单颗粒锆石小束斑LA-ICPMS原位微区U-Pb年龄的测定

彭 陆, 李全忠, 柴发达, 闫 峻, 刘晓强

(合肥工业大学 资源与环境工程学院,安徽 合肥 230009)

单颗粒锆石小束斑LA-ICPMS原位微区U-Pb年龄的测定

彭 陆, 李全忠, 柴发达, 闫 峻, 刘晓强

(合肥工业大学 资源与环境工程学院,安徽 合肥 230009)

文章在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2,利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)锆石U-Pb测年方法,对91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个锆石标准,在直径24 μm 小束斑条件下进行了U-Pb 年龄测定。测定结果显示:标准锆石91500 36个测试点的206Pb/238U年龄范围为1 053～1 070 Ma,206Pb/238U加权平均年龄为(1 062.3±9.3) Ma (2σ,n=36)。标准锆石Plesovice 40个测试点的206Pb/238U年龄范围为325～345 Ma,206Pb/238U 加权平均年龄为(337.9±2.8) Ma (2σ,n=40);标准锆石Mud Tank 30个测试点的206Pb/238U年龄范围为718～749 Ma,206Pb/238U加权平均年龄为(731.2±8.5) Ma (2σ,n=30);标准锆石Qinghu 30个测试点的206Pb/238U年龄范围为156～164 Ma,206Pb/238U加权平均年龄为(160.0 ±2.0) Ma (2σ,n=30)。上述结果表明,91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个标准锆石的单点年龄都在误差允许的范围内,其加权平均年龄与推荐值在误差范围内吻合。因此，文中尝试建立的24 μm锆石LA-ICPMS U-Pb年龄测试方法设计是可行的,该方法尤其适用于颗粒较小、成因复杂的锆石以较小的激光束斑进行锆石U-Pb年龄的测试。

小激光束斑;激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS);锆石U-Pb年龄

0 引 言

锆石是自然界中最常见的副矿物之一,广泛存在于岩浆岩、变质岩和沉积岩中。由于其具有良好的物理和化学稳定性,在漫长的地质历史中仍保存了它的原生特征。锆石具有较高的U、Th含量,使其成为U-Pb同位素地质年代学中最常研究的对象,并逐渐形成了一个应用前景极其广阔的分支学科——锆石学[1]。

根据所测样品的性质,目前在锆石U-Pb同位素地质年代学中主要采用微量锆石法、单颗粒锆石法和微区分析3种方法。但从分析的空间分辨率和使用的技术来看,上述方法基本可分为热电离质谱(thermo-ionization mass spectrometry,TIMS)和微区原位(in situ)分析2类。其中TIMS分析精度最高,但缺点是不能得到锆石年龄变化的空间信息,因此,锆石的微区原位分析成为近年来U-Pb同位素地质年代学的主导趋势。

在微区分析方法中,应用最广泛的是二次离子质谱测定法(secondary ion mass spectrometry,SIMS),它有高分辨离子探针(sensitive high-resolution ion microprobe,SHRIMP)和法国Cameca公司生产的IMS-1280离子探针2种。该方法可对锆石进行微区原位高精度定年,是目前研究复杂锆石年龄的最主要手段[2],但所用仪器价格昂贵,难以满足锆石U-Pb定年的需求。

20 世纪90 年代,锆石的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)定年技术快速发展,被广泛应用于各种锆石原位U-Pb 同位素定年。该方法的原理是:用激光束对所测锆石选定的微区进行烧蚀,被烧蚀出来的物质在Ar 等离子体中发生电离,然后用质谱仪对被电离的物质进行同位素比值的测定,根据被测锆石与相应标准锆石的同位素比值测定结果进行有关元素含量及被测锆石同位素年龄的计算[3]。该方法可以像SHRIMP 法一样,进行锆石微区的原位U-Pb 同位素年龄测定,测定过程更加简便快速,且LA-ICPMS 法所需的仪器设备比SHRIMP 法要简单、便宜得多,运行成本也低得多,特别适用于大量样品的分析[4]。但是该方法也存在一些缺点:

(1) 剥蚀、传输、电离过程中存在Pb 和U 的分馏效应,而且对这种分馏效应产生的机理还存在争论。

(2) 由于同质量的Hg元素影响,难以测定204Pb 含量,不能有效地进行普通铅的校正。

(3) 其测定灵敏度比SHRIMP 法低,测定过程中消耗(烧蚀) 掉的样品量比SHRIMP 法要多,因此只有对粒度较大(一般32 μm以上)、U-Pb 含量较高的锆石才能进行测定并获得合理的结果,从而限制了这一方法在锆石U-Pb 同位素年龄测定中的广泛应用[5-7]。

本文通过在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2(气体流量为2.35 mL/min),实现了提高仪器灵敏度、降低检出限和改善分析精度的目标。依靠N2的增敏效应,利用LA-ICPMS技术,对标准锆石91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu,在直径24 μm小束斑条件下进行了U-Pb 年龄测定,测试频率为6 Hz,结果显示4个标准锆石的单点年龄值在误差允许的范围内,其加权平均值与推荐值一致,因此该方法是可靠的。

1 实验概况

1.1 仪器

本次实验的样品制备、测试和数据处理等均在合肥工业大学资源与环境工程学院LA-ICPMS实验室进行。ICPMS由美国Agilent 公司生产,型号为Agilent 7500a,它将ICP的高温(8 000 K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合,从而形成了一种新型的元素分析、同位素分析和形态分析技术[7],具有检出限极低、动态线性范围极宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等特性[8]。

实验使用的激光剥蚀系统是由美国Coheret Inc公司生产的,仪器类型为ComPexPRO102 ArF 准分子激光器(GeoLasPro),波长193 nm,由激光器、光学系统、机械系统、观察系统以及相应的计算机控制系统和程序包等组成,可以进行样品微量元素微区分析和锆石U-Pb同位素精确定年[9-10]。该剥蚀系统可在样品表面形成近乎完美的平顶(flat top)束斑,并可对极难剥蚀的高透明度物质,例如石英、碳酸盐和氟化物,进行可控剥蚀;束斑直径可在4～160 μm 逐档变化;单脉冲能量200 mJ;最高重复频率20 Hz;平均功率4 W;经光学系统匀光和聚焦,能量密度[10]可达20 J/cm2,对于不同的束斑直径可产生相同的能量密度。

1.2 锆石制靶

将NIST 610切成小片,然后和标准锆石91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu等颗粒一起用双面胶粘在载玻片上,放上PVC环,将环氧树脂和固化剂进行充分混合后注入PVC 环中,待树脂充分固化后将样品从载玻片上剥离,并对其进行抛光,直到样品露出一个光洁的平面。样品测定前用体积分数为3%的HNO3清洗样品表面,以除去样品表面的污染。

1.3 仪器调谐

LA-ICPMS用NIST SRM 610进行载气和补偿气比例的最优化,208Pb达到最大的信号强度而保持较低的ThO/Th(0.1%～0.3%)和Ca2+/Ca+(0.4%～0.7%),用NIST SRM 610的238U和232Th离子信号强度的比值(238U/232Th约为1)指示样品完全气化[11]。

在调谐过程中,激光剥蚀系统的参数设置如下:束斑直径选为24 μm;激光剥蚀频率为6 Hz;采样方式为单点剥蚀;以He 作为剥蚀物质的载气,流速为650 mL/min;能量密度为10 J/cm2。

由于采用高纯度的液态Ar和He气(99.999%),每秒204Pb 和202Hg 的背景值小于100 计数。

ICPMS参数设置如下:RF功率为1 400 W;等离子气为Ar,流速为15 L/min;辅助气为Ar,流速为1 L/min;补偿气为Ar,流速为0.85 L/min;采样深度为5.6 mm;利用双模式(脉冲模式和模拟模式)检测。

ICPMS数据采集选用跳峰方式,单点停留时间分别设定如下:对于Si、Ti、Nb、Ta 和REE,6 ms;对于204Pb、206Pb、207Pb 和208Pb,15 ms;对于232Th 和238U,10 ms。

每测定5个样品点,连续2次测定标准锆石91500,每测10个样品点测1次NIST610和年龄监控样Plesovice。每个分析点的气体背景采集时间为20～30 s(一般为25 s),信号采集时间为40～50 s(一般为50 s)。

激光剥蚀过程中采用He为载气、Ar为补偿气以调节灵敏度,两者在进入ICP之前通过一个T型接头混合[9]。

1.4 实验方法改进

在目前的锆石LA-ICPMS U-Pb测年中,使用的仪器主要是各种类型的四极杆质谱计,在同位素分析方面存在一些明显的局限性,例如丰度灵敏度低和非平顶峰等[12];对锆石U-Pb定年的剥蚀斑径通常控制在30 μm以上,然而对于一些结构复杂或者颗粒很小 (<30 μm)的锆石,很难进行有效测定。有研究人员通过加辅助气(N2、He、O2、H2、甲烷气、乙烷等)来提高分析灵敏度,其中N2在ICPMS分析中应用广泛,用来抑制多原子干扰、基体效应影响,提高灵敏度和稳定性等[9]。

本次实验拟加辅助气N2,气路连接如图1所示,由1个精密的气体质量流量控制器控制N2的流速为2.35 mL/min,从而达到增加信号强度(灵敏度)、提高年龄的准确度和精度的目的,并有效测定较小锆石颗粒,以便进行多期变质事件的复杂锆石的年代学研究。

图1 LA-ICPMS加少量N2气路示意图

1.5 数据处理

对分析数据的离线处理(包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正、元素含量及U-Th-Pb同位素比值和年龄计算)采用由中国地质大学(武汉)刘勇胜教授编写的ICPMSDataCal 软件进行数据处理,详细方法见文献[12]。对于锆石微量元素含量,利用NIST 610为外标、91Zr作内标元素的方法进行定量计算。

U-Pb同位素定年中采用标准锆石91500作外标进行同位素分馏校正(每分析5个样品点,连续分析2次标准锆石91500)。

对于与分析时间有关的U-Th-Pb同位素比值漂移,利用标准锆石91500的变化采用线性内插的方式进行校正[12]。标准锆石91500的U-Th-Pb同位素推荐比值依据文献[13],采用标准锆石Plesovice为监控样,控制年龄的分析精度。文献[14]用TIMS 测定锆石Plesovice的206Pb/238U年龄为(337.13 ±0.37) Ma (2σ)。文献[15]利用LA-MC-ICPMS 测试标准锆石Plesovice,获得了206Pb/238U年龄为(337.4 ±1.0) Ma (2σ,n=68)。锆石样品的U-Pb年龄谐和图绘制和年龄权重平均计算均采用Isoplot软件完成[16]。

锆石U-Th-Pb同位素比值、年龄数据及锆石微量元素单次测量的标准偏差为1σ,加权平均年龄采用2σ。

因为204Pb的信号极低,以及载气中204Hg信号的干扰,所以LA-ICPMS不能精确测定样品中204Pb的含量,因此使用文献[17]中的ComPbCorr#3.18程序进行普通Pb校正。

2 实验结果与分析

2.1 标准锆石91500

91500 锆石是目前多数激光微区最常用的标准锆石之一,是一块保存在哈佛矿物博物馆原始质量达238 g的锆石单晶,样品产自加拿大安大略省的Renfrew地区。

文献[13]运用TIMS测定表明,该锆石206Pb/238U 和207Pb/206Pb年龄分别为(1 062.4±0.8) Ma和(1 065.4±0.6) Ma,其他研究者获得的207Pb/206Pb年龄有(1 066.6±1.4) Ma、(1 066.5±1.1) Ma和(1 065.5±0.5) Ma[13]。因此，目前一般认为91500锆石的形成年龄是1 065 Ma。

文献[18]用LA-ICPMS 在30 μm 束斑直径下测定表明,207Pb/206Pb和206Pb/238U年龄分别为(1 075±16) Ma、(1 063.3±8.7) Ma。

文献[15]以GJ-1为外标,利用LA-MC-ICPMS采用10 μm束斑直径点剥蚀模式,对其测定29点,测得206Pb/238U表面年龄加权平均值为(1 058±3) Ma,文献[19]用GJ-1 为外标,对91500锆石的21个测试点测定结果表明,其U-Pb数据点都基本位于谐和线上,206Pb/238U加权平均年龄为(1 059±11) Ma (2σ,n=21)。

在本次实验中,用标准锆石Plesovice作外标对91500锆石进行同位素分馏校正,获得91500锆石36个测试点的U-Pb数据年龄都基本位于谐和线上(谐和度大于95%),其206Pb/238U年龄范围为1 053～1 070 Ma,206Pb/238U 加权平均年龄为(1 062.3±9.3) Ma (2σ,n=36),在误差范围内与国际推荐值一致。

标准锆石91500的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值如图2所示。

图2 标准锆石91500的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值

2.2 Plesovice锆石

Plesovice锆石为挪威卑尔根大学地球科学系实验室U-Pb测定标准。该锆石是产自捷克波希米亚山丘南部的富钾麻粒岩,呈等轴或长柱状,颜色为浅粉色至褐色，为自形晶体,粒径在1～6 mm,阴极发光显示具有明显的环带。根据文献[14]的研究,该锆石的年龄基本谐和,TIMS 测定206Pb/238U 年龄为(337.13 ±0.37) Ma (2σ),3个不同实验室的LA-ICPMS测定206Pb/238U年龄分别为(338.5 ±1.6) Ma (2σ,n=61)、(335.4 ±1.0) Ma(2σ,n=48)、(337.8 ±1.0) Ma (2σ,n=42),SIMS (Cameca IMS 1270)测定206Pb/238U年龄为(341.4 ±1.3) Ma(2σ,n=61)。

文献[15]利用LA-MC-ICPMS 在25 μm 剥蚀直径、10 Hz 剥蚀频率条件下,以GJ-1为外标,测试的52个U-Pb 数据点基本位于谐和线上,其206Pb/238U年龄为(337.4 ±1.0) Ma(2σ,n=68),在12 μm 剥蚀直径,10 Hz 剥蚀频率条件下,以GJ-1 为外标,在2 个测试流程的26个U-Pb 数据点也基本位于谐和线上,其206Pb/238U年龄为(337.2 ±2.0) Ma(2σ,n=16),所有测试点的206Pb/238U加权平均年龄为(337.3 ±0.9) Ma(2σ,n=78)。

文献[19]以GJ-1为外标,获得的23个U-Pb数据年龄都基本位于谐和线上,其206Pb/238U的加权平均年龄为(338.7±2.4) Ma(2σ,n=23)。

本次实验用标准锆石91500为外标,获得的Plesovice锆石40个测试点的U-Pb数据年龄都基本位于谐和线上,其206Pb/238U年龄范围为325～345 Ma,其206Pb/238U加权平均年龄为(337.9±2.8) Ma (2σ,n=40)，与上述报道的结果在误差范围内完全一致。

标准锆石Plesovice的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值，如图3所示。

图3 标准锆石Plesovice的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值

2.3 Mud Tank锆石

Mud Tank锆石产自澳大利亚艾丽斯斯普林斯市东北85 km的碳酸岩,Black与 Gulson 1978年用ID-TIMS 测得的206Pb/238U年龄值为(732±5) Ma[20]。在本次实验中用标准锆石91500作外标,获得Mud Tank锆石30个测试点的206Pb/238U年龄范围为718～749 Ma,206Pb/238U加权平均年龄为(731.2±8.5) Ma (2σ,n=30)。

标准锆石Mud Tank的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值，如图4所示。

图4 标准锆石Mud Tank的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值

2.4 Qinghu锆石

Qinghu锆石产于广东与广西交界地清湖(Qinghu)碱性杂岩体中,锆石多为无色透明状,阴极发光图像显示其具有明显的韵律环带。该锆石是中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室的内部标准。其U-Pb 年龄首先用SIMS(Cameca IMS1280)测得,206Pb/238U 、207Pb/235U 、207Pb/206Pb年龄分别为(159.56±0.71) Ma(2σ,n=30)、(159.45 ±0.98) Ma(2σ,n=30)和(158.9 ±8.7) Ma(2σ,n=30),采用TIMS 方法获得其206Pb/238U 、207Pb/235U 年龄分别为(159.38 ±0.12) Ma(2σ,n=30)、(159.68 ±0.22) Ma(2σ,n=30),2种方法测得的年龄极为一致，其年龄谐和[21]。

文献[15]利用LA-MC-ICPMS在25 μm 剥蚀直径、10 Hz 剥蚀频率条件下,以TEM 为外标,测试了24 个U-Pb 数据点,所有测试点基本位于谐和线上,其206Pb/238U 年龄为(159.7 ±0.5) Ma(2σ,n=24)。文献[19]以GJ-1 为外标,获得该锆石的18个U-Pb数据年龄都基本位于谐和线上,其206Pb/238U的加权平均年龄为(158.9±1.7) Ma (2σ,n=18)。

本次实验中用标准锆石91500作外标,获得Qinghu锆石30个测试点的U-Pb数据年龄都基本位于谐和线上(谐和度大于95%),其206Pb/238U年龄范围为156～164 Ma,206Pb/238U 加权平均年龄为(160.0 ±2.0) Ma (2σ,n=30),在误差范围内与上述文献报道的结果一致。

标准锆石Qinghu的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值,如图5所示。

图5 标准锆石Qinghu的206Pb/238U年龄谱图、谐和图和加权平均值

由于TIMS、SIMS、LA-MC-ICPMS仪器先进、精度好,测出的单点数据和LA-ICPMS相比误差更小。而本次实验用LA-ICPMS测出的标准锆石91500、Plesovice及Qinghu的数据结果和文献[19]用同样仪器测出的结果相比,在误差范围内是没有区别的。本次实验和以往的32 μm激光束斑相比,24 μm激光束斑能对更小颗粒(特别是变质锆石)、成因复杂锆石进行U-Pb年龄的准确测定,因而对锆石的成因研究具有更重要的意义。

3 结 论

(1) 对4个标准锆石91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu分别以孔径24 μm的激光束斑进行LA-ICPMS U-Pb测年,获得206Pb/238U年龄加权平均值分别为(1 062.3 ±9.3) Ma(2σ，n=36)、(337.9±2.8) Ma(2σ，n=40)、(731.2±8.5) Ma(2σ，n=30)和(160.0 ±2) Ma(2σ，n=30),与推荐值吻合较好。

(2) 本实验室建立的在辅助气中加2.35 mL/min的N2,对小颗粒24 μm锆石的LA-ICPMS锆石U-Pb年龄测试方法是可行的。

中国科学技术大学的夏群科教授在购买91500国际锆石标准中提供了帮助,李万才博士提供了Plesovice锆石标准;南京大学地球科学系的徐夕生教授提供了Mud Tank锆石标准;中国科学院地质与地球物理研究所李秋立研究员提供了Qinghu锆石标准;西北大学大陆动力学国家重点实验室的柳小明研究员在本实验室成立之初给予了技术指导。本文作者向他们的大力帮助表示衷心感谢。

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(责任编辑 张淑艳)

Single zircon in situ U-Pb age by LA-ICPMS at small beam spot

PENG Lu, LI Quanzhong, CHAI Fada, YAN Jun, LIU Xiaoqiang

(School of Resources and Environmental Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

The effects of adding nitrogen to the central gas flow(Ar+He) of an Ar plasma in laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICPMS) were presented， and LA-ICPMS zircon in-situ analysis technique was used to determine the four standard zircons, including 91500, Plesovice, Mud Tank and Qinghu, at the spot size of 24 μm. The results show that zircon standard 91500 zircon 36 test point206Pb/238U age range is between 1 053-1 070 Ma,weighted average206Pb/238U age is (1 062.3±9.3) Ma (2σ,n=36); Plesovice 40 test point206Pb/238U age range is between 325-345 Ma, weighted average206Pb/238U age is (337.9±2.8) Ma (2σ,n=40); Mud Tank zircon 30 test point206Pb/238U age range is between 718-749 Ma, weighted average206Pb/238U age is (731.2±8.5) Ma (2σ,n=30); Qinghu zircon 30 test point206Pb/238U age range is between 156-164 Ma,weighted average206Pb/238U age is (160.0±2.0) Ma (2σ,n=30). The results show that four zircons 91500, Plesovice, Mud Tank and Qinghu standard age range are within the error range, the weighted average age and the recommended value are consistent. Try to establish this laboratory of 24 microns and smaller particles zircon LA-ICPMS U-Pb age testing method is feasible, and the method is especially suitable for zircon with smaller particles and complex causes for zircon U-Pb age testing at small laser beam spot.

small laser beam spot; laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICPMS); zircon U-Pb age

2015-12-30；

2016-02-26

国家自然科学基金青年科学基金资助项目(40903013)

彭 陆(1989-),男,河北邢台人,合肥工业大学硕士生; 闫 峻(1966-),男,安徽淮南人,博士,合肥工业大学教授,博士生导师.

10.3969/j.issn.1003-5060.2017.01.020

P597.3

A

1003-5060(2017)01-0110-07