MEMS湿法工艺对硅衬底性能要求的探讨

张伟才，韩焕鹏，陈 晨

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津，300220)

MEMS湿法工艺对硅衬底性能要求的探讨

张伟才，韩焕鹏，陈 晨

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津，300220)

通过对比MEMS各向异性腐蚀中硅材料表现出的各类缺陷，研究硅材料性能对腐蚀工艺的影响。研究中发现，硅中原生缺陷是影响腐蚀效果的重要因素，而原生缺陷与晶体初始氧含量密切相关。同时，掺杂原子会造成晶格畸变，继而导致腐蚀缺陷的产生。

硅；各向异性；湿法腐蚀；缺陷

MEMS结合了机械可动结构和大规模、低成本微电子加工的优点，在微小尺度上实现了与外界电、热、光、声、磁、流信号的相互作用。采用MEMS技术制作的微传感器、微执行器、微型构件、微机械光学器件、真空微电子器件、电力电子器件在航空、航天、军事、生物医学、环境监测等人们接触的几乎所有领域都有着十分广泛的应用。

体硅工艺是指直接在硅片上加工，获得有用的部件均为硅材料组成。体硅工艺主要追求大质量块、低应力和三维加工，这与传统的微电子工艺有所不同，对硅材料的要求也有所不同。当前，我国MEMS产业的发展日新月异，带动了对硅衬底材料的需求，但材料的技术要求尚未被充分研究，以微电子要求作为标准的硅材料在MEMS工艺中暴露出各类问题，本文对影响体硅工艺的衬底特性做了归纳总结，对研制MEMS专用硅材料具有一定的借鉴意义。

1 硅片技术现状

硅片技术在集成电路和太阳能产业的双重驱动下，在近十年内取得了长足进步，特别是缺陷工程、自动化生产等重点课题的完成，使半导体硅片产业迅速完成了由150 mm向200、300 mm的过渡，目前集成电路用硅片以300 mm为主，450 mm硅片已完成了开发研制，而光电子、传感器和分立器件领域，则仍以200 mm以下硅片为主。

在线宽工艺不断缩小的摩尔定律进程中，硅材料的统治地位之所以未能被新兴材料取代，很大程度上归功于“表面洁净”技术。图1是SunEdison公司公布的硅片内部截面图，它通过快速拉晶和快速热退火等方式实现了近表层几十微米深度的“洁净区”，而硅片内部形成了高密度氧沉淀，保证了内吸杂的作用。

图1 硅片经过快速热退火后的截面图[1]

2 试 验

采用 CG6000型直拉硅单晶生长炉生长150 mm硅单晶，导电类型N型，晶向<100>，通过磁场强度控制硅单晶氧含量，硅单晶通过滚磨、切割、研磨、抛光等工序，制备出厚度220～400 μm双面抛光片，通过MEMS湿法各向异性腐蚀衡量硅片的性能。

3 结果与讨论

3.1 硅单晶缺陷对湿法腐蚀的影响

采用不同的硅单晶片进行了MEMS体硅工艺的杯结构腐蚀，腐蚀坑深约220 μm，在杯底观察到了明显的亮坑缺陷，亮坑直径100～300 μm，坑深约为2～5 μm，图2为亮坑形貌，1#、2#样品的缺陷密度类似，但在2#样品中未发现直径大于200 μm的缺陷，3#样品的缺陷密度最低，且缺陷尺寸较小。

图2 三种硅单晶在腐蚀杯底的坑缺陷

MEMS体硅工艺的湿法腐蚀是各向异性腐蚀，腐蚀缺陷通常就是单晶缺陷的直观表现，但按照以往硅单晶缺陷[2]的研究结果，硅中的微缺陷尺寸一般在0.5 μm以下，几十微米的缺陷在零位错硅单晶中鲜有报道。通过对三种硅单晶的氧含量进行测试（见表1），发现氧含量与图2中的腐蚀缺陷有较为明显的对应关系，硅单晶氧含量越高，腐蚀缺陷的尺寸和密度越大。另外一个值得注意的现象是，硅杯腐蚀深度不足100 μm时，亮坑缺陷并不明显，这说明单晶缺陷集中在硅片内部，因此，缺陷的变化和形成应受到硅片热历史的影响。

表1 三种硅单晶的间隙氧含量测试结果

由于单晶生长过程中磁场强度的不同，造成三种硅单晶体内氧含量的差异，氧在高温下处于过饱和状态，将形成氧沉淀，不同温度下氧沉淀的种类不一样，文中硅片经历了650℃的热退火过程用以消除热施主，恰为之前报道的非晶状氧沉淀的形成温度[3]，氧沉淀造成附近晶格畸变，继而形成了上百微米范围的应力区，因此在湿法腐蚀中产生了大尺寸的亮坑缺陷。

本文进而模拟热氧化SiO2掩膜工艺，对三种硅片进行了更高温度（1100℃）的热处理，然后再对硅片进行湿法腐蚀，在深度腐蚀的＜111＞面发现了严重的层状缺陷（图3所示），这说明氧沉淀会随着热处理温度的升高继续长大，并随着体积的增大开始呈现出晶向特征，沿<110>方向变宽继而形成表面能较低的八面体结构，应力区因而受到不断排挤而形成层状形貌。

从上述结果上看，硅片腐蚀缺陷与硅片热历史有关，但本质上取决于晶体原生微缺陷的状况，而后者又与氧含量密切相关。低氧的硅单晶具有较少的氧致缺陷，有助于提高腐蚀结构精度，但同时也将降低硅片的强度，相关研究表明[4]，硅单晶中氧的含量与＜111＞面的滑移应力呈正比关系，因此，低氧造成的机械强度下降不可忽视，在低缺陷单晶研究的基础上，材料的力学特性研究尚待深入进行。

图3 ＜111＞面的湿法腐蚀缺陷

3.2 硅片掺杂浓度对湿法腐蚀的影响

采用不同掺杂浓度的硅片进行碱腐蚀，掺杂浓度如表2所示。

表2 不同样品的掺杂浓度

从图4的腐蚀结果来看，硅单晶的掺杂浓度对各向异性腐蚀有着重要影响，当掺杂浓度达到8.1E19/cm-3时，腐蚀形貌出现了典型的＜100＞晶面的位错缺陷，这无疑是掺杂原子造成的晶格畸变，随着掺杂剂量的降低，腐蚀缺陷逐渐减少，因此，作为体结构的硅片，应尽量选择掺杂剂量较少的，以降低腐蚀缺陷，提高MEMS结构精度，而对于“自停止”腐蚀等工艺的特殊需求，因其必须使用高掺杂剂量，则应采取相应措施削弱界面腐蚀

图4 不同掺杂浓度的碱腐蚀形貌

的各向异性。

4 结 论

硅单晶材料在MEMS湿法腐蚀工艺中的缺陷与硅片热历史有关，但本质上由晶体原生缺陷所决定，而晶体原生缺陷与氧含量密切相关，低氧的硅单晶具有较少的氧致缺陷，有助于提高MEMS结构精度，但同时会削弱硅片的机械强度。硅片的掺杂剂量对湿法腐蚀工艺也有重要影响，掺杂原子造成的晶格畸变会产生局部位错。

[1] R.Falster，V.V.Voronkov，el al.On the Properties of the Intrinsic Point Defects in Silicon：A Perspective from Crystal Growth and Wafer Processing[J].Physica Status Solidi，2000，222，222(1)：219-244.

[2] M.J.Binns，S.Bertolini，el al.Effective Intrinsic Gettering for 200 mm and 300 mm P/P Wafersin a Low Thermal Budget 0.13 μm Advanced CMOS Logic Process[J]. Silicon Materials Science&Technology，2002，9(1)：387-392.

[3] F.Shimura，H.Tsuya，el al.Precipitation and redistribution of oxygen in Czochralski-grown silicon[J].Applied Physics Letters，1980，37(5)：483-486.

[4] I.Yonenaga，K.Sumino，el al.Mechanical strength of silicon crystals as a function of the oxygen concentration [J].Journal of Applied Physics，1984，56(8)：2346-2350.

The Properties of Silicon Substrates for Wet Etching of MEMS Process

ZHANG Weicai，HAN Huanpeng，CHEN Chen
(The 46thReasearch Institute of CETC，Tianjin，300220)

The Properties of Silicon substrates was researched by the comparison of defects in the wet anisotropic etching.The intrinsic point defects in silicon which has been proved to be related to oxygen content was found to have an effect on processing.The doped atoms can cause lattice distortion,which can lead to the formation of etching defects.

Silicon；Anisotropic；Wet etching；Defects

TN305.2

A

1004-4507(2017)02-0004-04

张伟才（1985-），男，河北唐山人，长期从事半导体材料的制备技术研究，承担了多项省部级科研项目。

2017-03-09