两种玻璃离子水门汀与不同基底物的粘接强度比较

刘冰，王海涛，韩建民

(1首都医科大学附属北京同仁医院，北京100730；2北京大学口腔医院)

两种玻璃离子水门汀与不同基底物的粘接强度比较

刘冰1，王海涛2，韩建民2

(1首都医科大学附属北京同仁医院，北京100730；2北京大学口腔医院)

目的 比较树脂增强型玻璃离子水门汀与传统型玻璃离子水门汀对牙本质、牙釉质、陶瓷、金属和树脂等不同基底物的剪切粘接强度。方法 将基底物随机分为观察组和对照组，每组均有牛牙釉质、牙本质各10颗及钴铬合金、玻璃陶瓷和树脂圆片各10个。所有基底物表面粘贴一直径5 mm圆孔的胶带以限制粘接面积，将直径5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。观察组和对照组分别采用树脂增强型玻璃离子水门汀与传统型玻璃离子水门汀按说明书调制材料，充填;室温固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，使用万能力学试验机测量剪切强度。结果 两组牙釉质、钴铬合金、玻璃陶瓷和树脂圆片的剪切粘接强度比较无统计学意义，观察组对牛牙本质的粘接强度低于对照组(P<0.05)；观察组不同基底物的粘接强度比较差异无统计学意义，而对照组不同基底物的粘接强度比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论 树脂增强型玻璃离子水门汀与传统型玻璃离子水门汀对牙本质、牙釉质、陶瓷、金属和树脂具有相似的剪切粘接强度，但树脂增强型玻璃离子水门汀操作方便且粘接强度与基底物无关。

玻璃离子；水门汀；粘接强度；牙本质；牙釉质；钴铬合金；玻璃陶瓷；树脂

目前，玻璃离子水门汀成为临床上十分常用的粘固、垫底和充填材料。但是，目前临床上的玻璃离子水门汀大都是粉液混合，其混合比例不宜掌握，可 能影响其性能。近来，日本GC公司推出一种双糊剂树脂加强型玻璃离子水门汀 GC FujiCEM，采用混合头只要两组分等比例混合即可，操作简单，可用于金属、陶瓷、树脂修复体的粘固。由于粘接过程中涉及到基底物、粘接剂和被粘接修复体3种材料，以及基底物-粘接剂、粘接剂-被粘接材料两个界面，粘接破坏会从最薄弱的地方发生。2015年7～12月，我们以粉液调和型玻璃离子水门汀作为对照，比较两种玻璃离子水门汀与牙釉质、牙本质、玻璃陶瓷、金属和树脂等不同基底物的粘接强度，为临床材料的选择提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料 粉液调和型玻璃离子体冠桥粘固剂(VOCO GmbH公司，商品名：美龙)，双糊剂型粘接用玻璃离子水门汀 GC FujiCEM (日本GC公司)； N-Etch酸蚀剂(Ivoclar Vivadent 公司)，自凝基托树脂；基底物：新鲜拔除的成年牛牙，钴铬合金(Heraeus Kulzer公司)，玻璃陶瓷(Ivoclar Vivadent公司)，树脂(日本GC公司)。仪器：抛光机(MP-2B，莱州蔚仪试验器械制造有限公司)，喷砂机(Dentsply公司)，低速锯(Buehler Ltd公司)，万能力学试验机(Instron Corp公司)，超声仪器(上海科导超声仪器有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 基底物制备与分组 取成年牛牙40颗，在釉牙本质界处切除牙根，去除牙髓，自凝基托树脂包埋；逐级采用240、500、800目碳化硅砂纸磨平、抛光，暴露牙齿的牙釉质(20颗)或牙本质(20颗)，0.5%氯胺-T溶液中保存。取直径10 mm、高度5 mm的钴铬合金、玻璃陶瓷和树脂圆片各20个，自凝基托树脂包埋；逐级采用240、500、800目碳化硅砂纸磨平、抛光，采用粒径50 μm的氧化铝喷砂，超声清洗1 min。将基底物随机分为观察组和对照组，每组均有牛牙釉质、牙本质各10颗及钴铬合金、玻璃陶瓷和树脂圆片各10个。

1.2.2 粘接处理与剪切强度测定 对于牙釉质和牙本质的粘接，分别采用37%的磷酸酸蚀剂酸蚀牙釉质表面20 s、牙本质表面酸蚀10 s，蒸馏水冲洗30 s以充分去除酸蚀剂；对于钴铬合金、玻璃陶瓷和树脂片，吹干粘接表面可见水后直接使用。所有基底物表面粘贴一直径5 mm圆孔的胶带以限制粘接面积，将直径5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。观察组和对照组分别按GC FujiCEM、美龙说明书调制材料，将材料充填入模具内；室温固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，用万能力学试验机测量剪切强度。同时用扫描电镜观察粘接界面，记录粘接界面的破坏方式，将粘接破坏方式分为粘接剂断裂、粘接界面断裂和混合断裂。

2 结果

两组剪切粘接强度比较，见表1。两组粘接断裂方式均为混合断裂，即断裂面有粘接材料与牙齿界面的断裂，也有材料的内聚断裂，但主要以粘接材料与牙齿界面的断裂为主，每种材料与不同粘接基底物均有少量的粘接剂残留。

表1 两组剪切粘接强度比较

3 讨论

树脂增强的玻璃离子水门汀是传统玻璃离子材料的改进型，是传统玻璃离子水门汀与复合树脂的杂化材料，既具有传统玻璃离子水门汀释放氟的优势，又具有复合树脂固化时间可控、材料的流动性好、吸水性和溶解性较小的优点。Fuji CEM是在传统的玻璃离子粘固剂中加入少量可聚合的树脂成分(4%～6%)[1]，材料的性能得以明显提高[2]，是目前推荐的口腔修复体粘固材料。有报道认为，树脂增强性玻璃离子粘固剂的粘接强度相当于甚至高于复合树脂牙釉质粘接剂[3～5]。但是，关于树脂增强玻璃离子水门汀与牙齿及不同冠桥材料的粘接强度尚未见报道。本研究采用传统玻璃离子水门汀作为对照，测量了树脂增强玻璃离子水门汀与牙本质、牙釉质和不同粘接基底物之间的粘接强度。

大量研究[6,7]表明，玻璃离子与牙本质的粘接强度在1.32～4.10 MPa。但是，本研究的粘接强度在4.5～6.5 MPa，与Carvalho等[8]的研究结果相当。虽然，有文献[9]报道临床可接受的最小粘接强度在10～13 MPa，但是粘接强度的大小与被测样本的粘接面积有关，较小粘接面积的样本测得的粘接强度较大。本研究采用直径5 mm的粘接面积，远大于微拉伸粘接强度(1 mm×1 mm)的粘接面积，其粘接强度一般也小于微拉伸粘接强度的测试面积。因此，在比较不同研究的粘接强度时，要注意粘接面积对粘接强度的影响[10]。

玻璃离子水门汀的粘接强度与较多因素有关，其中玻璃离子水门汀的调拌对粘接强度产生影响。有研究[11,12]结果显示，不同粉液比例会影响玻璃离子水门汀对托槽的粘接强度，因此对于粉液调和型玻璃离子水门汀在试验时应严格按照厂家推荐的粉液比例调和。Fuji CEM是一种双糊剂树脂加强型玻璃离子水门汀，采用混合头只要两组分等比例混合即可，操作简单，两组分的比例易于控制。其次，玻璃离子水门汀的粘接强度与基底物有关。张君等[13]研究结果显示，自粘接树脂水门汀对钛合金、镍铬合金等非贵金属的剪切粘接强度高于贵金属。本研究结果显示，粉液调和型玻璃离子水门汀与不同的基底物之间具有统计学差异。因此，在使用粉液调和型玻璃离子水门汀粘接时，为了达到较好的粘接强度，需要对基底物采用不同的处理方式，以提高粘接强度[14～17]。

玻璃离子水门汀与牙齿粘接的主要机制：一是机械嵌合作用，二是聚丙烯酸分子链上的羧基与牙硬组织Ca2+的螯合作用，三是聚丙烯酸分子链上的羧基与牙本质组织的胶原蛋白形成的氢键作用。玻璃离子与陶瓷、金属和树脂粘接主要是机械嵌合作用[18]。本研究结果显示，除了两种粘接材料对牙本质粘接强度具有显著差异外，其他没有明显差异，可能与两种材料的化学粘接不同有关。有报道显示，树脂增强型玻璃离子水门汀与复合树脂牙釉质粘接剂的粘接强度相似。本研究显示，树脂增强型玻璃离子相比传统玻璃离子水门汀对不同基底物的粘接强度并没有明显差异，这可能与树脂增强型玻璃离子水门汀的粘接强度主要来源于机械嵌合作用有关。虽然玻璃离子水门汀也能与牙齿之间形成化学键和范德华力，但不是粘接强度的主要来源。树脂增强型玻璃离子水门汀耐老化能力较好，可能与其具有较好的粘接稳定性有关，需要进一步验证。

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国家自然科学基金青年项目(81400560)。

王海涛(E-mail: bdkqyywht@126.com)

10.3969/j.issn.1002-266X.2017.18.009

R783.1

A

1002-266X(2017)18-0028-03

2016-12-14)