电厂用煤全自动工业分析仪测试灰分准确性探讨

王超，刘颖琳，于磊，冷述博，王东路

（国网山东省电力公司电力科学研究院，山东济南250003）

电厂用煤全自动工业分析仪测试灰分准确性探讨

王超，刘颖琳，于磊，冷述博，王东路

（国网山东省电力公司电力科学研究院，山东济南250003）

使用煤全自动工业分析仪（简称为“工业分析仪”）进行电厂用煤灰分分析，与通氮干燥法和缓慢灰化法相比，可提升测试效率。在工业分析仪做灰分测试实验中，如果不注意实验细节，影响化验结果的准确性。为保证煤质灰分的测值准确，对测定干基灰分实验进行探讨。

电厂用煤；工业分析；灰分；准确性；工业分析仪

0 引言

灰分是煤中不可燃的成分，不仅影响煤的热值，也会对煤炭加工中的各个环节产生影响。因此，在煤质分析中，煤炭灰分指标确定对其使用价值鉴定至关重要，其测定结果的准确性直接决定着煤质化验结果是否能够正确地反映出煤炭的质量水平。

市场竞争的不断加剧使煤炭质量越来越受到关注，同时也对煤质检测技术提出了更高的要求。要提高煤质灰分检测的准确度，需要严格遵守操作规程，在采样、制样、化验过程等影响检验准确性的关键环节上进行控制。

1 灰分分析方法

1.1 相关标准及现状

目前涉及电厂用煤灰分检测国家标准是GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》。标准规定，将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉中，在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30 min。继续升温至815℃，并在此温度下灼烧1 h。之后取出灰皿，在空气中冷却5 min左右，移入干燥器冷却20 min后称量。进行检查性灼烧，每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001 0 g［1］。

缓慢灰化法为测定煤灰分的仲裁方法，准确性极高，但是分析周期长，完成一次灰分测定需要5 h以上，耗费时间。介绍一种测定煤灰分的方法，压缩测定灰分的时间，DL/T 1030—2006《煤的工业分析自动仪器法》，工业分析仪可以快速地进行煤的工业分析，较好地解决了传统设备自动化程度不高、人工劳动强度大、操作难度大的问题。

1.2 工业分析仪测试灰分原理

工业分析仪装置由箱体、高温炉、电子天平、称杆、试样托盘、托盘轴、旋转装置、升降装置、转动阻尼及计算机接口等部分组成，其中两个高温炉均内置电子天平，由电脑控制，其中一个高温炉测定水分和灰分，另一个高温炉测定挥发分，工业分析仪器结构如图1所示。

图1 全自动工业分析仪结构

工业分析仪采用热重法，测定水分和灰分的流程是打开电脑和主机，对天平进行预热30 min之后，进入测试菜单，输入相关的煤样信息后，仪器自动称量空坩埚，随后放置煤样，然后系统称量煤样质量并开始加热高温炉，先将高温炉加热到107℃，恒温45 min（按国标方法，温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚并进行检查性干燥，当坩埚质量变化不超过0.001 g时，水分分析结束，随后高温炉自动加热到500℃，恒温30 min后，再加热至815℃恒温1 h（恒温时间可自定义设置），之后系统开始称量坩埚并进行检查性灼烧。当坩埚质量变化不超过0.001 g时，灰分分析结束，即可得出灰分测定结果［2］。

2 实验准备

2.1 煤炭样本选取

煤炭本身具有一定的不均衡性，要严格按照国标在同一个采样位置进行多点采集，然后再进行汇总；煤炭样本的粒度必须要均匀才能提高测定结果的准确度，因此在严格按照规范的程序进行制备的过程中，要保证所有的煤炭样本粒度能够通过0.2 mm的标准筛，并使其达到空气干燥状态，不可减少工序。在进行样本的运输时，要注意避免外部环境因素对煤炭样品的水分和温度所产生的影响。

为了更好地验证工业分析仪测试电厂用煤灰分的准确性，应该对工业分析仪进行校准，一般情况下，使用国家标准煤样（简称为“标样”）进行校准。对应国标将标样进行划分，分为高灰分煤样（Ad＞30%）、中灰分煤样（15%≤Ad≤30%）、低灰分煤样（Ad＜15%）3种类型，在用工业分析仪进行灰分测试校准的时候，应该涵盖这3种类型，使工业分析仪做灰分的可操作范围更大，准确性更高［3］。

2.2 实验材料

1）氮气，纯度99.50%，进口压力0.18～0.22 MPa；

2）若干质量相近的浅壁不带盖坩埚；

3）标准煤样：GBW11101w（Ad=9.15%±0.11%），GBW11113f（Ad=36.16%±0.13%），GBW11110j（Ad= 30.50%±0.20%），GBW11104i（Ad=12.17%±0.09%），GBW11111j（Ad=22.70%±0.14%），GBW11126c（Ad= 18.21%±0.11%），GBW11101u（Ad=9.60%±0.09%），GBW11112h（Ad=29.72%±0.13%）；

4）YX-GYFX7701全自动工业分析仪。

3 测定灰分实验

3.1 标准曲线的原理

选取至少5种包含高、中、低3种不同类型的标样，每种标样通过定时法进行两次重复测定，取平均值，作为测定值xi，标准煤样的标准值作为真实值yi，得出下列数据（x1，y1），（x2，y2），…，（xi，yi），…，（xn，yn）［4］。

式中：a、b为校准方程的系数。工业分析仪的校准方程为y=a+bx［5-7］。

3.2 标准曲线建立

实验室每隔一段时间都要对工业分析仪进行设备的标定，建立一个新的标准曲线，使实验煤样的灰分精密度和准确度更高。

建立标准曲线之前，先要选取5种包含高、中、低3种不同类型的标样（GBW11101w，GBW11113f、GBW11110j、GBW11104i、GBW11111j）在国标要求下依次进行干基灰分的测定，每个样品测定2次，取其平均值参与计算。标定结果见表1。

表1 工业分析仪测定标样的干基灰分结果%

由表1可以得出，5种标样2次测定的干基灰分值差值均低于GB/T 212—2008中规定的重复性限值，平均值结果均在其标准值的不确定范围之内，故准确度合格。

寻找干基灰分的平均值和对应的标准值的相关性，进行相关系数分析，得到相关系数方程：y=-0.002 5+ 0.998 6x。

4 工业分析仪的精密度和准确度实验

4.1 工业分析仪标样测定

在上述相关系数方程的基础上，选取高、中、低3种不同类型的标样（GBW11126c，GBW11101u、GBW11112h）在国标要求下依次进行干基灰分的测定，每种标样重复做5次，称准精确至0.0001g，验证工业分析仪测定标样干基灰分的精密度和准确度，测定结果如表2所示。

表2 以标样检验工业分析仪精密度和准确度%

根据表2，计算可知，3种标样的5次测定值的相对标准偏差分别为0.08%、0.10%、0.09%，均低于GB/T 212—2008中所述的他们各自的范围内重复性限的要求，精密度合格；另外与他们各自的干基灰分标准值相比，均在干基灰分的标准值不确定范围内，符合标准值的要求，故准确度合格。

4.2 工业分析仪与马弗炉及干燥箱测定干基灰分比较

选取上述同样3种包含高、中、低3种不同类型的标样（GBW11126c，GBW11101u、GBW11112h）在国标要求下均运用工业分析仪和马弗炉依次进行干基灰分的测定，以不同标样2次测定结果的重复性差值的平均值作为精密度指标，以与其对应的干基灰分标准值差的绝对值的平均值作为准确度指标，测定结果如表3、表4所示。

表3 马弗炉、干燥箱测定标样的干基灰分值%

表3显示，3种标样通过马弗炉和干燥箱进行2次测定干基灰分的差值均低于GB/T 212—2008中规定的重复性限值，结果均在标样的不确定度范围之内，故准确度合格。

表4 工业分析仪测定标样的干基灰分值%

表4显示，3种标样通过工业分析仪进行2次测定干基灰分的差值均低于GB/T 212—2008中规定的重复性限值，结果均在标样的不确定度范围之内，故准确度合格。

综合表3和表4，每一种标样的两次测定结果的偏差来看，工业分析仪测定的干基灰分值虽然均在标准范围之内，但是精密度却低于马弗炉和干燥箱测定的干基灰分值。

5 结语

工业分析仪精密度和准确度均符合GB/T 212—2008的要求，作为一种快速的分析仪器，不仅仅提高了工作效率，减少了检测人员的工作量。但是马弗炉测定煤的灰分的精密度和准确度更高，因此，对于生产煤样来说，完全可以使用工业分析仪测定煤的灰分，不过对于仲裁样等极其重要的煤样来说，建议使用马弗炉测定煤的灰分。

［1］全国煤炭标准化技术委员会.煤的工业分析方法：GB/T 212— 2008［S］.北京：中国标准出版社.

［2］汪红梅、张敬生.电厂燃料［M］.北京：中国电力出版社，2012.

［3］李春艳，王兴无.煤质实验室质量控制［C］.电厂化学2009学术年会暨中国电厂化学网2009高峰论坛会议论文集：679-681.

［4］电力行业电厂化学标准化技术委员会.煤的工业分析自行仪器法：DB/T 1030—2006［S］.北京：中国电力出版社.

［5］袁月红.煤中灰分快速测定法试验条件的改进［J］.浙江电力，2012，31（6）：55-58.

［6］洪军.快速灰化法测定煤中灰分的探讨［J］.煤质技术，2010（3）：28-30.

［7］曹长武.火电厂煤质监督与检测技术［M］.北京：中国标准出版社，2010.

Discussion on the Accuracy of Ash Content Testing of Automatic Industrial Analyzer Used in Power Plant

WANG Chao，LIU Yinglin，YU Lei，LENG Shubo，WANG Donglu
（State Grid Shandong Electric Power Research Institute，Jinan 250003，China）

The efficiency of ash analysis can be greatly improved by using the industrial automatic analyzer（referred to as for“industrial analyzer”）compared to the nitrogen drying method and the slow ashing method.In the test of ash content using industrial analyzer，details of the experiment will affect the accuracy of the results.In order to ensure the accurate measurement of coal ash content，the dry-base ash testing experiment is discussed.

Coal for power plant；Industry analysis；Ash content；Accuracy；Industrial analyzer

TQ133

B

1007－9904（2017）05－0058－04

2017-02-18

王超（1988），男，从事火力发电厂煤质分析工作。