测定胆矾结晶水实验的改进与评估

张 晔，李晓萌

（赤峰学院 化学化工学院，内蒙古 赤峰 024000）

测定胆矾结晶水实验的改进与评估

张 晔，李晓萌

（赤峰学院 化学化工学院，内蒙古 赤峰 024000）

胆矾结晶水的测定在大学本科无机化学实验中属于基础实验，通常采用沙浴进行加热.学生在做实验的过程中，由于经常出现故障，所以成功率偏低，而且耗时长.目前马弗炉已经成为实验室中常用的仪器，本论文选择用马弗炉进行加热.并对两种方法从恒重时间及资源等方面进行比较，确定了马弗炉设定值290℃为最佳脱水温度，对于空坩埚的最短恒重时间为16min，对于水合硫酸铜的脱水恒重时间为30min，马弗炉整个实验过程比沙浴加热节约时间和资源.

胆矾；沙浴；马弗炉

1 引言

五水合硫酸铜是一种蓝色的硫酸铜晶体，俗称胆矾.化学式为：CuSO4·5H2O.[1]

胆矾结晶水的测定实验室通常采用加热失重法，用沙浴进行加热.[2]

该方法的具体做法是：先对坩埚进行加热恒重.然后称取1g左右的胆矾放在已经经过加热恒重的坩埚中，经过沙浴持续加热，使胆矾全部进行脱水.随后，根据重量差来计算胆矾中所含有的结晶水的数目.

沙浴加热的缺点是实验消耗的时间较长，并且经常由于操作不慎，掉入沙粒，导致成功率偏低.所以我们将沙浴恒重法改为马弗炉恒重法.主要从实验耗时和资源方面做了对比，探索减少实验时间、提高实验成功率、降低资源消耗的较好方法.

2 实验部分

2.1 实验原料及仪器设备

实验中所用胆矾为：天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产的分析纯（AR）.

实验中所用的主要仪器有：上海一恒科技有限公司生产的SX2-4-13马弗炉；北京赛多利斯仪器系统有限公司生产的，京制00000249号电子天平.

2.2 实验原理[2][3]

胆矾的脱水反应是分步进行的，主要有以下三个步骤：

第一步是在48℃的温度下，五水合硫酸铜晶体失去两个H2O分子，转变成三水合硫酸铜晶体（CuSO4·3H2O）.第二步是在 99℃的温度下，三水合硫酸铜晶体（CuSO4·3H2O）失去三个配位水中的另外两个，得到一水合硫酸铜晶体（CuSO4·H2O）.第三步是一水合硫酸铜晶体（CuSO4·H2O）失去五水合硫酸铜晶体中的最后一个结晶水，最终转变为无水硫酸铜（CuSO4）.

三个过程的具体反应式如下图所示：

反应式（1）

实验数据计算过程：

（1）CuSO4·5H2O 的质量 m1=（空坩埚 + 五水硫酸铜的质量）-空坩埚的质量

（2）无水硫酸铜的质量m2=（加热后坩埚+无水硫酸铜质量）-空坩埚的质量

（3）CuSO4的物质的量n1=m2/159.6g/mol

（4）结晶水的质量m3=m1-m2

（5）结晶水的物质的量n2=m3/18.0g/mol

（6）每物质的量的CuSO4含结晶水的物质的量=n2/n1

2.3 沙浴恒重法

2.3.1 坩埚恒重

首先，将坩埚及盖子用蒸馏水洗干净.然后将其放在泥三角上在酒精喷灯上进行小火烘干，再用氧化焰灼烧至红热.拿坩埚钳取下坩埚，将其放到石棉网上冷却.冷却到稍稍高于室温的时候，转移到干燥器中冷却.冷却到室温后，将坩埚取出，在已经预热的电子天平上进行称量.重复以上各步，使空坩埚的两次称量的重量差达到小于等于1mg的要求，视为达到恒重，如果不恒重应该继续加热.记录空坩埚达到恒重的两次数据.

2.3.2 胆矾脱水

首先，称取胆矾1.0～1.2g，将其放到研钵中进行充分研磨，将研细的胆矾粉末转移到恒重的坩埚中，铺成均匀的一层.之后准确称量坩埚和胆矾的总质量.

将上述已经称量的、盛有胆矾粉末的坩埚放入沙浴盘中，然后将坩埚的3/4体积埋入沙子中.插入一支300℃的温度计，要求温度计的底部和坩埚底部所处高度大致相同.将酒精喷灯充分预热，然后进行沙浴加热.先将温度上升到210℃，继续加热使温度达到260℃，之后控制温度不得超过280℃.在升温过程中不断观察胆矾粉末的变化，大约在15～20min之间会看到蓝色粉末完全变为白色粉末.停止加热后再用坩埚钳夹住坩埚上部的1/4处，慢慢向上取出坩埚，将外壁用脱脂棉擦干净.然后在石棉网上冷却至略高于室温，再放到干燥器中冷却，冷却到室温以后用电子天平进行称量.称量的结果就是坩埚和无水硫酸铜的总质量.重复上面的步骤，使胆矾达到脱水恒重（两次称量的重量差不超过1mg即视为恒重）.记录数据并将实验得到的白色硫酸铜粉末回收.

2.4 马弗炉恒重法

马弗炉恒重法，就是将加热方式由传统的沙浴加热改为马弗炉加热，其他过程和沙浴加热一样.我们实验的范围是马弗炉的温度设在280℃～350℃之间.加热时间在10～25min之间.

3 结果与讨论

3.1 马弗炉恒重温度的确定

根据沙浴加热法中五水合硫酸铜的脱水温度，将马弗炉的温度设置为270℃（不得高于280℃），多次进行脱水恒重，水合硫酸铜粉末始终为淡蓝色.实验多次失败，经过分析得知：马弗炉设定温度和加热部分的实际值存在温度差.为此，我们在进行脱水实验的同时，考察了设定值和实际值的温度差.将蒸发皿中放满沙子，在设定的温度内恒温约6分钟，然后迅速插入温度计，测量蒸发皿中沙子的温度.结果如表1.

表1 马弗炉设定温度和实际温度的对比

由表1可知，马弗炉的设定温度和实际值确实存在温度差，相差约50～60℃.另外，从表中可以得出：马弗炉设置温度为290℃时，实际温度是245℃，恒重时间是35min，缩短了15min.设置温度为330℃，实际温度是272℃，恒重时间是30min，缩短了20min.虽然随着温度的升高，脱水时间缩短了，但是考虑到温度从280℃上升到330℃也需要一定的时间.所以最低恒重温度也是最佳恒重温度选择290℃.在设定温度为340℃时，脱水时间为26min，节省了24min.虽然达到了恒重，但是实际温度已经超过了280℃.由此可知，马弗炉的设定加热温度应该在290℃，不能超过330℃.

3.2 恒重时间的对比

在实验过程中，沙浴法恒重中应用的仪器是酒精喷灯.它的加热温度一般为800～1000℃，不容易在某一个时间段控制为某一恒定温度，温度过高导致了坩埚过热、冷却时间长.另外，每次预热时间至少5min，使整个实验时间较长.为此我们对马弗炉和沙浴加热的最短恒重时间做了探索.马弗炉设置290℃.首先探索了坩埚恒重的时间.结果如表2所示.

由表2中的数据可知，马弗炉在两次加热分别8min时，坩埚达到恒重，两次的重量差是0.0004g.即马弗炉的最短恒重时间为16min.算上马弗炉的升温时间，从开始到坩埚恒重共需要大约30分钟.沙浴在两次加热分别为10min时，达到恒重，两次的重量差是0.0001g.即沙浴的最短恒重时间为20min，加上两次酒精喷灯预热的时间10min，共用时30min.在坩埚恒重这个过程，两种加热方法消耗时间差别不大.

表2 用沙浴和马弗炉加热时间与重量差的关系

表3 沙浴和马弗炉使胆矾脱水的最短时间

我们进一步对脱水时间进行探索.

由表3可知，马弗炉在290℃时（实际温度为245℃），胆矾脱水的最短时间为30min.而沙浴在280℃时，包括酒精喷灯的预热时间，其最短脱水时间为60min，马弗炉比沙浴节约了30min.为整个实验节约了时间.

除了对消耗时间做了探讨以外，我们还对资源的消耗做了对比.

从实验中得出：坩埚马弗炉加热最佳脱水温度为290℃，坩埚恒重时间为16min，胆矾脱水至恒重需30min，再加上升温到290℃的时间，约需要1h.从马弗炉的说明书中得出1h需要电量4千瓦.所以马弗炉消耗了4度电.每度电为五角钱.马弗炉中一次可以同时放入6个坩埚，也就是说，六组实验共花费2.0元钱.

而沙浴加热恒重每个沙盘最好做一组实验.一次实验共消耗酒精约240mL.六组实验所消耗的酒精总量为1440mL.实验室所用的酒精每桶30元，容量为2500mL，六组实验共花费约17元钱.

从资源上看，节约了马弗炉加热节约了15元钱.

综上所述，与沙浴恒重相比，马弗炉恒重法具有缩短实验时间，节约资源的优点.由于实验过程不接触沙子，避免了沙粒落入的可能.

〔1〕无机化学[M].北京：高等教育出版社，2010.658-659.

〔2〕陈动.五水硫酸铜结晶水的热失重分析[J].辽宁化工,2014,43(12):1472-2774.

〔3〕无机化学实验[M].北京：高等教育出版社，2001.65-67.

G633.8

A

1673-260X（2017）12-0020-03

2017-09-04