碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法

□ 傅月华　新沂市水务有限责任公司

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法

□ 傅月华新沂市水务有限责任公司

在人们日常的生活中，由于多种原因使自然水资源中的氮、磷、钾等元素的含量较高，导致水中的微生物和细菌数量超标，水中的氧气含量不足，无法满足人类的生活用水卫生标准。基于此，通过调整实验的消解时间，探讨对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法，以期合理减低空白值，加强实验的科学性和可行性。

实验部分

实验方法

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

实验原理

当水溶液温度达到60 ℃以上时，碱性过硫酸钾会分解出硫酸氢钾和原子态氧，而硫酸氢钾又会进一步解离产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中完成分解过程，其中分解的原子态氧在120～124 ℃时，能使水质总氮大量转化成硝酸盐，同时氧化分解水中的有机物。利用紫外分光光度法在波长220～275 nm处，测量其吸光度，其具体测算公式如式（1）：

最终根据其计算结果对着校准曲线计算总氮含量。

实验器材

紫外分光光度计；消毒器。

实验材料

阿修罗反渗透超纯水机制得的超纯水；爱箭牌过硫酸钾，优耐德引发剂（上海）有限公司；阿拉丁片状氢氧化钠，500 g装；总氮标准储备液，编号为GBW（E）081019，标准值为500 m g/L；盐酸（优级纯），南京化学试剂有限公司，500 m L装；水质总氮标样，国家标准号GSBZ 50026-94，批号：203230；具塞比色管，25 m L。

试验过程

1 取液

取10.00 m L总氮标准储备液于500 m L容量瓶中，纯水定容至刻度，终浓度为10.00 m g/L，此为标准使用液。取10.00m L水质总氮标样至250 m L容量瓶中，纯水定容。此为盲样，盲样值为0.803 m g/L。

2 标准系列的制备

取8支具塞比色管，分别加入0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 m L和3.0 m L标准使用液，均以纯水稀释至10.00 m L，再分别加入5 m L碱性过硫酸钾溶液，将具塞比色管密封后置于高压蒸汽灭菌锅，121 ℃消解45 m in，随后取出放置冷却至室温，分别加入1m L盐酸（1+9），并用超纯水混合至25 m L标线，混匀。

3 测定吸光度

将8支比色管内的溶液倒入1 cm比色皿，用超纯水校零，于紫外分光光度计中，在220 nm和275 nm分别测量其吸光度，根据计算公式算出校准曲线。

4 对比

将实验中消解时间调整为30 m in与60 m in，重复进行实验并统计实验数据，将实验结果进行对比评估。

实验统计

不同消解温度的总氮吸光度

30、45、60 m in的三次高温高压消解实验中，统计出的总氮吸光度值情况见表1，表2。

表1　消解45min吸光度和回归方程实验数据统计表

表2　消解60min吸光度和回归方程实验数据统计表

盲样结果统计

将盲样分别放入以上实验中：45 m in消解的结果为0.80 m g/L；30m in消解的结果为0.79 m g/L；60 m in消解的结果为0.80 m g/L。

结论

由本次实验得出，将碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的消解时间控制在45 m in时，实验标准线性关系良好，准确度很高，可很好地满足国家对民众生活用水的卫生标准。而当消解时间为30 m in时，空白值较高，60 m in时水质达标，但因45 m in的消解时间就已可满足日常用水需求，故将碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的消解时间改进为45 m in。

傅月华（1983-），女，江苏新沂人，本科，助理工程师，新沂市水务有限责任公司。