原子吸收光谱法测定金矿中的金实验条件探讨

易灵红

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

原子吸收光谱法测定金矿中的金实验条件探讨

易灵红

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

本文以甲基异丁基甲酮为萃取剂，采用火焰原子吸收光谱法测定了河池金矿中的金含量，并对实验条件进行了优化。探讨了灼烧温度及时间、萃取条件、干扰离子等因素对金测定结果的影响。结果表明适宜条件为：灼烧温度700℃，灼烧时间2h，试样溶液用量50mL，磷酸氢二钠用量5g，甲基异丁基甲酮用量10mL，萃取时间1.5min。方法检出限为0.10 μg·mL-1，相对标准偏差为1.78%（n=6），加标回收率在95.4%～102.6%之间。

金；甲基异丁基甲酮；萃取；火焰原子吸收光谱法

广西河池是著名的有色金属之乡，是世界罕见的有色多金属共生富矿区。河池地区的金矿通常以金属互化物的形式存在，常与硫、碳、砷、汞及其它有机物共存，具有含量低、均匀性差、组成复杂的特点，这给矿石中金的准确测定提出了巨大的挑战。目前，已报道的金的测定方法主要有原子吸收光谱法[1-5]、电感耦合等离子体质谱法[6-7]、原子荧光光谱法[8]、分光光度法[9]等。其中，原子吸收光谱法测定金应用较多，方法较成熟。本文采用原子吸收光谱法，对河池金矿中的金含量进行了测定。探讨了灼烧温度、灼烧时间、萃取条件、干扰离子等因素对金矿中金含量测定的影响，优化了测定金的实验条件。方法应用于河池金矿中金的测定，灵敏度和精密度较高，结果满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

WFX-130B原子吸收分光光度计，金空心阴极灯，电子分析天平； SD101型电热鼓风干燥箱，马弗炉。

金标准储备液（0.1mg·mL-1）：称取纯金（99.99%）0.1000g于50mL 烧杯中，加王水10mL，加热溶解完全，加20%氯化钠溶液5滴，于水浴上蒸干，加盐酸2mL，蒸发至干，重复3次，加盐酸100mL溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

金标准工作液（5μg·mL-1）：准确吸取金标准储备液50mL于1L容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。

饱和甲基异丁基甲酮溶液：用10%盐酸5份，甲基异丁基甲酮1份，放入125mL分液漏斗中，震荡2min，分层后弃去水相。

甲基异丁基甲酮(MIBK)、十二水合磷酸氢二钠、氯化钠、硝酸、盐酸。

实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

波长242.8nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度6mm，空气压力0.3MPa，空气流量7.0L·min-1，乙炔流量0.4L·min-1，火焰类型：氧化性蓝色焰。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备与分析

准确称取试样10g于瓷坩埚中，放于600～700℃高温炉中，灼烧1～2h，中间搅拌2次，取出冷却。转入300mL烧杯中，加王水40mL，于电炉上低温溶解蒸至近干。加盐酸25mL，用少量的水冲洗杯壁，加热使盐类溶解，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。视含量高低，吸取分液25～100mL于125mL分液漏斗中，加磷酸氢二钠5g，摇匀。加甲基异丁基甲酮10mL，萃取1.5min，澄清后进行测定。用10%盐酸饱和的甲基异丁基甲酮调整仪器零点。

1.3.2 标准曲线的绘制

分别吸取金标准工作液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于分液漏斗中，用盐酸调酸度到10%，与试样条件一致进行萃取测定。

2 结果与讨论

2.1 灼烧温度及时间

矿样在一定温度下进行灼烧可以除去硫、碳、砷、汞及其它有机物，使得矿样容易被王水溶解完全。准确称取10g金矿样，放入高温炉中，于不同温度下灼烧一定时间，按1.3实验方法，测定矿样中金的含量。在消除干扰的情况下，条件的探讨以金含量测定结果最高为准。结果表明，矿样经700℃灼烧2h后，金含量测定结果最高。当温度低于700℃时且灼烧时间少于2h时，矿样灼烧不完全。当温度高于700℃时，金在灼烧过程中挥发，导致金含量测定结果偏低。因此，本实验选择灼烧温度700℃，灼烧时间2h。

2.2 试样溶液用量

吸取一定体积的分液于125mL分液漏斗中，对金含量进行测定。结果表明，分液体积取50mL时，用甲基异丁基甲酮萃取后，金含量浓度较合适，能与所绘制的标准曲线相匹配。因此，本实验分液体积取50mL。

2.3 磷酸氢二钠用量

在萃取时加入磷酸氢二钠，其作用是使试样中的Fe3+生成Fe(HPO4)2-络合物而不被甲基异丁基甲酮萃取，从而消除Fe3+对金测定的干扰。金矿经王水溶解后，溶液成黄色，说明矿样中含有较多的Fe3+。

本实验磷酸氢二钠用量主要以完全将Fe3+转变为Fe(HPO4)2-且对金含量测定无影响为依据。吸取试样溶液50mL，按1.3实验方法，加入不同量的磷酸氢二钠，探讨磷酸氢二钠用量对金含量测定结果的影响。结果表明，随着磷酸氢二钠用量的增加，萃取时溶液黄色逐渐变浅，Fe3+含量逐渐降低。当加入磷酸氢二钠5.0g时，溶液黄色全部褪去，说明三价铁离子已完全转变Fe(HPO4)2-，此时，金含量测定结果也是最好的。之后继续增加磷酸氢二钠用量，萃取液无机相中有白色絮状沉淀析出，对金有吸附作用，导致有机相金含量测定结果降低。因此，本实验磷酸氢二钠用量为5.0g。

2.4 甲基异丁基甲酮用量

甲基异丁基甲酮（MIBK）是萃取剂，其用量直接决定试样中的金是否萃取完全。吸取试样溶液50mL，加入磷酸氢二钠5.0g，加入不同量的MIBK，探讨MIBK用量对金含量测定结果的影响。结果表明，随着MIBK用量的增加，矿样中金含量测定结果逐渐升高。当加入MIBK为10.0mL时，继续增加MIBK用量，金含量测定值趋于稳定。这说明，50mL试样溶液中加入MIBK为10.0mL时已萃取完全。因此，本实验MIBK用量为10.0mL。

2.5 萃取时间

采取人工振荡的方法进行萃取，振荡时间1.5min（震荡次数90次）以上，试液金含量测定值趋于稳定。本实验选择萃取时间1.5min。

2.6 共存离子的影响

对常见的共存离子进行了干扰试验。在含金20μg的溶液中，2500mg的钙，1000mg的钾，800mg的锌，350mg的镍，300mg的钠，200mg的锰、铋，150mg的砷不干扰测定。大量Fe3+对金的测定有正干扰，本实验采用加入磷酸氢二钠的方法加以消除。10%盐酸、5%硝酸对金的测定没有影响。

2.7 标准曲线和检出限

图1 标准曲线Fig.1 The standard curve

分别吸取金标准工作液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于分液漏斗中，用盐酸调酸度到10%，与试样条件一致进行萃取测定。测定时将标准系列与10%盐酸饱和的甲基异丁基甲酮溶液间隔喷入火焰进行测定。以金的质量浓度(μg·mL-1)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。金含量在0～3.0μg·mL-1范围内成线性关系，线性回归方程为A=0.0071C+0.0057，相关系数R=0.998。对标准空白溶液测定11次，计算标准偏差σ，按3倍标准偏差除以标准工作曲线斜率的计算方法，检出限为0.10μg·mL-1。

2.8 样品测定

准确称取金矿样品10g，根据上述实验探讨的最佳条件按1.3的实验方法进行灼烧、溶样、萃取后进行金含量的测定，实验结果见表1。

表1 金矿中金含量测定结果

2.9 加标回收率测定

吸取试样溶液50mL于分液漏斗中，加入金标准工作液2.0mL，按实验方法进行金含量加标回收率测定，实验结果见表2。

表2 金含量回收率测定结果

3 结论

用甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法对河池金矿中金的含量进行了测定，探讨了灼烧温度与时间、试样溶液用量、磷酸氢二钠用量、甲基异丁基甲酮用量、萃取时间、干扰离子等因素对金含量测定结果的影响。结果表明，矿样经700℃灼烧2h后，分取试样溶液50mL，加入磷酸氢二钠5g，甲基异丁基甲酮10mL，萃取时间1.5min时，金含量测定结果最好。

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Experimental Determination Conditions of Gold in Gold Mine by Atomic Absorption Spectrometry

YI Linghong
(Department of Resources Engineering, Guangxi Modem Polytechnic College, Hechi 547000, China)

With methyl isobutyl ketone extraction as extracting agent, the gold content of hechi gold mine was measured by flam atomic absorption spectrometry. The experimental conditions were optimized. The influence factors were discussed, including the calcination temperature and time, the extraction conditions and interfering ions. The results showed the proper conditions as followed: the calcination temperature was 700℃, the calcination time was 2h, the dosage of sample solution was 50mL, the dosage of disodium hydrogen phosphate was 5g, the dosage of methyl isobutyl ketone was 10mL and the extraction time was 1.5min. Detection limit of this method was 0.10 μg/mL. The relative standard deviation was 1.78%（n=6）and the recovery rate was between 95.4%～102.6%.

gold; methyl isobutyl ketone; extraction; flame atomic absorption spectrometry

O 657.7+3

A

1671-9905(2017)01-0032-03

易灵红（1983-），女，硕士，讲师，主要从事化学教学及其科研工作，E-mail：yilinghong888@163.com

2016-11-04