降低焦磷酸亚锡产品浊度的研究

廖珍旭

（广西华锡集团股份有限公司 柳州华锡铟锡材料有限公司，广西 柳州 545005）

生产工艺

降低焦磷酸亚锡产品浊度的研究

廖珍旭

（广西华锡集团股份有限公司 柳州华锡铟锡材料有限公司，广西 柳州 545005）

本文针对焦磷酸亚锡产品浊度高和不稳定的问题，在制备以及烘干工段对焦磷酸亚锡的生产工艺参数和工艺条件进行了研究。重点探讨反应溶液的温度、反应终点溶液pH值、烘干时间和烘干真空度等因素对产品浊度的影响，进而稳定和提高产品质量。

焦磷酸亚锡；产品浊度；反应溶液温度 ；烘干真空度

焦磷酸亚锡主要用于电镀业和牙膏制造业，也用于涂料工业、印染工业、皮革制造业及食品工业等。目前制备焦磷酸亚锡的方法是利用氯化亚锡或硫酸亚锡与碱金属焦磷酸盐发生复分解反应生成难溶于水的焦磷酸亚锡沉淀，经水洗、过滤、干燥后获得焦磷酸亚锡产品[1]。浊度的优劣直接影响该产品的使用性能的好坏。近年来，客户对焦磷酸亚锡产品浊度的要求越来越高，而我公司硫酸亚锡产品浊度偏高和不稳定，严重影响了产品销量，本文就此问题在制备工段进行研究，并确定最佳的工艺参数。

1 实验部分

使用氯化亚锡溶液与焦磷酸钠进行复分解反应，其化学反应方程式为：

取一定量的焦磷酸钠配制成20%的溶液，加入250mL标准磨口的圆底三口烧瓶，装上温度计与分液漏斗，搅拌升温至55～75℃。当温度到达后，将35%的氯化亚锡溶液缓慢滴入，当反应液pH降至2时，停止滴加。反应结束，冷却至室温后，对白色沉淀甩干、洗涤、烘干，即可得到焦磷酸亚锡产品。

2 反应条件及产品质量的影响

在焦磷酸亚锡制备工段，影响产品浊度的因素主要有反应溶液的温度、反应终点溶液pH值、烘干时间、烘干真空度等。试验过程中，将焦磷酸钠配置为20%的溶液，氯化亚锡溶液为35%，固定其他的因素条件，分别改变某一种因素进行试验。

2.1 反应溶液的温度对产品浊度的影响

反应终点溶液pH值为2，烘干时间80min，烘干真空度-0.05 MPa，反应溶液的温度对产品浊度的影响见图1。从图1可看出，反应溶液温度控制为70℃时，产品浊度最小，超过75℃后，产品浊度随之升高。因为温度太高，Sn2+容易被氧化成Sn4+。

图1 反应溶液温度与产品浊度关系

2.2 反应终点溶液PH值对产品浊度的影响

反应溶液温度为65℃，烘干时间80min，烘干真空度-0.05 MPa，反应终点溶液pH值对产品浊度的影响见图2。从图2可看出，当反应终点pH值为2～3时，产品的浊度最小。

2.3 烘干时间对产品浊度的影响

反应终点溶液pH值为2.5，反应溶液温度65℃，烘干真空度-0.05 MPa，烘干时间对产品浊度的影响见图3。从图3可看出，烘干时间对产品浊度影响显著。烘干时间为85min时，产品浊度最低；烘干时间延长，产品浊度随之升高。

图2 反应终点溶液pH值与产品浊度关系

图3 烘干时间与产品浊度关系

2.4 烘干真空度对产品浊度的影响

反应终点溶液pH值为2.5，反应溶液温度65℃，烘干时间80min，烘干真空度对产品浊度的影响见图4。从图4可看出，烘干真空度达到-0.06MPa后，对产品浊度影响不大，但大于-0.06MPa，产品浊度随着烘干真空度的降低而升高。

图4 烘干真空度与产品浊度关系

3 结论

本文通过单因素的实验方法，研究反应溶液温度、反应终点溶液pH值、烘干时间、烘干真空度等因素对产品浊度的影响，找到了最佳的可提高并稳定产品质量的工艺参数。使用该法制备低浊度焦磷酸亚锡的最佳条件为：反应终点溶液的pH为2～3，反应溶液温度为70℃，最佳烘干时间为85min，烘干真空度为-0.06MPa。

根据实验结论进行生产，焦磷酸亚锡的质量大大提升了一个台阶，低浊度的焦磷酸亚锡产品比重大幅度升高，质量达到应用领域行业的要求。

[1] 吴宏达，赵略.一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法：CN，201210481363A[P].2012-11-23.

Reducing of Stannous Pyrophosphate Turbidity

LIAO Zhenxu
(Liuzhou China-tin Indium Tin Material Co. Ltd., Guangxi China-tin Group Co. Ltd., Liuzhou 545005, China)

According to the high turbidity and unstable problems of pyrophosphate stannous products, the production process parameters and conditions in pyrophosphate stannous preparation and drying section were studied. The inf uence of reaction solution temperature, solution pH of reaction end point, drying time and drying vacuum degree on product turbidity, were investigated.

pyrophosphate stannous; product turbidity; temperature of re action solution;drying vacuum degree

TQ 134.3+2

B

1671-9905(2017)05-0059-02

2017-03-06