火焰原子吸收光谱法快速测定粗锌中的铁

刘 娟，庞文林，杨德利，谭平生

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

·分 析·

火焰原子吸收光谱法快速测定粗锌中的铁

刘 娟，庞文林，杨德利，谭平生

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

粗锌试料采用盐酸过氧化氢分解，在盐酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处，测定铁的吸光度。此方法准确可靠、灵敏度高、干扰少、重现性好、已用于实际样品的分析检测，结果准确稳定，对实际分析工作有指导作用。

粗锌；铁；火焰原子吸收光谱法

粗锌是生产高纯锌的主要原料，粗锌中的铁元素是生产高纯锌工艺中的杂质元素。粗锌主要由锌矿石冶炼和废旧金属再生得到，其工艺中都含有一定的铁元素，监测粗锌中的铁含量对生产高纯锌的工艺至关重要。目前锌粉和锌合金中的铁含量均采用火焰原子吸收光谱法［1，2］测定。粗锌中的铁含量一般在0.002%～0.5%左右，适合用火焰原子吸收光谱仪测定。笔者采用盐酸、过氧化氢分解试样，在盐酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处，测定铁的吸光度。试验证明：该方法准确可靠、灵敏度高、干扰少、重现性好，适用于粗锌中铁的测定。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.原子吸收分光光度计；镍空心阴极灯。

2.火焰类型：空气－乙炔。

3.天平：感量0.1 mg

4.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

5.盐酸（ρ＝1.19 g／mL）。

6.过氧化氢（30%）。

7.盐酸（1＋1）。

8.硝酸（1＋1）。

9.盐酸（1＋2）。

10.铁标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入50 mL硝酸（1＋1），低温加热至完全溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。

11.铁标准溶液：移取10.00 mL铁标准贮存溶液（1 m g／mL）置于100 mL容量瓶中，加10mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ug铁。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 试验方法

按表2称取1.000 0 g试样（预先用磁铁吸除机械混入的铁屑），置于150 mL烧杯中，加入20 mL盐酸（1＋2），盖上表皿，电热低温加热溶解大部分样品后，取下稍冷，滴加2滴过氧化氢，继续低温加热至样品溶解完全，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。根据样品中的铁含量，按照表2分取一定量的溶液，移入100 mL容量瓶中，补加盐酸（1＋1），以水稀释至刻度，混匀。用原子吸收光谱仪，在波长248.3 nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测其吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。

表2 称样量及稀释体积

1.4 绘制工作曲线

分别移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL铁标准溶液（100μg／mL）于一组100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，混匀。该标准溶液对应铁的浓度为：0.00μg／mL、0.20μg／mL、0.50 μg／mL、1.00μg／mL、1.50μg／mL、2.00μg／mL、2.50 μg／mL、3.00μg／mL。在与试样溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。铁标准曲线相关系数R＝0.999 3。

1.5 分析结果计算

按下式计算铁的质量分数，数值以%表示：

式中：c为自工作曲线上查得的铁浓度／μg·mL－1；V0为试液总体积／mL；V1为分取试液的体积／mL；V2为测定试液的体积／mL；m0为试料的质量／g。

2 结果讨论

2.1 测定介质与测定酸度的影响

移取1.00 mL Fe标准溶液（100μg／mL）铁于100 mL容量瓶中，分别加入一定量的盐酸（1＋1）和硝酸（1＋1）用水稀释至刻度，混匀。在仪器最佳工作条件下测其吸光度，测3次，取平均值，结果见表3。

表3 酸度对铁的吸光度的影响

试验表明，盐酸和硝酸在2%～12%对Fe的测定影响不大，本试验选用5%的盐酸。

2.2 基体干扰影响

在两组100 mL容量瓶中，分别加入不同量的高纯锌溶液，其中一组分别加入1.00 mL Fe标准溶液（100μg／mL），按照试验方法，在选定的仪器工作条件下，测定吸光度，结果见表4。

表4 基体干扰试验

试验表明，锌含量不大于12μg／mL时，对测定结果不产生干扰。本试验锌基体的最大浓度为10 μg／mL，因此，对测定结果也不产生干扰。

2.3 杂质元素干扰试验

根据粗锌中的杂质元素最高含量进行试验，在一组含有1μg／mL Fe标准溶液的容量瓶中，分别加入和同时加入杂质元素，按照试验方法，测定吸光度，结果见表5。

表5 共存元素干扰试验

试验表明，粗锌中的上述共存离子对Fe的测定无干扰。

2.4 标准回收试验

为考察方法的稳定性，进行了加入标准溶液回收试验，即在硫－磷混酸消解样品后在容量瓶中加入一定的镍标准溶液，按上述方法测定样品含镍量，测定结果见表6。结果表明，标准回收率为98.7%～101.0%，可以满足试样分析要求。

表6 回收率试验

2.5 精密度试验

对五个不同的粗锌样品按上述方法平行测定11次，结果平均值与ICP－AES测试方法对照，结果见表7。

表7 精密度试验

3 结 语

采用盐酸、过氧化氢分解试样，用火焰原子吸收快速测定粗锌中的铁，方法简便、快捷。试验结果线性范围宽、精密度好，已用于实际样品的分析检测，结果准确稳定，对实际分析工作有指导作用。

［1］ GB／T 12689.5－2004，锌及锌合金化学分析方法－铁量的测定［S］.

［2］ GB／T 6890－2012，锌粉－附录C［S］.

Determ ination of Iron Content in Crude Zinc by the Flame Atom ic Absorption Spectrometric M ethod

LIU Juan，PANGWen-lin，YANG De-li，TAN Ping-sheng
（Hunan Research Institute of NonferrousMetals，Changsha 410100，China）

The crude zinc sample was dissolved by HCl-H2O2with low temperature heating，analyzed by flame atomic absorption spectrometry under themost sensitive absorbing line for determination of iron－248.3 nm.Themethod in this paper is simple，rapid and haswide linear range.The results of analysis are accurate and stable，which has the instruction function to the actual analysiswork.

crude zinc；iron；flame atomic absorption spectrometric

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）02－0066－03

2017－03－05

刘 娟（1985－），女，工程师，主要从事有色金属分析检测和环境有害污染因子检测工作。