丁二酮肟重量法测定红土镍矿低含量镍

陈诗 苏伟康（中国检验认证集团菲律宾有限公司，广西 钦州 535000）

丁二酮肟重量法测定红土镍矿低含量镍

陈诗 苏伟康（中国检验认证集团菲律宾有限公司，广西 钦州 535000）

参考GB/T 21933.1-2008标准发表该文，不同之处是将该方法用于低含量的红土镍矿，沉淀物经过灼烧成氧化镍计算镍含量。方法：试样用硝酸、盐酸分解，高氯酸冒烟处理，氢氟酸除硅，盐酸溶解盐类，酒石酸掩蔽干扰元素，氨水调节PH为9，丁二酮肟沉淀二价镍，过滤使镍与其他干扰元素分离，沉淀物于800℃灼烧生成氧化镍，干燥称重。

丁二酮肟;红土镍矿;重量法

我国现用镍矿大部分是进口的红土镍矿，镍含量为1%-2%，通常用于测镍的方法有原子吸收法、光度法、XRF，现研发丁二酮肟重量法测定红土镍矿的低含量镍，该方法虽然繁琐，但在实验室环境条件受限制的情况下可以考虑此方法。

1 试剂

（1）盐酸p=1.19 g∕mL。；（2）高氯酸p=1.67 g∕mL；（3）王水（（3+1）盐酸+硝酸）；（4）硝酸p=1.42 g∕mL；（5）氢氟酸p=1.15 g∕mL；（6）氨水p=0.925 g∕mL；（7）酒石酸20%；（8）丁二酮肟1%（乙醇配制）；（9）酚酞1%。

2 设备

（1）250mL聚四氟乙烯烧杯；（2）50mL瓷坩埚；（3）250mL高角烧杯；（4）电子天平，精确至0.0001g；（5）控温电阻炉，最大温度1000℃；（6）中速定量滤纸。

3 分析步骤

3.1 试样量

称取1.0g试样，精确至0.0001g.

3.2 空白试验

随同试样进行空白试验。

3.3 测定

将试样（3.1）置于聚四氟乙烯烧杯（2.1），加40ml王水（1.3）低温溶解试样，至体积10ml取下，加10ml氢氟酸（1.5），20ml硝酸（1.4）低温加热试样溶解，加20ml高氯酸（1.2），加热冒烟至试样溶解,体积为10ml左右取下稍冷，洗于高角烧杯（2.3），洗净烧杯继续加热至冒高氯酸烟体积蒸至近干取下，稍冷加5ml盐酸加水，加热煮沸溶解盐类，过滤于500ml烧杯中洗沉淀烧杯各4次体积约100ml。

滤液加热水保持体积100ml，空白试液滴加2-3滴酚酞指示剂（1.9），加20-30ml酒石酸（1.7)，加水至体积200ml保持温度70℃，用氨水调至PH=9,体积控制350ml煮沸温度70-80℃，取下加40ml丁二酮肟（1.8），搅拌均匀低温加热放置过夜(8-12hrs)，用中速定量滤纸过滤，用5%的氨水洗液洗烧杯4次，沉淀10次，于500℃马弗炉中灼烧45min，升温至700℃60min，冷却称重（生成物NiO）。

3.4 计算

Ni%=m×Ni∕NiO∕G×100=m∕G×0.7858×100

式中：W(Ni)=58.78分子量

m：NiO质量

Ni∕NiO=0.7858换算系数

G：试样量

3.5 结果与讨论

3.5.1 溶解阶段

酸溶试样如硅偏高，溶样时可加40ml王水（（1+3）盐酸+硝酸）先加5ml氢氟酸，15ml高氯酸低温加热试样溶解至高氯酸发烟，取下加20ml硝酸，加5ml氢氟酸，补加10ml高氯酸低温溶解使试样溶解冒白色高氯酸烟，体积为10ml左右取下冷却。

3.5.2 沉淀条件的控制

丁二酮肟镍沉淀的条件，温度控制在70℃～80℃，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成二元弱酸，沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。

3.5.3 隐蔽干扰离子

Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+, Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入酒石酸掩蔽干扰离子。

3.5.4 沉淀的灼烧

将沉淀洗去Cl离子，从低温开始灼烧，防止试样飞溅。灼烧物为呈绿色粉末的氧化镍。

3.5.5 结果分析

表1 方法精密度和准确度n=6(tab1：precision and accuracy）

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法(GB∕T 21933.1-2008)中国标准出版社2008-12-01.

苏伟康，男（1990-），壮族，本科学历，广西省钦州人，菲律宾CCIC学校：西安石油大学职称：助理工程师，研究方向：化学分析与化学工程与工艺。

纯红 重量法测定金属镍的改进

1002-1124（2002）02-0066-02.

陈诗，男（1985-），汉族，本科学历，广西省桂平市人，菲律宾CCIC学校：北京化工大学职称：助理工程师，研究方向：化学分析；