浅谈酿酒原料大米碎米含量测定方法的适用性

董婉婉 ，郭乾玲，怀闪闪，张平平，丁小亮，汤有宏，2，孙珍坤

（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820； 2.安徽瑞安信科检测科技有限公司，安徽亳州236820）

白酒界有“高粱香、玉米甜、大麦冲、大米净”的说法，概括了大米原料与酒质的关系，俗话说“好粮酿好酒”，因此酿酒原料大米品质的好坏直接影响了粮食白酒酒质的好坏，碎米含量为大米检测的一个重要指标，能够准确检测大米碎米含量显得尤为重要。碎米是指米类在碾制过程中产生的低于允许长度和规定筛层下的破碎粒[1]。GB 1354—2009《大米》中规定，碎米是长度小于同批试样米粒平均长度四分之三、留存1.0 mm圆孔筛上的不完整米粒[2]。碎米的产生与稻谷品质、裂纹粒等有密切关系，是国家标准中最重要的指标之一[3]。

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》测定酿酒原料大米的碎米含量和小碎米含量[4]，验证其方法应用于酿酒原料大米的碎米含量和小碎米含量测定的实用性、重复性、准确性、可行性和可靠性，以及验证《粮油检验碎米检验法》在本公司实验室的适用性。

1 材料和方法

1.1 材料、仪器

样品：进厂酿酒原粮大米。

仪器设备：梅特勒-托利多AL-204电子天平（0.01 g）；转速110～120 r/min，可自动控制以1 min为间隔按顺时针或逆时针各转动1次的筛选器；1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm和2.0 mm圆孔筛，配有筛底和筛盖，可配合筛选器使用的谷物选筛；MRS-9600TFU2L，图像分辨率不低于200 dpi的大米外观检测仪；分析盘；镊子。

1.2 验证方法

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》测定酿酒原料大米的碎米率和小碎米率，验证其方法的重复性、人员间对比、人员间与仪器的对比，其精密度符合GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中的要求。

1.3 测定方法

1.3.1 方法原理

通过筛分法和人工挑选相结合的方法,分选出样品中的碎米，称量碎米质量，来计算碎米含量，也可通过图像处理技术得到米粒的图像并判断米粒的大小、整米、大碎米和小碎米，来自动计算大米碎米和大米小碎米的含量。

1.3.2 样品制备

按GB 5491的规定扦样和分样，按GB/T 5494的规定除去样品中的杂质。

1.3.3 检验用试样

在上海，倒给他们跟一个地下工作者搭上了线。一个姓吴的——想必也不是真姓吴——一听他们有这样宝贵的一条路子，当然极力鼓励他们进行。他们只好又来找她，她也义不容辞。

以四分法分取除去杂质的样品约10 g(m，精确至0.01 g)作为检验用试样。

1.3.4 测定步骤

1.3.4.1 大米小碎米的检验

先由上至下将2.0 mm、1.0 mm筛和筛底套装好，再将试样置于直径2.0 mm圆孔筛内，盖上筛盖，安装于筛选器上进行自动筛选，或将安装好的谷物选筛置于光滑平面上，用双手以约100 r/min的速度，顺时针及逆时针方向各转动1 min，控制转动范围在选筛直径的基础上扩大8～10 cm。将选筛静置片刻，收集留存在1.0 mm圆孔筛上的碎米和卡在筛孔中的米粒，称量(m1)，精确至0.01 g。

1.3.4.2 大米碎米的检验

将2.0 mm圆孔筛上的米粒连同卡在筛孔中的米粒倒入分析盘中，手工拣出小于整米平均长度3/4的米粒，与拣出的小碎米合并称量(m2),精确至0.01 g。

1.3.4.3 大米碎米的图像处理测定法

1.3.5 计算

式中：X1——小碎米率，%；

m1——小碎米质量，单位为克(g)；

m——试样质量，单位为克(g)。

式中：X2——碎米率，%；

m2——碎米质量,单位为克(g)；

m——试样质量,单位为克(g)。

2 结果与分析

2.1 验证其方法的重复性结果

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中大米碎米的图像处理测定法，使用同一台大米外观检测仪，分别对3批次籼米和3批次糯米进行平行测定5次，测定其大米碎米率和小碎米率，验证其方法的重复性，结果见表1、表2。

由表1、表2可知，分别对3批次籼米和3批次糯米进行平行测定5次，结果的绝对差值均≤0.5%，依据GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中的判定标准，其方法重复性实验满足要求。

2.2 人员间对比结果

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中大米碎米和小碎米的检验，由同一实验室不同人员分别对3批次籼米和3批次糯米进行测定其大米碎米率和小碎米率，人员间对比结果见表3、表4。

由表3、表4可看出，由不同人员分别对3批次籼米和3批次糯米进行测定其大米碎米率和小碎米率，结果的绝对差值均≤0.5%，依据GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中的判定标准，其人员对比结果实验满足要求。

表1 大米碎米率测定结果 (%)

表3 人员间对比大米碎米率测定结果 (%)

表4 人员间大米小碎米率测定结果 (%)

2.3 同一实验室人员间与仪器对比结果

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》测定大米碎米率和大米小碎米率，同一实验室人员间与仪器对比结果见表5、表6。

由表5、表6数据分析可知，手工检验和仪器检验结果的绝对差值均≤0.5%，依据GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》中的判定标准，人员间与仪器对比结果实验满足要求。

表5 大米碎米率测定结果 (%)

表6 大米小碎米率测定结果 (%)

3 结论

以上验证实验结果证明：本公司实验室采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》测定酿酒原料大米的碎米率和小碎米率，能够较为准确、简便的测定酿酒原料大米的碎米率和小碎米率，该方法具有较好的实用性、准确性、可行性和可靠性，即GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》在本公司实验室适用且有效。