细叶百合花质量标准研究

张成中　汪秀月　卜其涛　张清　许世辉　武兴建

摘要[目的]制定符合国家及生产企业中药检验要求的细叶百合花药材质量标准。[方法]参照《中国药典》2015年版四部通用检测方法分别测定了细叶百合花的水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物含量。采用吸光光度法测定了细叶百合花醇溶性提取物的吸光度。[结果]依据中药质量标准制定指导原则及相关检测方法，确定细叶百合花水分含量不得超过14.00%，总灰分不得超过9.00%，酸不溶性灰分不得过1.00%；醇溶性提取物吸光度在（472±2）nm波长处，不得低于0.500；水溶性浸出物不得少于40.00%。[结论]该试验所制定的细叶百合花质量标准符合国家有关中药材质量标准制定要求，能够对细叶百合花的质量进行控制，同时可以用于其他百合花类药材质量控制的参考。

关键词细叶百合花；鉴别；质量标准

中图分类号S682.2+65文献标识码A文章编号0517-6611（2017）31-0141-04

Abstract[Objective] The research aimed to estabish the qulity standard that was in line with the inspection requirements of national and manufacturers for Lilium pumilum DC..[Method]The contents of water， total ash， acidinsoluble ash and leaching content of Lilium pumilum DC. were determined by according to the related determination method in Ⅳpart of Chinese Pharmacopeia in 2015.The absorbance of the alcoholsoluble extract was determined by spectrophotometry.[Result]According to the guiding principles of the development of traditional Chinese medicine quality standards and related testing methods，the water content of Lilium pumilum DC. was not more than 14.00%， the total ash should be less than 9.00%， acidinsoluble ash should be less than 1.00%；the absorbance of the alcoholic extract should be more than 0500 at the wavelength of （472 ± 2） nm； the water soluble extract should be more than 40.00%.[Conclusion]The quality standard of Lilium pumilum DC. was conformed to the state requirements of traditional chinese medicinal examination，it can control the quality of Lilium pumilum DC. and can be used as a reference for the quality control of other classes of Lilium pumilum DC..

Key wordsLilium pumilum DC.；Identify；Quality standard

藥用百合来源于百合科（Liliaceae）植物细叶百合（Lilium pumilum DC.）、卷丹（Lilium lancifolium Thunb.）、百合（Lilium brownii F.E.Brown var.viridulum Baker）的干燥肉质麟叶[1]。百合原产于中国，目前全世界约有80多个品种，我国尤以西南和华中最多[2]。百合药用始载于《神农本草经》，列为上品。《中药大辞典》记载百合花具有润肺、清火、安神等功效，可治咳嗽、眩晕、夜寐不安、天疱湿疮等症[3]。百合花含有多种药理活性成分，包括总糖、维生素C、果胶、粗蛋白、氨基酸、粗脂肪及Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn等微量元素[4-5]。百合花中的挥发性成分主要有六氧杂环十八烷（25.54%）、3，4-二甲基-2-己酮（17.39%）、5-甲基-3-庚醇（9.83%）、（R）-（-）-2-戊醇（9.81%）、6-甲基-3-庚酮（8.09%）、1-戊醇（3.99%）等[6]。百合花中还含有一定量的秋水仙碱[7]。百合花提取物具有抗Ach E作用及抗氧化活性[8]。百合花挥发油具有清除羟自由基及DPPH·的作用，对DPPH·的清除能力与VC相当[9]。另有研究发现，百合花中提取的天然色素可以作为安全的食用色素食用[10]。百合花在医药、食品、保健品、化妆品等方面具有广泛的应用。但目前无论是国家药典还是地方中药材饮片炮制规范等法定国家标准均未收载百合花的相关质量标准。细叶百合又名山丹，现行版药典百合的来源之一。该研究依据《中华人民共和国药典》2015年版四部相关内容，在新版安徽省中药饮片炮制规范编修的立项要求中，制定细叶百合花的质量标准。

1材料与方法

1.1试验材料

1.1.1试材。百合花经阜阳市食品药品检验检测中心主任药师许世辉鉴定为百合科百合属植物细叶百合（Lilium pumilum DC.）的干燥花，总共采集10批药材，产地包括安徽、广西、四川、贵州、甘肃等地。

1.1.2

仪器。LEICA DM500型双目显微镜（德国laica公司）；E100H型超声波清洗仪（德国Elma公司）；T90+型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Satorius BS124S型电子天平（德国Satorius公司）；SYZD型多功能振荡器（山东申仪电子科技有限公司）；SYLD-1型电子调温电炉（山东申仪电子科技有限公司）；SX2-2.5-10型高温箱形电炉（上海博讯实业有限公司）；GZX-9023 MBE数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司）；FST-Ⅲ-2.0普力菲尔超纯水机（上海富诗特仪器设备有限公司）；数码照相机（日本佳能公司）。

1.1.3

试剂。无水乙醇AR（批号20130819，国药集团）；甲苯AR（批号20070117，国药集团）；水合氯醛AR（批号0711139，上海展云化工有限公司）；纯水（自制）。

1.2试验方法

1.2.1

炮制工艺。百合花以花类药材入药，采收盛开的花朵干燥或阴干，参照《中国药典》2015年版四部0213炮制通则，以净制法为主，具体方法为取原药材除去花梗、杂质等，阴干或晒干[11]。

1.2.2

性状鉴别。取10批原药材分别观察其大小、形状、色泽、质地、气、味等；用纯水润湿后再观察花瓣、花丝、花药、花柱、子房等性状特征。

1.2.3

显微粉末鉴别。百合花粉碎，过筛，参照《中国药典》2015年版四部2001显微鉴别法及相关文献[12]进行百合花粉末鉴别。

1.2.4

水分测定。共测定10批次百合花，具体方法参照《中国药典》2015年版四部0832水分测定法第四法（甲苯法）。采用公式μ=+tsn+MU计算水分含量，式中，是样本的平均数；t是置信水平为99%的学生t检测值（单尾）；s是样本的标准偏差；n是样本的批数；MU是不确定度评估。

1.2.5

总灰分测定。按照《中国药典》2015年版四部2302灰分测定法，共测定10批次百合花，根据公式μ=+tsn+MU计算总灰分的量。

1.2.6酸不溶灰分测定。按照《中国药典》2015年版四部2302灰分测定法，测定10批次百合花酸不溶灰分，根据公式μ=+tsn+MU计算酸不溶灰分，拟定限度。

1.2.7吸光度测定。按照《中国药典》2015年版四部紫外-可见分光光度法（通则0401），共测定10批次百合花，精密称定，取本品粉末（过2号筛）0.15 g，置锥形瓶中，精密加入无水乙醇15 mL，超声提取30 min，滤过，取滤液，在（472±2）nm波长处测定吸光度。

1.2.8浸出物测定。按照《中国药典》2015年版四部2201浸出物测定法，水溶性浸出物测定法冷浸法，共测定10批药材，根据公式μ=-tsn-MU计算，拟定限度。

2结果与分析

2.1性状特征

细叶百合，又称山丹，多年生草本，高20～60 cm。鳞茎圆锥形或长卵形，直径1.8～3.5 cm，具薄膜，鳞瓣长圆形或长卵形，长2.0～3.5 cm，宽0.7～1.2 cm，白色。葉散生于茎中部，无柄；叶片条形，长3～10 cm，宽1～3 mm，无毛，先端锐尖，基部渐窄，有1条明显的脉。花一至数朵，生于茎顶或在茎端叶腋间，俯垂，鲜红色或紫红色；花被片6，长3.0～4.5 cm，宽5～7 mm，内花被片稍宽，反卷，无斑点或有少数斑点，蜜腺两边有乳头状突起；雄蕊6，短于花被，花丝无毛，花药长椭圆形，黄色，具红色花粉粒；子房圆柱形，长约9 mm，花柱比子房长1.5～2.0 倍。蒴果长圆形。花期7—8月，果期8—10月[2]。

从图1可看出，细叶百合花花单生或数朵排成总状花序，呈橙红色，花瓣6，深裂，通常无斑点，有时有少数斑点，长4.0～4.5 cm，宽0.8～1.1 cm，蜜腺两边有乳头状突起；花丝长1.2～2.5 cm，无毛，花药长椭圆形，长约1.0 cm，黄色，花粉橙红色；子房圆柱形，长0.8～1.0 cm；花柱稍长于子房或长1倍多，长1.2～1.6 cm，柱头膨大，径5 mm，3裂。质轻柔韧，气微香，味微酸、微苦。

2.2显微特征

粉末红棕色，花粉粒呈椭圆形，直径20～40 μm，长约至65 μm，内外壁等厚；单沟，表面具网状雕纹（图2）。腺毛有2种，散离或存在于花冠花萼表面，短腺毛头部呈类圆形，直径40～179 μm，长腺毛头部呈长椭圆形或长条形，1～4细胞，排成1列，直径17～36 μm，长50～218 μm，顶端细胞较长，表面有细密网状纹理，柄单细胞，极短。非腺毛为单细胞，平直或弯曲，完整者长85～220 μm，直径5～10 μm，具壁（图3）。花冠表皮裂片细胞呈类圆形、类方形，垂周壁薄，波状弯曲，细胞内含红棕色物（图4）。上下表皮均有气孔，气孔较多长圆形，直径18～25 μm，长25～35 μm（图5）。草酸钙结晶呈方形、长方形或不规则块片，直径5～15 μm，长至22 μm（图6）。导管主为螺纹及环纹，直径约12 μm，散在（图7）。

2.3水分测定结果

从表1可以看出，10批百合花中水分最低值为11.54%，最高值为13.34%，拟定水分限度为1400%。

2.4总灰分测定结果

从表2可以看出，10批百合花中总灰分最低值7.30%，最高值8.44%，根据公式计算，限度应为8.52%，拟定不得超过9.00%。

2.5酸不溶性灰分测定结果

从表3可以看出，测定的10批次百合花中，酸不溶性灰分最低值为0.49%，最高值093%，根据公式计算，限度应为0.85%，拟定不得超过100%。

2.6吸光度测定结果

从表4可以看出，测定的10批百合花中，吸光度最大值的是1.258，最小值为0.432；根据公式计算，拟定吸光度不得低于0.500。

2.7浸出物测定结果

表5显示，10批百合花中浸出物含量最低值为45.52%，最高值为49.48%；根据公式计算，限度应为40.36%，拟定不低于40.00%。

3结论

百合花在医药、食品、保健品、化妆品等方面具有广泛的应用，目前缺乏相应的检验标准，该试验通过对细叶百合花水分、总灰分、酸不溶性灰分等的测定，可以对其整体质量进行初步控制。目前百合花的研究不足，有效活性成分不明确，在确实无法建立含量测定时，浸出物测定作为质量控制项目具有必要性。波长400 nm以上测定吸光度，可以考察百合花的色素[13]、总黄酮[14]、类黄酮[15]等生物活性成分，同时对其色泽变化、气、味变化起到一定的质量控制作用。

细叶百合花质量标准的制定，对其质量的控制起到重要的作用，如果收入地方相关中药炮制规范，将对百合花的应用与检测起到更加合理的法定质控作用，具有一定现实意义。

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