的测定[J].华西药学杂志，2015，30(6)：726－729.

[7]贡培丽.川贝枇杷糖浆的质量控制方法探讨[J].临床合理用药，2016，9(8A)：100－101.

[8]周宏兵，卢倚坟，曾长青，等.止咳枇杷冲剂中三种中药的薄层色谱鉴别[J].广东药学院学报，2002，18(3)：172－173.

[9]曾常青，谭泉基.止咳枇杷颗粒的微乳薄层色谱鉴别[J].广东药学院学报，2006，22(3)：261－262.

[10]陈群力，李洁，杨骏.宣肺清热合剂质量标准的建立[J].中国医药导报，2015，12(30)：21－24.

Rapid TLC Identification for 3 Fluid Extracts in Xiao′er Huatan Zhike G ranu les

Jia Yongxin1，An Lina2，Han Guiru3，Feng Shuhua3
（1.Jianxingtianxia Pharmaceutical Group Co.Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050000；2.Chengde Yanfeng Pharmaceutical co.Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050091；3.Hebei Provincial Institute for Drug Control，Shijiazhuang，Hebei，China 050011）

Objective To establish a rapid thin－layer chromatography（TLC）identification method for 3 liquid extracts in Xiao′er Huatan Zhike Granules.M ethods The characteristic spots of Platycodonis Radix liquid extract，Mulberry Bark Liquid extract and Ipecac liquid extract were indentified by TLC in the 3 block of thin layer plate on the 5 viewing conditions.Resu lts The identification methods were simple，rapid and the composition of the detection is consistent with clinical application.Conclusion TLC identification method can be used for rapid control of quality of 3 kinds of liquid extracts.

TLC；Platycodonis Radix liquid extract；Mulberry Bark liquid extract；Ipecac liquid extract；quality control；rapid identification；Xiao′er Huatan Zhike Granules

R284.1；R272

A

1006－4931(2017)10－0038－03

2017－01－08；

2017－02－15)

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.10.010

贾永鑫，男，大学本科，助理工程师，主要从事药品、保健品、食品的技术研发工作，（电话）0311－89898919（电子信箱）jiayongxin01＠163.com。

封淑华，女，硕士研究生，主任药师，研究方向为中药新药开发及质量标准，（电话）0311－89892090（电子信箱）shuhua08＠sina.com。