能力验证计划中防止数据串通的措施

刘霞，龚维，王鹏，吕辉，刘新，姚旭霞，王爱萍

(中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031)

能力验证计划中防止数据串通的措施

刘霞，龚维，王鹏，吕辉，刘新，姚旭霞，王爱萍

(中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031)

为保证能力验证结果评价有效、可信、公平，对能力验证计划防止数据串通的措施进行了探讨。从样品设计、样品量发放、检测周期3个方面介绍了防止数据串通的措施，以CNAS PT0017–T029“离子色谱法测定水中Cl–，SO42–及NO3–三种阴离子的含量”能力验证计划为例，讨论能力验证计划防止数据串通措施的具体实施方法。结果显示，设计分割水平样品、减少样品发放量、缩短能力验证结果上报周期等几种措施可以有效地防止能力验证数据的串通，为能力验证活动的健康发展提供了参考。

能力验证；数据串通；样品设计

能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。能力验证广泛用于诸多目的［1］，其应用在国际上日益增加。根据能力验证保密的要求，在能力验证计划实施过程中，除非参加者宣布放弃保密，否则应对能力验证计划参加者的身份保密；其身份应仅为参与能力验证计划运作的相关人员所知。通常会赋予各参加者一个代码，在整个计划实施过程中都以代码表示。此外，能力验证提供者应在能力验证计划开始之前制定验证方案，并提供防止参加者串通或伪造结果的合理预警措施，以及当怀疑串通或伪造时可执行的程序［2］。

现阶段，有些参加者为了确保获得满意的能力验证结果，采取了一些不能反映实验室日常操作的手段，甚至出现了串通或伪造数据的行为。例如，安排实验室最有经验的人员重复分析能力验证样品，将重复分析的平均值作为能力验证的结果上报；甚至将其测试结果与其它实验室的结果进行比较，努力调整结果的正确性之后再上报。虽然类似问题较少发生，但若不采取有效措施防止参加者串通或伪造结果，能力验证计划可能得不到准确结果。它可能会影响能力验证结果评价的有效性，对其他参加者的结果造成误判，最终降低能力验证计划本身的可信度。笔者以组织者在样品设计、样品发放量、检测周期等几个方面讨论了如何有效防止参加者串通的措施。

1 防止能力验证数据串通的措施

1.1 样品设计

常用的能力验证样品设计是“分割水平”设计，其中两个能力验证物品具有类似(但不相同)水平的被测量［2–4］。该设计用于评估参加者在某个特定的被测量水平下的精密度，它避免了用同一能力验证物品做重复测量，或者在同一轮能力验证中使用两个完全相同的能力验证物品带来的数据串通问题。

分割水平样品进行编号时应尽量以序号表示，不要增加A，B等字符，这样每个参加者收到样品后无法从编号上辨别样品的区别。能力验证组织者应事先记录好不同样品对应的序号范围，避免混淆。

如果参加者数量较多，可分别发放单支A样品或B样品分组统计；或者发放AA，BB和AB三种双样样品对分组进行统计。如果参加者数量较少，可同时发放A样品和B样品，统计实验室内Z值和实验室间Z值。这样可降低能力验证者串通结果的概率。

1.2 发放样品量

能力验证计划组织者应发放给每个参加者仅供平行样测试用的适量样品，除非确认原样品破损，否则绝不随意提供备用样品，以防实验室拿备用样品进行比对串通。

1.3 检测周期

应尽量缩短能力验证结果上报的时间。能力验证计划组织者应将样品邮寄时间及大约到达时间提前通知参加者，让参加者提前准备实验条件，以最快的速度、最短的时间完成测试及结果上报。

2 能力验证案例分析

该项能力验证计划于2014年由山东非金属材料研究所组织并负责协调实施。检测方法为离子色谱法［5–8］，各参加实验室可以使用日常检测的国家及行业标准方法进行测试，要求在结果报告单中说明测试标准名称及编号。

最终共有36家实验室报名参加本次能力验证计划，参加Cl–测试项目的为36 家，SO42–测试项目的为35家，NO3–测试项目的为18家。其中参加Cl–、SO42–测试项目的实验室包括17家水质检测中心，他们平常联系较密切，尤其是处于相邻地市，技术人员较熟悉，有串通数据的可能，因此必须采取一定措施防止此类情况发生。

2.1 能力验证防串通措施

本次能力验证计划共配制A，B 两种浓度，两者均为含有三种离子的混合样品，分别封装至20 mL安瓿瓶中，每支样品量为15 mL。外贴标签注明样品编号，其中A 样编号为001～100，B样编号为101～180。

为防止实验室串通数据，将参加Cl–，SO42–测试项目的实验室分成两组，分组的重点是17家水质检测中心，将相邻地市的参加者分到两个组，分别发放A，B 样；参加NO3–测试项目的参加者数量较少，为一组，统一使用A样。即测试项目为Cl–，SO42–及NO3–的第一组实验室收到1支A样；测试项目为Cl–，SO42–的第二组实验室收到1支B样，此外，同时有NO3–测试项目的第二组实验室还会收到1支A样。

2.2 能力验证结果统计

对参加本能力验证计划的实验室检测结果，按式(1)计算Z比分数。

式中：x——实验室测试结果；

X——指定值；

σ——能力评定标准差(变动性度量值、目标标准偏差)。

本计划采用稳健(Robust)统计技术［9–12］确定指定值和能力评定标准差(变动性度量值、目标标准偏差)，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距(NIQR)作为能力评定标准差。本计划以Z比分数评价实验室的结果，即：

本次能力验证计划中Cl–，SO42–，NO3–三个参数的实验室检测结果及统计处理结果见表1至表3。

表1 Cl–参数实验室检测结果和统计处理结果

续表1

表2 SO42–参数实验室检测结果和统计处理

表3 NO3–参数实验室检测结果和统计处理

从能力验证统计处理结果来看，第一组序号为001，002，004，005，007，012，013，020，021的 9家水质检测实验室以及第二组序号为003，008，009，014，015，016，018，041的8家水质检测实验室未出现数据集中及串通的情况。

2.3 能力验证统计结果的验证

为验证能力验证统计结果的有效性，在前期制备能力验证样品时采用有证纯度标准物质以重量–容量法进行配制。配制方法：分别称取一定质量的氯化钠(GBW(E)130314)、硝酸钾(GBW(E)060320)、无水硫酸钠(GBW(E)060319)溶于水中，稀释至2 000 mL，摇匀。样品配制值及能力验证统计结果对应中位值如表4所示。

表4 样品配制值及能力验证统计结果中位值对照表

从表4可知，各离子含量配制值与统计中位值基本吻合，再次验证了本次能力验证数据统计及评价的有效性。

3 结语

通过研究发现，在能力验证活动中，采取设计分割水平样品、减少样品发放量、缩短能力验证结果上报周期等措施，可以有效地防止能力验证数据的串通，从而保证了公平可信的能力验证结果评价，为能力验证活动的健康发展提供了重要参考。

［1］ISO／IEC 17043:2010 Conformity Assessment–General Requirements for Proficiency Testing［S］.

［2］CNAS CL03: 2015 能力验证提供者认可准则［S］.

［3］柳乃奎.统计方法在抑制能力验证计划的数据串通问题中的应用［J］.理化检验：化学分册，2013，49(8): 988–990.

［4］Lawn R E，Thompson M，Walker R F. Proficiency testing in analytical chemistry［M］. Cambridge: Royal Society of Chemistry，1997.

［5］GB／T 5750.5–2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标［S］.

［6］HJ／T 84–2001 水质无机阴离子的测定 离子色谱法［S］.

［7］GB／T 14642–2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法［S］.

［8］JY／T 020–1996 离子色谱分析方法通则［S］.

［9］ISO 13528: 2015 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons［S］.

［10］GB／T 28043–2011 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法［S］.

［11］CNAS–GL02：2015 能力验证结果的统计处理和能力评价指南［S］.

［12］Thompson M，Ellison S L R，Wood R. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories［J］. ICPAC Technical Report in Pure and Applied Chemistry，2006，78(1): 145–196.

十三五期间我国将规划建设3～5家国家质检中心

不久前，国家认监委关于印发《贯彻落实＜认证认可检验检测发展“十三五”规划＞2017年行动计划》的通知。

通知指出，“十三五”期间要实施制造业质量提升支撑工程，具体来说围绕“中国制造2025”，推行机器人、物联网、安防、汽车联网产品等产品认证。围绕工业强基，推动铁路、轨道交通装备认证开展和检验检测机构建设，整合相关资源，组建检测认证联盟，引导相关检测认证制度、标准、服务及机构走出去。围绕战略性新兴产业发展，规划建设3～5家国家质检中心。

此外，通知中还专门指出要增强认证认可检验检测公共服务能力。具体来说，围绕产业结构和区域布局，按照综合型和专业型两种类型、国家级和地方级两个层面，在重点领域、重点区域建设一批检验检测认证公共服务平台示范区，支持具备条件的行业或地区创建认证认可检验检测综合服务示范区。按照“共建共享、互联互通”的原则，完成CCC、有机产品、“同线同标同质”数据“云桥”服务功能的开发建设，探索有机产品认证环境监测数据共享，加快建立跨区域、跨部门、跨行业的认证认可检验检测共享管理服务网络。加强与国家统一电子政务网络、数据共享开发平台互联互通。大力推进第三方检验检测综合科技服务平台研发与示范应用工程建设。在建设、交通运输等领域探索制定采信认证认可结果的鼓励性政策，进一步加强刑事技术、机动车安检机构资质认定工作，提高相关领域治理水平。 （仪器信息网）

Precaution of Preventing Data Collusion in Proficiency Testing Plan

Liu Xia， Gong Wei， Wang Peng， Lyu Hui， Liu Xin， Yao Xuxia， Wang Aiping
(CNGC Institute 53， Jinan 250031， China)

In order to ensure the effectiveness，confidence and fairness of proficiency testing results evaluation，the precaution of preventing data collusion in proficiency testing was discussed. The precautions from three aspects including sample design，sample release quantity and detecting time was introduced. Taking CNAS PT0017–T029 “testing three anions content of Cl–，SO42–and NO3–in water by ion chromatography”proficiency testing for example，the specific process of preventing data collusion of proficiency testing plan was discussed. The results showed that some precautions could effectively prevent data collusion，which including designing split horizontal sample，reducing sample amount，shortening result reporting period of proficiency testing，and it provided the reference for sound development of proficiency testing.

proficiency testing; data collusion; sample design

O652

A

1008–6145(2017)03–0106–04

联系人：刘霞；E-mail: liuxia2001@163.com

2017–02–12

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.03.025