电渗透-过硫酸铵氧化协同强化污泥深度脱水

李亚林，刘蕾，侯金金，刘晓彤，韩宁宁

（河南工程学院资源与环境学院，河南 郑州 451191）

电渗透-过硫酸铵氧化协同强化污泥深度脱水

李亚林，刘蕾，侯金金，刘晓彤，韩宁宁

（河南工程学院资源与环境学院，河南 郑州 451191）

利用电渗透和过硫酸铵氧化技术，采用自制实验装置对市政污水处理厂的脱水污泥进行了深度脱水研究，系统考察了电压梯度、机械压力、污泥厚度和过硫酸盐投加量对污泥脱水的影响。采用表面响应法以污泥含水率降低率为响应值，通过Box-Benhnken中心组合设计，对污泥脱水工艺参数进行了实验优化，并且研究了污泥胞外聚合物的组成及分布对污泥电渗透脱水行为的影响。结果表明，电渗透-过硫酸铵氧化协同技术可以改善污泥的脱水性能，污泥厚度与电压梯度、投药量的交互作用呈现出高度显著，在电压梯度为24.97V/cm、机械压力为35.95kPa、投药量为39.81mg/gDS、污泥厚度为2.35cm时，泥饼含水率可以降至40%以下，污泥胞外聚合物中蛋白质含量与电渗透脱水后污泥最终的含水率呈显著相关。

电渗透；过硫酸铵；氧化；废物处理；污泥；脱水

随着市政污水处理厂数量的增加，我国每年污泥的产生量约为3×107t（按含水率80%计），到2020年污泥产生量预计将会增加一倍[1]。目前市政污水处理厂的污泥经机械脱水后的含水率仅能降低至70%～80%左右，无法从根本上解决污泥含水率高的问题，因此为了达到后续处理与处置的要求，需要寻找一种新的脱水方法使污泥含水率进一步降低[2]。

电渗透脱水作为一种针对高含水率污泥进行二次脱水的技术，受到了国内外相关学者的广泛关注[3]。但是传统电渗透脱水由于脱水过程中的电流不高，常需要通过延长脱水时间以保证污泥的脱水效果[4]。为了解决这一问题，一些研究者尝试将不同方法与传统电渗透联合去改善污泥的脱水效果。MAHMOUD等[5]将电渗透与机械压滤相结合，在压力为200～1200kPa的条件下，可将脱水污泥的含固率提高至55%。GHARIBI等[6]将电渗透和混凝法进行结合，发现结合法的污泥脱水效果优于单一方法所能达到的效果。ZHEN等[7]将电渗透与高级氧化技术相结合，可将污泥的含水率由99.3%降低至60%。本文作者[8]在前期的研究中发现，电渗透与Fe2+活化过硫酸盐组合可以提高污泥脱水的效率，并且泥饼具有更好的均匀性，但由于脱水过程中Fe2+和Na2S2O8的投加比例难以控制，同时Fe2+在阴极易与OH-反应产生沉淀堵塞滤布而限制了该技术在污泥脱水中的大规模应用。

过硫酸铵（APS）因其易水解可以增加污泥中自由离子数量提高电导率，同时不需要额外投加过渡金属离子活化，并且APS水解过程中还会生成氧化物质H2O2，两者相互激发形成氧化性更强的系统，对有机物具有更强的破坏作用[9]。鉴于上述原因，本研究采用电渗透-过硫酸铵氧化协同对污泥进行深度脱水研究，通过电压梯度、机械压力、过硫酸盐投加量、污泥厚度等条件实验，探究电协同过硫酸铵污泥脱水的可行性及影响因素，为电协同过硫酸铵进行污泥脱水提供技术参数。

1 实验部分

1.1 实验材料

实验中使用的污泥取自新郑市某市政污水处理厂，为浓缩剩余污泥加入聚丙型酰胺后通过带式压滤脱水所得，基本性质如表1所示。污泥取回后在4℃的冰柜中保存，以防止其性质发生变化，实验时提前取出并放置至室温后使用。

表1 脱水污泥的基本性质

1.2 实验装置

电渗透实验装置如图1所示，装置为垂直圆柱筒形（自制，φ90mm×140mm），污泥放置于筒中，上下表面分别设有电极，上部使用纯度为90%的圆形碳片充当阳极，接正电，碳片上打有7个直径为4mm的小孔，以便及时排出反应过程中产生的气体；下部使用直径为90mm的铜片充当阴极，接负电，表面铺有48μm的玻璃纤维滤布用于拦截污泥颗粒，铜片上有69个直径为2mm的排水孔，使脱出的水分能够及时排出。

实验用电由直流恒压恒流电源（JP15020D，无锡安耐斯电子科技有限公司）供给，电源可显示电流电压变化。反应器下方放置电子天平（JA1003N，上海精密科学仪器有限公司）用于记录脱出水分的质量，在活塞上方添加重物（长方形钢板）提供机械压力，泥饼中放置热电偶温度计（TES1310，台湾泰仕电子工业股份有限公司）探头，监测温度变化。

图1 电渗透脱水装置

1.3 实验方法

1.3.1 污泥脱水指标及测定方法

实验中污泥脱水指标用含水率降低率进行表征，如式(1)所示。

式中，Wr为污泥的含水率降低率，%；Wc为原脱水污泥的含水率，%；W为电渗透脱水泥饼的理论含水率，%，由式(2)计算得出。试验结束后，泥饼的实际含水率采用烘干称重法进行测定[10]。

式中，M为原脱水污泥的质量，g；m为实时脱出滤液的质量，g。

1.3.2 污泥性质测定方法

有机质含量采用重量法进行测定[11]；胞外聚合物（EPS）中的蛋白质采用Folin-酚法测定，以牛血清蛋白为标准物质[12]；多糖的测定采用硫酸-蒽酮法，以蔗糖为标样[13]。

1.3.3 胞外聚合物的提取方法

污泥中的EPS可以分为黏液层EPS（S-EPS）、松散附着型EPS（LB-EPS）和紧密黏附型EPS（TB-EPS）[14]。S-EPS溶解于液体，参与表面的条件变化；LB-EPS位于TB-EPS外，黏合细胞群形成菌落或者絮体；TB-EPS附着于细胞壁，连接细胞群集，有一定的外形[15]。

本文EPS的提取方法为LI等[16]的改进方法，取10g原泥或泥饼转移到离心管中，再加30mL蒸馏水，在3000r/min速度下离心15min，所得上清液即为S-EPS，将上清液倒出并记录其体积；将离心管中的沉淀物作为底物，用缓冲液稀释底物至原体积，在7400r/min速度下离心15min，将上清液通过0.45µm的滤膜过滤，滤液即为LB-EPS；再将离心管中的沉淀物作为底物，用缓冲液溶液稀释底物至原体积，并调节pH至12左右，用电磁炉加热煮沸20min，液体冷却后用缓冲液稀释至调节pH前的体积，在9000r/min下离心10min，将上清液用0.45µm的滤膜过滤，滤液即为TB-EPS。

2 结果与讨论

2.1 电压梯度对污泥脱水效果的影响

称取140g脱水污泥（厚度为2.0cm），控制机械压力23.1kPa，为对比APS替代过硫酸钠的脱水效果，故控制脱水起始阶段S2O82–的摩尔量与过硫酸钠体系相同，以前期研究中过硫酸钠的最佳投加量换算出APS的投加量为60mg/g DS，溶于5mL蒸馏水中与脱水污泥混合均匀后放入装置，在不同电压下进行实验，当污泥脱水量小于0.01g/s时，即认为脱水过程结束，通电过程中记录实时脱水量，并计算Wr，实验结果如图2所示。

由图2分析，在电压小于20V/cm时，Wr和初始电流均随着电压的增加而增加，Wr达到峰值的时间逐步缩短，脱水效率逐渐上升。因为电压的提升会导致脱水初期的电驱动力增加，这一变化规律与电渗透中的Helmholtz-Smoluchowski（H-S）方程相吻合。在电驱动力的作用下，污泥中的水分由阳极向阴极移动的速率加快，脱水效果增强。当电压为20V/cm时，13min后Wr增至16.92%，泥饼的理论含水率为70.02%。

初始电流随着电压梯度的增加而增大，电流的增加会造成体系的温度升高，实验中对体系温度进行了测定，结果如图3所示。

由图3分析，当电压较低时，体系温度始终维持在较低水平，随着电压的升高，电流的增大，温度迅速升高，而高温产生的热量可以使APS中的O—O键在热辐射作用下发生断裂反应，反应如式(3)所示[17]，生成的SO4–·可以破坏污泥中的EPS等有机成分，同时电解作用在阴、阳极形成的OH–和H+也可以有效破坏污泥中的细胞，促使污泥中的束缚水向自由水转化，改善污泥的脱水性能。

图2 电压梯度对污泥脱水的影响

图3 电压梯度对体系温度的影响

但随着电压持续增加，Wr有所下降，在电压梯度为25V/cm时，Wr为16.59%，与20V/cm时相比略有降低，电压的增加没有改善脱水效果，反而耗时更长。因为电压过大，污泥中水分迅速流失导致电阻增加[18]，电流减小，产生热量减少，对S2O82–的活化作用降低；另一方面，温度过高时大量同一时间产生的SO4–·之间存在有淬灭反应[19]，不能有效破坏有机物，在传递过程中消耗，利用率降低，脱水效果变差。

2.2 机械压力对污泥脱水效果的影响

称取140g脱水污泥，控制电压为20 V/cm，APS投加量为60mg/g DS，用定量蒸馏水溶解与脱水污泥混匀后放入装置，在不同机械压力下进行实验，结果如图4所示。

由图4分析，机械压力的改变对脱水的影响不明显，随着压力的增加Wr随之增加，在压力为30.8kPa时Wr为18.87%，泥饼理论含水率降低至68.38%，之后再继续增加压力至38.5kPa时，Wr和电流峰值均出现明显下降。因为在初期污泥颗粒间的空隙会因为压力的增加而缩小，间隙水在压力作用下被挤出，而随着压力的进一步增加，污泥中的空隙逐渐缩小至极限，加大了污泥颗粒间水分的运动阻力，最终影响了污泥的脱水效果[20]。

2.3 污泥厚度对污泥脱水效果的影响

称取脱水污泥控制厚度分别为1cm、2cm、3cm、4cm，机械压力为30.8kPa，电压为20V/cm，APS投加量为60mg/g DS，用定量蒸馏水溶解与脱水污泥混匀后放入装置进行实验，结果如图5所示。

由图5分析，污泥厚度对脱水效果有一定影响，厚度为2cm时，Wr在22min时达到14.36%，优于其他厚度条件下的脱水效果。因为厚度过小时，在电压作用下阳极区域的污泥迅速脱水干裂，与电极的接触面积变小，致使电流迅速降低，脱水效果变差[21]；而厚度增加后，污泥中离子在阴阳极板间运动的路程和阻力均变大，电阻随着厚度增大而变大，则恒压模式下电流减小，S2O82–不能被充分活化，对污泥絮体的破坏有限，且电流越小脱水时间越长，脱水效果变差。

2.4 投药量对污泥脱水效果的影响

称取脱水污泥控制厚度为2cm，机械压力为30.8kPa，电压梯度为20V/cm，分别投加过硫酸盐10mg/gDS、20mg/gDS、30mg/gDS、40mg/gDS、50mg/gDS、60mg/gDS，用定量蒸馏水溶解与脱水污泥混匀后放入装置进行实验，结果如图6所示。

图4 机械压力对污泥脱水的影响

图5 污泥厚度对污泥脱水的影响

由图6分析，在投药量小于30mg/gDS时，Wr随着投药量的增加而增加，在投药量为30mg/g DS时Wr达到24.92%，泥饼理论含水率降至 63.27%。这是因为APS易溶于水，不稳定易分解，在水中易发生水解反应[22]，如式(4)～式(6)所示。

图6 投药量对污泥脱水的影响

反应生成的NH4+和S2O82–通过电场作用在体系中自由移动，增加了水的导电性，从而造成了电流的增加，电流的增加产生的热效应会导致污泥温度升高，水的黏度降低[23]，脱水效果得到提高。

随着反应继续进行，电解水生成的H+使阳极附近呈酸性，生成的OH–使阴极附近呈碱性，在酸性和中性条件下，体系中与有机物发生反应的主要是SO4–·[24]，而在强碱性条件下，APS可以产生超氧自由基等（HO2·，O2–·），如式(7)所示[25]，并能进一步诱导S2O82–产生SO4–·，同时SO4–·能与体系中的OH–反应生成·OH，如式(8)所示[26]，此时与污泥发生反应的主要是·OH。

这一点与Fe2+活化过硫酸钠体系相比有明显的差异，因为在Fe2+在活化过硫酸钠生成SO4–·的同时，过剩的Fe2+也会造成SO4–·的消耗，反应如式(9)和式(10)所示[27]。

在反应过程中Fe2+向Fe3+转化，与阴极电解产生的OH–生成沉淀，引起污泥的电导率下降，而削弱过硫酸盐的氧化能力，因此过硫酸铵与过硫酸钠体系相比，氧化能力更强，体系中的SO4–·和·OH可以对污泥持续造成破坏，使脱水性能得到改善。

当投药量大于30mg/gDS时，则Wr随着投药量的增加而减小，脱水效果变差，因为投药量的增加会造成体系中的NH4+增多，NH4+易与OH–反应生成NH3，消耗体系中的S2O82–，从而影响污泥的脱水效果，如式(11)所示[28]。

另外，由实验结果发现当APS投加量为60mg/gDS时，Wr由APS投加量为30mg/gDS时的24.92%下降至16.38%，脱水效果不理想。说明在实验初始阶段虽然控制了S2O82–的摩尔量与过硫酸钠体系相同，但是由于上述APS与过硫酸钠在电场环境中的活化机理和氧化作用有所差异，最终导致污泥脱水的效果和变化规律也有明显区别，因此，需要进一步对实验参数进行优化。

2.5 表面响应法优化结果分析

响应面优化通过计算机软件Design-expert10.0来实现，参照Box-Benhnken中心组合原理进行相关实验设计[29]，以单因素实验作为基础，电压梯度、机械压力、投药量、污泥厚度作为自变量，Wr为检测指标，共进行29组实验。变量的响应行为采用二阶经验模型进行表征，因素水平编码见表2。

对结果进行回归分析，建立二次回归方程：Wr=39.84+4.76A+3.88B+1.29C+8.47D+3.02AB+0.01 AC+2.75AD+0.67BC+5.81BD+1.13CD–1.88A2+1.06 B2–2.17C2–6.66D2，方差分析及回归系数显著性检验见表3。

本模型的F=8.51，p=0.0001（p＜0.05即可视为模型显著[30]），而Prob＞F值为0.4341＞0.05，表明失拟项不显著，总体说明模型具有显著性。而模型的决定系数R2=0.8948，表明实验的可信度和精确度高，4个自变量对响应值Wr的影响可以通过二次方程进行较好的模拟。响应面优化实验表明当电压梯度为24.97V/cm、机械压力为35.95kPa、投药量为39.81mg/gDS、污泥厚度为2.35cm时，Wr为57.60%，以优化条件进行了3次验证实验，结果如表4所示。

表2 实验因素和水平设计

表3 二次曲面模型的方差分析及回归系数显著性检验

表4 优化参数验证实验结果

由表4结果可知，泥饼的理论含水率与实际含水率存在偏差，原因是电渗透过程中产生的热量使部分水分蒸发，而电解水的反应也会造成水分的损失；另外，从泥饼中脱出的部分水分会滞留或黏附在装置上。说明电解和加热对于污泥也起到了一定的干化作用，因而导致污泥理论含水率高于实际含水率。同时，在最佳工艺条件下Wr的实测平均值为52.59%，泥饼实际含水率均值（39.96%）与电渗透-过硫酸钠体系优化条件下泥饼的实际含水率（58.47%）相比，下降了18.51%[8]。而Wr的实测值与预测值相比最大相对误差均不超过10%，说明优化得到的模型可以较好地预测实验结果。

利用Design-expert得到的曲面和等高线图如图7所示，各个因素对响应值的影响以及相互间的交互作用可以通过曲面图直观的反应[31]。

由图7分析，污泥厚度与电压梯度、投药量均呈现出高度显著的交互作用。随着污泥厚度、电压梯度和投药量的增加，Wr均呈现出先增加后减小的趋势，这与单因素的结论相一致，因此在以经济因素为前提的条件下，可以通过调整污泥厚度、电压梯度和投药量3个因素来改善和提高污泥的脱水效果。

图7 各因素对污泥含水率降低率影响的曲面和等高线图

2.6 蛋白质和多糖分布对污泥脱水效果的影响

EPS中的蛋白质和多糖对污泥的脱水性能有重要贡献[32-33]，以表面响应法的29组实验泥饼为对象，使用Minitab软件对各层蛋白质、多糖和蛋白质/多糖与Wr的相关性进行了分析，结果如表5所示。

表5 污泥及其各层中蛋白质、多糖和蛋白质/多糖与Wr的Pearson相关系数

从结果中发现，各层EPS中的多糖与Wr未呈现显著的相关性，但各层EPS中的蛋白质则与Wr呈现出不同程度的相关性，因为蛋白质的含量会引起污泥表面负电荷的改变，对污泥的疏水性造成影响，进而影响污泥的脱水性能[34-35]。其中，Wr与TB-EPS中的蛋白质呈现显著负相关（R= –0.473，p＜0.01），说明TB-EPS对污泥脱水效果有显著地影响，TB-EPS中蛋白质/多糖与Wr的显著性也说明了这一点，因为TB-EPS覆盖在细胞表面，给污泥絮体中大量的微生物提供了一层保护膜，而微生物通过水合作用束缚了大量的水分，令污泥难于脱水[36]。

同时，Wr与S-EPS和LB-EPS内的蛋白质呈现显著正相关（R=0.500，p＜0.01；R=0.390，p＜0.05），电渗透和高级氧化的复合作用对脱水效果的影响是多方面的：一方面，反应过程中复合作用会使TB-EPS分解转化为LB-EPS和S-EPS。由于S-EPS均匀的分布在液相中，更容易在脱水过程中随自由水排出系统[37]，因此虽然S-EPS内的蛋白质与Wr呈现显著正相关，但S-EPS对污泥脱水的影响并不重要；另一方面，LB-EPS由于其结构高度多孔、能携带大量的束缚水，其含量较高时会将大量的束缚水带入到污泥絮体中使脱水效果变差[38]，但是LB-EPS内的蛋白质与Wr呈现显著正相关则从另一侧面说明TB-EPS破解后向LB-EPS转化有利于污泥脱水。

3 结论

（1）电渗透-过硫酸铵氧化协同污泥脱水过程中，电压梯度、APS投加量和污泥厚度均会对脱水效果造成影响，机械压力的影响较小，污泥厚度和电压梯度、APS投加量对Wr的交互作用高度显著。

（2）利用表面响应法对脱水参数进行优化，在电压梯度为24.97V/cm、机械压力35.95kPa、投药量39.81mg/gDS、污泥厚度2.35cm时、电渗透-过硫酸铵氧化协同可以使污泥含水率从84.28 %降至40%以下，污泥的脱水性能得到改善。

（3）不同层EPS中蛋白质含量与Wr呈显著相关，TB-EPS的破解和细胞的破坏是提高脱水效果的关键所在，但在脱水过程中需要综合考虑TB-EPS、S-EPS和LB-EPS对污泥脱水的影响，其中EPS中蛋白质与污泥脱水的相关性有待于进一步深入研究。

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Coordination of electro-osmosis and ammonium persulfate on sewage sludge deep-dewatering

LI Yalin，LIU Lei，HOU Jinjin，LIU Xiaotong，HAN Ningning
（Department of Resources and Environment，Henan Institute of Engineering，Zhengzhou 451191，Henan，China）

Dewatered sewage sludge from sewage treatment plant was studied by self-made experimental reactor dewatering based on electro-osmotic-ammonium persulfate oxidation process which is influenced by the voltage gradient，mechanical pressure，dewatered sewage sludge thickness and persulfate dosage. Furthermore，response surface methodology has been applied according to the Box-Benhnken center-united experimental design principle to optimize parameters of electro-osmotic dewatering as a response index to indicate the reduction ratio of sludge water content. Meanwhile，the effect of constituent and distribution of extracellular polymeric substance on electroosmotic dewatering behavior of sludge was investigated. The results showed that the dewaterability can be improved by the combined of electro-osmosis-ammonium persulfate oxidation process. The combined effects of the dewatered sewage sludge thickness & voltage gradient and the sludge thickness & persulfate dosage are significant. The water content can be reduced to below 40% with voltage gradient of 24.97 V/cm，mechanical pressure of 35.95 kPa，persulfate dosage of 39.81 mg/g DS，sludge thickness of 2.35 cm. The protein content in extracellular polymeric substance is significantly correlated with the final water content of sludge after electro-osmotic- ammonium persulfate oxidation dewatering process.

electro-osmosis；ammonium persulfate；oxidation；waste treatment；sewage sludge；dewatering

X705

：A

：1000–6613（2017）05–1919–08

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.05.046

2016-11-09；修改稿日期：2017-01-11。

河南省科技攻关项目（162102310402）、郑州市科技攻关项目（20150237）及河南工程学院博士基金项目（D2015008）。

及联系人：李亚林（1984—），男，讲师，主要研究方向为固体废物处理处置与资源化。E-mail：li_ya_lin@haue.edu.cn。