测定胆矾结晶水实验的改进与评估

2018-01-02 03:14李晓萌
赤峰学院学报·自然科学版 2017年23期
关键词:马弗炉结晶水硫酸铜

张 晔,李晓萌

(赤峰学院 化学化工学院,内蒙古 赤峰 024000)

测定胆矾结晶水实验的改进与评估

张 晔,李晓萌

(赤峰学院 化学化工学院,内蒙古 赤峰 024000)

胆矾结晶水的测定在大学本科无机化学实验中属于基础实验,通常采用沙浴进行加热.学生在做实验的过程中,由于经常出现故障,所以成功率偏低,而且耗时长.目前马弗炉已经成为实验室中常用的仪器,本论文选择用马弗炉进行加热.并对两种方法从恒重时间及资源等方面进行比较,确定了马弗炉设定值290℃为最佳脱水温度,对于空坩埚的最短恒重时间为16min,对于水合硫酸铜的脱水恒重时间为30min,马弗炉整个实验过程比沙浴加热节约时间和资源.

胆矾;沙浴;马弗炉

1 引言

五水合硫酸铜是一种蓝色的硫酸铜晶体,俗称胆矾.化学式为:CuSO4·5H2O.[1]

胆矾结晶水的测定实验室通常采用加热失重法,用沙浴进行加热.[2]

该方法的具体做法是:先对坩埚进行加热恒重.然后称取1g左右的胆矾放在已经经过加热恒重的坩埚中,经过沙浴持续加热,使胆矾全部进行脱水.随后,根据重量差来计算胆矾中所含有的结晶水的数目.

沙浴加热的缺点是实验消耗的时间较长,并且经常由于操作不慎,掉入沙粒,导致成功率偏低.所以我们将沙浴恒重法改为马弗炉恒重法.主要从实验耗时和资源方面做了对比,探索减少实验时间、提高实验成功率、降低资源消耗的较好方法.

2 实验部分

2.1 实验原料及仪器设备

实验中所用胆矾为:天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产的分析纯(AR).

实验中所用的主要仪器有:上海一恒科技有限公司生产的SX2-4-13马弗炉;北京赛多利斯仪器系统有限公司生产的,京制00000249号电子天平.

2.2 实验原理[2][3]

胆矾的脱水反应是分步进行的,主要有以下三个步骤:

第一步是在48℃的温度下,五水合硫酸铜晶体失去两个H2O分子,转变成三水合硫酸铜晶体(CuSO4·3H2O).第二步是在 99℃的温度下,三水合硫酸铜晶体(CuSO4·3H2O)失去三个配位水中的另外两个,得到一水合硫酸铜晶体(CuSO4·H2O).第三步是一水合硫酸铜晶体(CuSO4·H2O)失去五水合硫酸铜晶体中的最后一个结晶水,最终转变为无水硫酸铜(CuSO4).

三个过程的具体反应式如下图所示:

反应式(1)

实验数据计算过程:

(1)CuSO4·5H2O 的质量 m1=(空坩埚 + 五水硫酸铜的质量)-空坩埚的质量

(2)无水硫酸铜的质量m2=(加热后坩埚+无水硫酸铜质量)-空坩埚的质量

(3)CuSO4的物质的量n1=m2/159.6g/mol

(4)结晶水的质量m3=m1-m2

(5)结晶水的物质的量n2=m3/18.0g/mol

(6)每物质的量的CuSO4含结晶水的物质的量=n2/n1

2.3 沙浴恒重法

2.3.1 坩埚恒重

首先,将坩埚及盖子用蒸馏水洗干净.然后将其放在泥三角上在酒精喷灯上进行小火烘干,再用氧化焰灼烧至红热.拿坩埚钳取下坩埚,将其放到石棉网上冷却.冷却到稍稍高于室温的时候,转移到干燥器中冷却.冷却到室温后,将坩埚取出,在已经预热的电子天平上进行称量.重复以上各步,使空坩埚的两次称量的重量差达到小于等于1mg的要求,视为达到恒重,如果不恒重应该继续加热.记录空坩埚达到恒重的两次数据.

2.3.2 胆矾脱水

首先,称取胆矾1.0~1.2g,将其放到研钵中进行充分研磨,将研细的胆矾粉末转移到恒重的坩埚中,铺成均匀的一层.之后准确称量坩埚和胆矾的总质量.

将上述已经称量的、盛有胆矾粉末的坩埚放入沙浴盘中,然后将坩埚的3/4体积埋入沙子中.插入一支300℃的温度计,要求温度计的底部和坩埚底部所处高度大致相同.将酒精喷灯充分预热,然后进行沙浴加热.先将温度上升到210℃,继续加热使温度达到260℃,之后控制温度不得超过280℃.在升温过程中不断观察胆矾粉末的变化,大约在15~20min之间会看到蓝色粉末完全变为白色粉末.停止加热后再用坩埚钳夹住坩埚上部的1/4处,慢慢向上取出坩埚,将外壁用脱脂棉擦干净.然后在石棉网上冷却至略高于室温,再放到干燥器中冷却,冷却到室温以后用电子天平进行称量.称量的结果就是坩埚和无水硫酸铜的总质量.重复上面的步骤,使胆矾达到脱水恒重(两次称量的重量差不超过1mg即视为恒重).记录数据并将实验得到的白色硫酸铜粉末回收.

2.4 马弗炉恒重法

马弗炉恒重法,就是将加热方式由传统的沙浴加热改为马弗炉加热,其他过程和沙浴加热一样.我们实验的范围是马弗炉的温度设在280℃~350℃之间.加热时间在10~25min之间.

3 结果与讨论

3.1 马弗炉恒重温度的确定

根据沙浴加热法中五水合硫酸铜的脱水温度,将马弗炉的温度设置为270℃(不得高于280℃),多次进行脱水恒重,水合硫酸铜粉末始终为淡蓝色.实验多次失败,经过分析得知:马弗炉设定温度和加热部分的实际值存在温度差.为此,我们在进行脱水实验的同时,考察了设定值和实际值的温度差.将蒸发皿中放满沙子,在设定的温度内恒温约6分钟,然后迅速插入温度计,测量蒸发皿中沙子的温度.结果如表1.

表1 马弗炉设定温度和实际温度的对比

由表1可知,马弗炉的设定温度和实际值确实存在温度差,相差约50~60℃.另外,从表中可以得出:马弗炉设置温度为290℃时,实际温度是245℃,恒重时间是35min,缩短了15min.设置温度为330℃,实际温度是272℃,恒重时间是30min,缩短了20min.虽然随着温度的升高,脱水时间缩短了,但是考虑到温度从280℃上升到330℃也需要一定的时间.所以最低恒重温度也是最佳恒重温度选择290℃.在设定温度为340℃时,脱水时间为26min,节省了24min.虽然达到了恒重,但是实际温度已经超过了280℃.由此可知,马弗炉的设定加热温度应该在290℃,不能超过330℃.

3.2 恒重时间的对比

在实验过程中,沙浴法恒重中应用的仪器是酒精喷灯.它的加热温度一般为800~1000℃,不容易在某一个时间段控制为某一恒定温度,温度过高导致了坩埚过热、冷却时间长.另外,每次预热时间至少5min,使整个实验时间较长.为此我们对马弗炉和沙浴加热的最短恒重时间做了探索.马弗炉设置290℃.首先探索了坩埚恒重的时间.结果如表2所示.

由表2中的数据可知,马弗炉在两次加热分别8min时,坩埚达到恒重,两次的重量差是0.0004g.即马弗炉的最短恒重时间为16min.算上马弗炉的升温时间,从开始到坩埚恒重共需要大约30分钟.沙浴在两次加热分别为10min时,达到恒重,两次的重量差是0.0001g.即沙浴的最短恒重时间为20min,加上两次酒精喷灯预热的时间10min,共用时30min.在坩埚恒重这个过程,两种加热方法消耗时间差别不大.

表2 用沙浴和马弗炉加热时间与重量差的关系

表3 沙浴和马弗炉使胆矾脱水的最短时间

我们进一步对脱水时间进行探索.

由表3可知,马弗炉在290℃时(实际温度为245℃),胆矾脱水的最短时间为30min.而沙浴在280℃时,包括酒精喷灯的预热时间,其最短脱水时间为60min,马弗炉比沙浴节约了30min.为整个实验节约了时间.

除了对消耗时间做了探讨以外,我们还对资源的消耗做了对比.

从实验中得出:坩埚马弗炉加热最佳脱水温度为290℃,坩埚恒重时间为16min,胆矾脱水至恒重需30min,再加上升温到290℃的时间,约需要1h.从马弗炉的说明书中得出1h需要电量4千瓦.所以马弗炉消耗了4度电.每度电为五角钱.马弗炉中一次可以同时放入6个坩埚,也就是说,六组实验共花费2.0元钱.

而沙浴加热恒重每个沙盘最好做一组实验.一次实验共消耗酒精约240mL.六组实验所消耗的酒精总量为1440mL.实验室所用的酒精每桶30元,容量为2500mL,六组实验共花费约17元钱.

从资源上看,节约了马弗炉加热节约了15元钱.

综上所述,与沙浴恒重相比,马弗炉恒重法具有缩短实验时间,节约资源的优点.由于实验过程不接触沙子,避免了沙粒落入的可能.

〔1〕无机化学[M].北京:高等教育出版社,2010.658-659.

〔2〕陈动.五水硫酸铜结晶水的热失重分析[J].辽宁化工,2014,43(12):1472-2774.

〔3〕无机化学实验[M].北京:高等教育出版社,2001.65-67.

G633.8

A

1673-260X(2017)12-0020-03

2017-09-04

猜你喜欢
马弗炉结晶水硫酸铜
采用马弗炉自适应控温算法测定煤中挥发分
硫酸铜分子结构及热变性的红外光谱*
液晶基板玻璃生产用马弗炉钢结构冷却工艺设计与仿真
泼了硫酸铜死鱼,是有人投毒,还是用药不对呢?
利用数字化实验和手机软件测定胆矾结晶水含量
关于化验中提高煤质分析准确度的探讨
结晶硫化钠干燥过程中的失水规律
机电一体化技术对传统马弗炉改进中的应用
简易热重分析仪测定胆矾中结晶水含量
用色度传感器测定胆矾中的结晶水含量