魏茹霞
摘 要:新环境之下,消费者对酒类的消费观念得到了提升,黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标。分别通过廉爱农法和亚铁氰化钾滴定法测定黄酒中总糖与还原糖的含量,基于实验测定和参与能力,对式样样品处理效果作了简要的分析、探讨,结果分析得出黄酒中的总糖比还原糖的糖含量高。
关键词:黄酒;总糖;还原糖;含量测定
中图分类号:TS262.4 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.118
黄酒(Chineserice wine)是以稻米、黍米、玉米、小米或小麦等为主要原料,經蒸煮、加曲、糖化、发酵、压榨、澄清、过滤、煎酒、贮存和勾兑而成的酿造酒,是中华民族的传统酒,也是华夏瑰宝和酒中奇葩。当前,随着我国经济的快速发展、人民生活质量的提高和健康意识的增强,广大消费者对酒类消费已从嗜好性向娱乐和鉴赏的方式过渡。爱高度、嗜烈性和求刺激的不良饮酒习俗日益为人们所摒弃,而健康、营养、安全和保健的新的饮酒观念开始盛行,对黄酒的类型、品质也就有了更高的要求与追求。其中,黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标,根据其中的总糖含量,可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。总糖的测定方法较多,有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法、硫酸一苯酚法、蒽酮比色法和3,5一二硝基水杨酸比色法等。还原糖的操作方法与测定总糖的方法一样,但其操作中样品不需要经过水解处理。目前,用廉爱农法、亚铁氰化钾法测定黄酒中总糖、还原糖是工业化生产判断黄酒类型的一种快速、精密度良好、成本低的测定方法。
1 材料
1.1 材料与试剂
黄酒酒样:取自超市和农贸市场。
斐林甲、乙液;质量浓度为2.5 g/L的葡萄糖标准溶液;质量浓度为10 g/L的次甲基蓝指示剂;物质的量浓度为6 mol/L的盐酸溶液;质量浓度为1 g/L的甲基红指示液;质量浓度为200 g/L的氢氧化钠溶液(按GB/T 13662—20086.2.1.2试剂配制);微量甲、乙液;质量浓度为1 g/L的葡萄糖标准溶液(按GB/T 13662—2008中6.2.2.2规定配制)。
1.2 仪器
分析天平:感量为0.1 mg;分析天平:感量为0.01 g;电炉:300~500 W;电热干燥箱;电热恒温水浴锅;250 mL锥形瓶;滴定管。
2 方法
2.1 测定原理
廉爱农法的原理是:斐林溶液与还原糖共沸生成氧化亚铜沉淀,以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的斐林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
亚铁氰化钾法的原理是:斐林溶液与还原糖共沸,在碱性
溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化
钾结合而呈黄色,以次甲基蓝为指示剂,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
2.2 测定步骤
2.2.1 廉爱农法
2.2.1.1 标定斐林溶液预滴定
准确吸取斐林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中,加水30 mL,混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
2.2.1.2 斐林溶液的标定
准确吸取斐林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中,加水30 mL。混匀后加入比预滴定体积(V)少1 mL的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸腾,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V1)。全部滴定操作需在3 min内完成。
2.2.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%.
2.2.2 亚铁氰化钾法
2.2.2.1 试样处理
经品尝预计含糖量高低吸取试样2~10 mL(将水解液含糖量控制在1~2 g/L)于100 mL容量瓶中,加水30 mL和盐酸溶液(物质的量浓度为6 mol/L)5 mL,在68~70 ℃水浴中加热水解15 min冷却后,加入甲基红指示液2滴,再用氢氧化钠溶液(质量浓度为200 g/L)中和至红色消失(近似中性),加水定容至100 mL摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。
2.2.2.2 空白试验
准确吸取甲、乙液各5 mL于100 mL锥形瓶中,并加玻璃珠两三粒,加入葡萄糖标准溶液9 mL,混匀后置于电炉上加热,在2 min内沸腾,然后以4~5 s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总量(V0)。
2.2.2.3 预滴定
准确吸取甲、乙溶液各5 mL和试样水解液5 mL于100 mL锥形瓶中,并加玻璃珠两三粒,混匀后置于电炉上加热至沸腾后,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
2.2.2.4 正式滴定
准确吸取甲、乙液各5 mL和试样水解液5 mL于100 mL锥形瓶中,并加玻璃珠两三粒,加入比预滴定少1.00 mL葡萄糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续滴入葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V)。接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5~1.0 mL。
2.2.2.5 计算结果
2.2.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%.
3 结果与分析
廉爱农法测定黄酒样品中总糖与还原糖的数据结果如表1所示。由表1可知,利用廉爱农法测定黄酒样品中的总糖与还原糖时,总糖比还原糖的糖含量高,两者之间存在一定差距,但差距不大。
利用亚铁氰化钾法测定黄酒样品中总糖与还原糖的数据结果如表2所示。由表2可知,利用亚铁氰化钾法测定黄酒样品中的总糖与还原糖时,总糖比还原糖的糖含量相对要高,两者之间存在一定差距,但差距不大。
4 结论
总之,糖是食品的重要成分之一。由于各种糖测定比较困难,目前食品中涉及糖的项目多以还原糖或总糖来表示,结果只能笼统地以还原糖或总糖表示,并不能给出各种糖的具体含量。本文就是结合实验研究,总结分析了利用廉爱农法、亚铁氰化钾法测定黄酒中总糖、还原糖的情况,并得出初步的结论,可为黄酒总糖和还原糖的含量测定提供一定的理论依据。就目前而言,测定黄酒中的糖类的研究还是比较少,因此加强对黄酒中糖类测定的研究很有必要。
参考文献
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〔编辑:王霞〕