赖广平
(江西有色地质矿产勘查开发院 江西 南昌 330001)
摘 要:土壤中含有铜、铅、锌等元素,掌握它们的含量分布可以对土壤进行可持续利用。据悉在正土壤中铜、铅、锌的含量很低,一般都是痕量级的。目前行业内重点课题就是对土壤中的铜、铅、锌含量进行探究,诸多的检测方式进行对比发现,高灵敏度的火焰原子吸收光谱法可以更有效对含量进行测定。火焰原子吸收光谱法具有更快捷,检测效率更高等特点。本文对采用火焰原子吸收光谱法连续测定地质样品中的Cu、Pb、Zn的含量,以及对该方法准确度进行了研究。试样经盐酸、硝酸分解后,在盐酸(1+19)溶液中,采用空气-乙炔火焰法分别测定铜、铅、锌方法简单、快速、准确,分析结果能够满足测试需求。
关键词:火焰原子吸收光谱法;连续测定;铜;铅;锌
随着国家对地质勘探工作的深入,对铜、铅、锌监测方式也实现了新的突破。一般情况下,对于铜、铅、锌的测定和分析,我们都是对各元素进行逐一测定,这就要求我們熔样和测定多次,实验的重复次数较多,实验过程也较为繁杂,再针对监测结果进行分析,工作的效率也会大打折扣。由此可以看出传统的监测方式效率低,很显然已经不能够满足当前地质勘探的需求了。现如今对地质实验的分析测试技术提出了更准、更快、更方便的要求,经过诸多的研究发现,原子吸收光谱法能够满足当代地质勘探的需求。其可以很好地克服传统方法的缺点[1],较为快速有效地对地质样品中铜、铅、锌元素含量的测定。下面就针对原子吸收光谱法的实验原理以及结果进行探究讨论。
1 火焰原子吸收光谱法介绍
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线,它们所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
采用火焰原子吸收光谱法需要借助相应的仪器,具体的操作流程大致为仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
2实验部分
2.1仪器及工作条件
WFX-130B原子吸收光谱仪;铜、铅、锌空芯阴极灯;灯电流5mA;波长324.8(铜)、283.3(铅)、213.9(锌);狭缝0.18mm;燃烧器高度15mm;空气流量12L/min;乙炔流量2 L/min。
2.2标准溶液的配制
铜标准储存液:称取1.0000g金属铜(99.99%)于烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1000μg/ml。
铅标准储存液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1000μg/ml。
锌标准储存液:称取1.0000g金属锌(99.99%)于烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1000μg/ml。
铜、铅、锌混合标准溶液:分别移取50.0ml铜、铅、锌标准储存液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为100μg/ml(铜、铅、锌)。
2.3样品分析方法
称取0.1000~0.5000g试样于200ml烧杯中,用少量水湿润,加10~15ml盐酸,低温加热约10分钟,加5ml硝酸,继续加热至试样分解并蒸发至近干,稍冷,加入2.5ml盐酸,用少量水洗杯壁和表皿,加水煮沸,使盐类溶解,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,静置澄清,调整原子吸收光谱仪拟定的工作条件,用空气-乙炔火焰,以水调零,分别测量铜、铅、锌的吸光度,随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制:移取0.00ml、0.100ml、0.200ml、0.300ml、0.400ml、0.500ml铜、铅、锌混合标准溶液,分别置于一组100ml容量瓶中,各加入5ml盐酸,以水定容。以“零”标准溶液调零,在与测量试样同样条件下测量铜、铅、锌标准溶液系列的吸光度。以铜、铅、锌的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 结果与讨论
本文采用火焰原子吸收光谱监测方式对国家标准样品进行多次分析测定,其结果与推荐值相吻合。结果见表1。
表1 标准样品分析结果对照表[ω(B)/10-6]
4结论
根据国家对地质中铜、铅、锌等元素的勘测的需求,传统的勘测方式工作效率低,不能满足当前的勘探工作。所以相应的部门对地质测定方式进行定向研究,发现火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等优点。可以很好的适应新时代的勘测要求。本文采用火焰原子吸收光谱法对地质样品中Cu、Pb、Zn的含量进行了连续测定,通过标准样品的分析结果对照,实验结果明显符合勘测的要求。因而我们很容易得到以下结论: 火焰原子吸收光谱法不需要逐一处理样品进行分别测定,可以连续测定获得准确的分析结果,分析过程简捷、快速、有效,是测定地质样品中Cu、Pb、Zn的含量较为理想的方法。现在随着科技的迅速发展,相信未来会有很多科学技术引入地质勘测领域,帮助发现更多更有效的地质勘探方式,我们拭目以待。
参考文献
[1] 赵忠和.火焰原子吸收法连续测定岩石样品中银、铜、铅、锌、钴、镍[J].内蒙古科技与经济.2013(14).
[2] 何小辉,白金峰,陈卫明,张勤.流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金[J]. 岩矿测试. 2011(01).
[3] 江文星.关于火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的研究[J]. 化工管理. 2013(12).
[4] 赵志强.原子吸收光谱法测定微量元素的方法探讨[J]. 黑龙江科技信息. 2013(23).