多酶法碎米酶解饮料挥发性成分分析

董 艳，杨庆丽，张正海，田 媛，姬妍茹

（黑龙江省科学院大庆分院生物新技术研究所，黑龙江大庆 163319）

多酶法碎米酶解饮料挥发性成分分析

董 艳，杨庆丽，张正海，田 媛，姬妍茹

（黑龙江省科学院大庆分院生物新技术研究所，黑龙江大庆 163319）

以黑龙江产大米破碎粒为原料，利用多酶法研制出碎米酶解饮料。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对碎米酶解饮料进行分析得出，14种匹配度≥94%的挥发性成分，其中2种脂肪酸类（约占38.45%）、2种醇类（约占0.91%）、2种吡嗪类（约占1.26%）、4种烃类（约占15.96%）、1种酯类（约占0.47%）、1种酸类（约占0.45%）、1种喹啉氮氧化物（约占1.32%）和5-甲基-2-糠醛（约占0.58%）。

大米；破碎粒；酶解；气相色谱-质谱法（GC-MS）

我国是世界大米主产国同时也是最大的消费国，加工稻谷时会产生5%～10%的碎米，加工精度越高，米制品分级整理步骤增多，这一过程中产生的碎米量增大[1]。碎米是在稻谷加工过程中产生的、价格较低的原料。利用多酶法酶解碎米研制出的碎米酶解饮料营养成分全面，具有使皮肤光滑细嫩的美容效果。通过多酶法将碎米开发利用，研制出有一定美容作用的碎米酶解饮料，市场开发前景广阔。

1 材料与方法

1.1 材料和设备

市售碎米；高温淀粉酶蛋白酶复合酶制剂（复合酶400P）；糖化酶的活力2 000 U/g，纤维素酶活力3 000 U/g，日本洛东化成工业株式会社提供；花生油符合GB 2716—2005食用油卫生标准的规定；水符合GB 57495—2006生活用水卫生标准的规定；正己烷，99%（色谱纯）。

电热鼓风干燥箱，上海市博学仪器总厂产品；BS211S型电子天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司产品；6890-5973型气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent公司产品；磁力恒温搅拌器；高速离心机。

1.2 试验方法

1.2.1 碎米酶解饮料生产工艺

采用了纤维素酶、复合酶400P和糖化酶，研制出具有独特风味、高附加值的碎米酶解饮料，通过试验确定碎米酶解饮料的具体制备工艺[2]。碎米酶解饮料生产工艺中以花生油作为乳化剂和香精，使饮料具有花生的清香，并改善碎米酶解饮料的口感。碎米酶解饮料工艺流程如下：

大米破碎粒→粉碎→调浆→纤维素酶解→糊化→复合酶酶解→糖化酶解→灭酶→过滤→调配→均质→灭菌→灌装。

1.2.2 碎米酶解饮料的挥发性成分分析

（1）碎米酶解饮料挥发性成分萃取。取碎米酶解饮料样品20 mL放入样品瓶中，同时加入100 mL正己烷，于振荡仪上振荡10 min，超声萃取30 min后，以转速5 000 r/min离心5 min，取上清液；再加入25 mL的正己烷，振荡仪上振荡10 min，超声萃取30 min后，以转速5 000 r/min离心5 min，保留上清液，将2次上清液用旋转蒸发仪真空浓缩至5 mL，最后用液氮吹扫萃取液至1 mL备用。

（2） 分析测定条件。①气相条件。色谱柱为DB-5MS型30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱；柱温采用程序升温：100℃恒温5 min，以5℃/min程序升温到80℃，以10℃/min升温到150℃，继续以15℃/min升温至250℃，继续恒温20 min；进样口温度250℃；接口温度250℃；分流比：自动无分流进样。②质谱条件。质谱离子源温度230℃，载气为高纯氦气，流速1 mL/min，EI 70 eV，质谱接口温度280℃，选择离子扫描（SIM）范围29～450 Amu。③数据处理。采用Saturn软件系统完成，检测出化合物通过NIST谱库匹配进行比对。

2 结果与分析

定性、定量分析碎米酶解饮料中挥发性成分。碎米酶解饮料中挥发性成分总离子流见图1。

图1 碎米酶解饮料中挥发性成分总离子流

图1中峰号显示的数字是对应的出峰时间。通过对出峰时间确定出峰个数，确定峰号采用气相色谱-质谱谱库检索，并与NIST谱库匹配进行比对。

碎米酶解饮料的原料是碎米和少量的花生油，但是其挥发成分主要来自花生油中的脂肪酸，其次是一些烷烃类、醛类、醇类、酯类及杂环化合物。

碎米酶解饮料主要挥发性成分见表1。

碎米酶解饮料挥发性成分通过气相色谱-质谱谱库检索，最后有14种组分被确定下来，并且采用峰面积归一法计算了这些成分的相对含量。由表1可知，碎米酶解饮料有14种匹配度≥94%的挥发性成分，其中2种脂肪酸类（约占38.45%）、4种烃类（约占15.96%）、2种吡嗪类（约占1.26%）、2种醇类（约占0.91%）、1种喹啉氮氧化物（约占1.32%）、1种酯类（约占0.47%）、1种酸类（约占0.45%）、5-甲基-2-糠醛（约占0.58%）。碎米酶解饮料调配过程中采用了花生油来提高饮料的香味，此次挥发性成分分析采用的溶剂提取法，像棕榈酸和亚油酸这些脂肪酸应是花生油的成分，花生油中的香气成分也有吡嗪类化合物[3]，文献中米饭的主要挥发性成分有醛、酮、酸、酯、醇，碎米酶解饮料中烃类化合物是检测出种类较多的挥发性成分，也有2种醇类化合物，但碎米酶解饮料和米饭加工方法与检测方法所有不同，检测出的成分也并不一样。通过检索确定了一些碎米酶解饮料匹配度≥94%的挥发性成分，检测出的相对较少，有一些挥发性成分在此次测定中没有检测出，可能是由于碎米酶解饮料挥发性成分提取时，采用的是有机溶剂提取法，一些水溶成分没有提取出来，溶剂提取法用于碎米酶解饮料挥发成分分析时损失相对较大。

表1 碎米酶解饮料主要挥发性成分

3 结论

对碎米酶解饮料进行GC-MS分析，结果得出14种匹配度≥94%的挥发性成分，其中2种脂肪酸类（约占38.45%）、2种醇类（约占0.91%）、2种吡嗪类（约占1.26%）、4种烃类（约占15.96%）、1种酯类（约占0.47%）、1种酸类（约占0.45%）、1种喹啉氮氧化物（约占1.32%）和5-甲基-2-糠醛（约占0.58%）。利用生物多酶法将大米破碎粒进行深加工，开发出食用方便、营养健康、具有美容效果的新型营养碎米酶解饮料，为碎米的深加工寻找到一条新途径。

[1]赵永进.碎米的利用 [J].粮食与食品工业，2004，11（2）：19-21，24.

[2]刘涛，孙洋，王静芬，等.大米和糙米乳饮料工艺条件的研究 [J].食品工业科技，2008（10）：164-166.

[3]李淑荣，王丽，张春红，等.烘烤花生中关键香味化合物的研究 [J].中国农业科学，2010，22（5）：12-15.◇

Analysis of Volatile Substances in Combined-enzyme Method Broken Rice Beverage

DONG Yan，YANG Qingli，ZHANG Zhenghai，TIAN Yuan，JI Yanru
（New Biotechnology Research Institute，Daqing Branch of Heilongjiang Academy of Sciences，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

A type of broken rice beverage with the combined-enzyme method and the Heilongjiang broken rice as materials is developed in the study.Results show that 14 kinds of volatile components in the broken rice beverage are confirmed by Gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） .Including 2 types of fatty acids（about 38.45%），2 types of alcohols（about 0.91%），2 types ofpyrazines（about 1.26%），4 type ofhydrocarbons（about 15.96%）1 kind oflipid（about 0.47%），1 type of acid（about 0.45%），1 kind of quinoline N-oxide（about 1.32%）and 5-HMF（about 0.58%）.

rice；broken rice；hydrolysis；gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）

TS213

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.01.055

1671-9646（2017）01b-0059-02

2016-12-02

董 艳（1978— ），女，硕士，副研究员，研究方向为食品科学。