蒋晓杰,周 旭
(杭州市粮油中心检验监测站∥浙江杭州国家粮食质量监测站,浙江 杭州 310009)
食用油酸值、过氧化值安全测定方法探讨
蒋晓杰,周 旭
(杭州市粮油中心检验监测站∥浙江杭州国家粮食质量监测站,浙江 杭州 310009)
酸价和过氧化值是检测食用油酸败的主要指标。采用不同种类油脂作为试验样品,就GB 5009.229—2016第一法(冷溶剂法)和第三法(热乙醇法)酸值测定方法以及GB 5009.227—2016(滴定法,简称方法1)和GB/T 5538—2005(改进法,简称方法2)过氧化值测定方法的结果及步骤进行了比较分析。试验结果表明,GB 5009.229—2016第三法(热乙醇法)的检测更加环保、毒性小、成本低;GB/T 5538—2005所用试剂环保、检测快速。通过分析比较食用油中酸值、过氧化值标准测定方法的特点,可为有效避免有毒试剂的应用,减少对环境造成的污染和人员伤害,控制食用油质量提供参考。
油脂;酸值;过氧化值;易制毒试剂
酸价和过氧化值是检测食用油酸败的主要指标。通过检测酸值、过氧化值既可以评价食用油品质的好坏,判断储藏期间食用油品质的变化情况,又可以为食用油碱炼工艺提供科学的加碱量,为企业存储油脂质量把关提供依据,从而实现国家对油脂质量分级管理,防止劣变的油脂流入市场。
2017-03-01,国家卫生和计划生育委员会对食品酸值、过氧化值的测定进行了重新修订,GB 5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》[1]代替了GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1”和GB/T 5530—2005《动植物油脂 酸值和酸度测定》等;GB 5009.227—2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》[2]代替了GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.2 过氧化值”、GB/T 5538—2005《动植物油脂 过氧化值测定》[3]等。国家对食品中酸值、过氧化值检测方法进行了整合,对质量安全检测提出了更高要求。随着人们对食品质量安全和企业安全生产问题的日益重视,在检测过程中如何做到既要安全无隐患又要严把质量关,已成为企业必须考虑的问题。本研究结合实际工作就最新的GB 5009.229—2016第一法(冷溶剂法)和第三法(热乙醇法)两种食用油中酸值测定方法的结果及步骤做了比较分析,同时对GB 5009.227—2016(滴定法,简称方法1)和GB/T 5538—2005(改进法,简称方法2)做进一步的对比分析。取不同种类油脂作为试验样品,通过比较试验,为有效避免有毒试剂的应用,减少对环境造成的污染和人员伤害,控制食用油质量提供参考。
1.1 酸值测定
参考GB 5009.229—2016第一法、第三法。
1.2 过氧化值测定方法1
参考GB 5009.227—2016。
1.3 过氧化值测定方法2
准确称取适量样品,置于250 ml碘量瓶中,加入异辛烷-冰乙酸溶液50 ml,盖上塞子摇动至样品溶解。加入1 ml饱和碘化钾溶液,同时开始计时。盖上塞子使其反应(60±1) s,在此期间摇动3~4次,然后立即加入100 ml蒸馏水。用硫代硫酸钠溶液滴定,不停用力搅动,直至黄色几乎消失。添加约1 ml质量分数为1%淀粉溶液,继续滴定并强烈震摇至溶液蓝色消失为终点。
酸值、过氧化值两种测定方法的具体操作步骤见表1。
按照两种测试方法,分别选用一级大豆油、一级玉米油、一级菜籽油、四级菜籽油等样品进行酸值、过氧化值测定,并对结果进行比较,同时根据样品的称样量及滴定剂的浓度来控制滴定液消耗量。结果见表2、表3。
表2 两种酸值方法测定不同样品的试验数据比较 mgKOH/g
表3 两种过氧化值方法测定不同样品的试验数据比较 mmol/kg
(1)从表2可以看出,GB 5009.229—2016第三法(热乙醇法)测定的酸值结果低于GB 5009.229—2016第一法(冷溶剂指示剂滴定法)。当酸值<1时,这两种方法测定的结果偏差较大;当酸值>1时,相对差值较小,两种方法检测结果偏差符合检测要求。从表3可以看出,方法2的检测结果都要低于方法1的结果,但相对差值较小,两种检测方法的检测结果均符合检测要求。
(2)对于食用油酸值检测来说,GB 5009.229—2016第三法(热乙醇法)的检测更加环保、毒性小、成本低,同时通过电磁炉水浴加热乙醇溶液可以避免明火的使用,整个过程安全、可控;而GB 5009.229—2016第一法(冷溶剂指示剂滴定法)中乙醚为易制毒试剂,沸点低、毒性大。
(3)对于食用油过氧化值检测来说,GB 5009.227—2016检测时间较长,三氯甲烷毒性大,环保得不到保证,试剂审批和保管难度大,对企业来说存在很大隐患。GB/T 5538—2005所用试剂环保、检测快速。
建议食用油加工和储藏企业尽可能采用GB 5009.229—2016第三法(热乙醇法) 和过氧化值测定方法2这两种试剂较为低毒、操作简单的方法来进行日常的油脂酸值、过氧化值把关,避免易制毒试剂乙醚和三氯甲烷的使用,为企业排除安全事故的隐患。
[1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中酸值的测定:GB 5009.229—2016[S].北京:中国标准出版社,2017.
[2] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定:GB 5009.227—2016[S].北京:中国标准出版社,2017.
[3] 全国粮油标准化技术委员会.动植物油脂过氧化值测定:GB/T 5538—2005[S].北京:中国标准出版社,2005.
(责任编辑:俞兰苓)
Discussion on safe determination method of edible oil acid value and peroxide value
JIANG Xiao-jie,ZHOU Xu
(Testing and Monitoring Station of Hangzhou Grain and Oil Inspection Center ;Hangzhou National Quality Monitoring Station in Zhejiang Province,Hangzhou 310009,China)
The acid value and peroxide value are the main index of edible oil rancidity.Using different types of oils as test samples,we compared and analyzed the acid value determination method according to GB 5009.229—2016 of the first method (cold solvent method) and third method (hot ethanol method),and peroxide value determination method and step results according to GB 5009.227—2016 (titration method,referred to as 1) and GB/T 5538—2005 (improved method,referred to as 2) .Experimental results showed that GB 5009.229—2016 third method (hot ethanol method) had more environmental protection,low toxicity and low cost;reagents used in GB/T 5538—2005 method had environmental protection and fast detection.Through the analysis and comparison of the determination method features of edible oil acid value and peroxide value,we can effectively avoid the application of toxic reagents,reduce environmental pollution and harm to people,and provide reference for control of edible oil quality.
oil;acid value;peroxide value;precursor reagent
2017-03-02;
2017-05-26
蒋晓杰(1984-),男,工程师,主要从事粮油检测。
10.7633/j.issn.1003-6202.2017.06.014
TS212.2
A
1003-6202(2017)06-0054-03