总氮水质在线自动分析仪工作参数对仪器性能的影响

陈尧(深圳市朗石科学仪器有限公司,广东深圳518000)

总氮水质在线自动分析仪工作参数对仪器性能的影响

陈尧(深圳市朗石科学仪器有限公司,广东深圳518000)

氮是水环境中最主要的污染物之一，水环境中总氮（TN）含量超过一定程度，就会造成水体富养化。总氮水质自动分析仪的各种工作参数对检测性能的影响较大。本文对总氮分析仪的运行流程和参数进行研究，确定消解条件和试剂加入量等工作参数对仪器性能的影响。

总氮；光度法；水环境；在线监测

1 试验部分

仪器使用试剂

（1）无氨水新制备的去离子水。

（2）过硫酸钾溶液（15g/L）

1)称取过硫酸钾7.5g。

2)用无氨水400mL在500mL烧杯中完全溶解。

3)将溶液全部转移至500 mL的容量瓶并定容。

（3）氢氧化钠溶液（200g/L）

1)称取氢氧化钠50g。

2)用无氨水约200mL溶解。

3)将溶液全部转移至250mL的容量瓶并定容。

（4）总氮标准溶液：ρ(N)＝100mg/L采用GBW(E)081019总氮（TN）标液标准液体稀释配制。

2 试验步骤

本文采用宇星科技发展（深圳）有限公司的YX-TNP型总氮水质在线监测仪为实验仪器。该仪器采用紫外催化氧化－紫外光度法测定总氮。检测原理：在水样中加入过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液，在高温紫外线照射，水样中含氮化合物被分解成硝酸盐。被消解的水样冷却至一定温度后，调节pH，然后在220nm波长处测量吸光度值，并换算为总氮浓度值。

本文选择过硫酸钾、氢氧化钠两种试剂加入量等试剂因素和消解时间、温度等两种仪器参数因素为研究内容，以JJG标准规定的示值误差作为评价指标，通过单因子实验考查这些因素在标样测试条件下对该仪器的性能指标的影响，优化该仪器的运行参数。

3 结果与讨论

3.1 消解温度

消解时间为20min条件下，不同消解温度下对仪器示值误差的影响。随着消解温度的升高，仪器的示值误差也跟着下降。消解温度只有60℃时，仪器的示值误差是比较大的，测试总氮标液时达到了8.11%；之后随着消解温度的升高，示值误差呈现明显的剧减，在75℃已经达到4.19%；但随着温度的继续升高，示值误差基本变化不大，在90℃时示值误差为4.14%。温度越高，过硫酸钾消解程度越高，吸光度值才会保存越稳定，仪器示值误差也会越小，即测量越准确。在80℃的消解温度是试剂在该条件下，消解完全的保证温度。

3.2 消解时间

消解温度为80℃条件下，不同消解时间下对仪器示值误差的影响。可以看得出，消解时间越长，仪器的示值误差也随之下降。消解温度为5min时，仪器的示值误差是比较大的，测试总氮标液时高达9.06%；之后随着消解时间的增加，示值误差呈现明显的剧减，在20min已经达到4.21%；但随着时间的继续增加，示值误差基本变化不大，消解反应已基本结束。加热时间过短，碱性过硫酸钾在消解时会分解不完全，给仪器测定带来较大的干扰，对示值误差影响较大。在20min时消解基本结束，碱性过硫酸钾分解完全，对示值误差影响小。

3.3 过硫酸钾加入量

消解温度为80℃、消解时间为20min条件下，不同的过硫酸钾加入量对仪器示值误差的影响。可以看得出，随着过硫酸钾的加入量增加，示值误差值减小，但减小幅度较小，在过硫酸钾加入量为0.1mL、0.15 mL时，测试总氮标液时示值误差分别为4.301%、3.37%；在过硫酸钾加入量为0.2mL时，出现拐点，测试总氮标液时示值误差为2.34%；随着加入量的继续增加，示值误差值呈增大，对测量干扰很大。过硫酸钾加入量不足时，无法将水样消解完全，造成仪器测量值与真实值相差大，示值误差也随之增大。

3.4 氢氧化钠加入量

消解温度为80℃、消解时间为20min、硫酸钾加入量为0.2mL的条件下，不同的氢氧化钠加入量对仪器示值误差的影响。氢氧化钠是第一个加入的化学试剂，目的一是为了调整水样的pH，保证消解过程水样呈碱性；二是用于中和过硫酸钾分解产生的氢离子，使过硫酸钾分解完全。随着氢氧化钠加入量增加，越多的氢氧根用于中和过硫酸钾分解产生的氢离子，过硫酸钾分解越完全，示值误差值呈现快速下降；在氢氧化钠加入量为0.02mL时，测试总氮标液时示值误差高达8.34%；在氢氧化钠加入量为0.08mL时，示值误差为2.94%；但是随着氢氧化钠加入量的进一步增加，过硫酸钾分解已完全，氢氧化钠对示值误差的影响已经不明显。

3.5 优化条件下仪器其他性能指标的测定

根据以上实验结果，确定仪器最佳测试条件为：消解温度为80℃、消解时间为20min；最佳试剂加入量为：过硫酸钾0.25mL、氢氧化钠0.08mL。

4 结语

总氮分析仪工作参数的选择，直接决定了仪器的性能。在分析仪的实际使用中，应优选合适的仪器工作参数。

（1）消解温度应控制在80~100℃之间。消解温度过低影响结果的准确，而温度高则溶液沸腾而改变工况同样降低准确度。

（2）消解时间控制在20min以上。消解时间短，则反应不完全，准确度影响大。

（3）过硫酸钾和氢氧化钠的加入量宜控制在过硫酸钾溶液（15g/L）0.25mL、氢氧化钠溶液（200g/L）0.08mL。过低的浓度会导致消解反应不完全，而过高的浓度则导致反应不稳定，最终影响总氮测量的准确度。

[1]贺琦.水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的改进与优化研究[D].厦门大学,厦门大学,2014.

[2]徐亮,魏宏农,钟声,等.两种常见总氮水质自动监测分析仪的数据干扰因素研究[J].环境影响评价,2015(4):83-85.